ISO 810-1973 Magnesium and magnesium alloys Determination of manganese Periodate photometric method (Manganese content less than 0 01 %)《镁和镁合金 锰含量的测定 高碘酸盐光度法(锰含.pdf

1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXfiYHAPOAHAA OPI-AHM3ALIMJl no CTAHAAPTM3AL.JMMORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Magnsium et alliages de magnsium - Dosage du manganse - Mthode photomtrique au periodate (Teneur en manganse infrieure 0,Ol %) Premire d

2、ition - 1973-1 l-01 ii Y CDU 669.721 : 546.711 : 543.42 Rf. No : ISO 810-1973 (F) Descripteurs : magnsium, alliage de magnsium, analyse chimique, dosage, manganse, photomtrie. U cn Prix bas sur 3 pages AVANT-PROPOS lS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fdration mondiale dorganis

3、mes nationaux de normalisation (Comits Membres ISO). Llaboration de Normes Internationales est confie aux Comits Techniques ISO. Chaque Comit Membre intress par une tude a le droit de faire partie du Comit Technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverneme

4、ntales, en liaison avec IiSO, participent galement aux travaux. Les Projets de Normes Internationales adopts par les Comits Techniques sont soumis aux Comits Membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes Internationales par le Conseil de IISO. Avant 1972, les rsultats des travaux des

5、 Comits Techniques taient publis comme Recommandations ISO; maintenant, ces documents sont en cours de transformation en Normes Internationales. Compte tenu de cette procdure, la Norme Internationale ISO 810 remplace la Recommandation ISO/R 81 O-l 968 tablie par le Comit Technique lSO/TC 79, IWtaux

6、lgers ef leurs alliages. Les Comits Membres des pays suivants avaient approuv la Recommandation : Afrique du Sud, Rp. d Allemagne Argentine Autriche Belgique Bulgarie Canada Chili Core, Rp. de Espagne France Hongrie Inde Irlande Isral Italie Japon Norvge Nouvelle-Zlande Pays-Bas Pologne Royaume-Uni

7、Sude Suisse Tchcoslovaquie Turquie U.R.S.S. U.S.A. Yougoslavie Aucun Comit Membre navait dsapprouv la Recommandation. 0 Organisation Internationale de Normalisation, 1973 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 8104973 (F) Magnsium et alliages de magnsium - Dosage du manganse - Mthode photomtriq

8、ue au periodate (Teneur en ganse infrieure 0,Ol %) 1 OBJET ET DOMAINE DAPPLICATION La prsente Norme Internationale spcifie une mthode de dosage photomtrique du manganse dans le magnsium et les alliages de magnsium qui ne contiennent pas de zirconium, de terres rares, ou de thorium.1) La mthode est a

9、pplicable aux produits ayant une teneur en manganse infrieure 0,Ol %.2) 2 PRINCIPE Attaque sulfurique suivie dune oxydation par le persulfate dammonium. Oxydation du manganse( II) en manganse(VlI) au moyen du periodate de potassium (acidit ambiante 2 N environ), en prsence dacide phosphorique. Mesur

10、age photomtrique une longueur donde voisine de 525 nm. 3 RACTIFS Au cours de lanalyse, nutiliser que de leau bidistille. 3.1 Periodate de potassium (KIOJ, 3.2 Persulfate dammonium -( NHJ2S20s. 3.3 Acide sulfurique, p 1,26 g/ml, solution 9 N environ. Ajouter, avec prcaution, 25 ml dacide sulfurique,

11、p 1,84 g/ml), solution 35,6 N environ, 60 ml deau. Aprs refroidissement, complter le volume 100 ml et homogniser. 3.4 Acide phosphorique, p 1,7l g/ml, solution 45 N envi- ron. 3.5 Eau exempte de matibes rductrices Porter lbullition de leau acidule par 10 ml par litre de la solution d”acide sulfuriq

12、ue (3.3); ajouter quelques cristaux de periodate de potassium (3.1) et maintenir lbullition pendant 10 min environ. 3.6 Nitrite de sodium solution 20 g/l. Dissoudre 2 g de nitrite de sodium (NaN02) dans un peu deau et complter le volume 100 ml. 3.7 Manganse, solution talon 1 g/l (1 ml contient 1 mg

13、de- Mn). Prparation selon lune des deux mthodes suivantes. 3.7.1 Dans un bcher de forme haute, de capacit convenable (400 ml, par exemple), dissoudre 2,877 g de permanganate de potassium (KMnOJ trs pur dans 200 ml deau environ et ajouter 40 ml de la solution dacide sulfurique (3.3). Rduire la soluti

14、on de permanganate au1 moyen de quelques cristaux de sulfite de sodium ou par du peroxyde dhydrogne ( 36 % (mlm). Faire bouillir la solution jusqu limination de lexcs de SO2 ou de H202, refroidir, transvaser quantitativement en fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 3.7.2 Dans un

15、 bcher de forme haute, de capacit convenable (600 ml, par exemple), dissoudre 1 + 0,001 g de manganse lectrolytique (titre suprieur 99,9 %) avec 40 ml de la solution dacide sulfurique (3.3) et 80 ml environ deau. Faire bouillir la solution pendant quelques minutes. Refroidir, transvaser quantitative

16、ment en fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. NOTE - Librer le manganse lectrolytique de loxyde superficiel ventuellement prsent en introduisant quelques grammes de mtal dans un bcher en verre de 250 300 ml environ contenant 60 80 ml de la solution dacide sulfurique (3.3) et 100

17、 ml environ deau. Agiter et, aprs quelques minutes, dcanter la solution acide et introduire dans le bcher de leau bidistille. Rpter la dcantation et le lavage leau bidistille plusieurs fois; introduire enfin le manganse mtallique dans de lactone et agiter. Dcanter lactone, scher le mtal dans une tuv

18、e air chaud 100 “C pendant environ 2 min et le laisser refroidir dans un dessiccateur. 3.8 Manganse, solution talon 0,02 g/l (1 ml contient 0,02 mg de Mn). Prlever 20,O ml de la solution talon (3.7), les introduire dans une fiole jauge de 1 000 ml, complter au volume et homogniser. 1) Ces cas partic

19、uliers sont traits dans IISO 2353, Magk;um et ses alliages - Dosage du manganse dans les alliages de magnsium contenant zirconium, terres rares, thorium et argent - Mthode photomtrique au periodate. 2) Pour les teneurs en manganse suprieures 0,Ol %, voir ISO 809, Magnsium et alliages de magnsium - D

20、osage du manganse - Mthode photvmtrique au periodate (Teneur en manganse comprise entre 0,Ol et 0,s %). 1 iSO810=1973(F) 4 APPAREILLAGE 4.1 Matriel courant de laboratoire. 4.2 Spectrophotomtre, ou 4.3 Photocolorimtre. 5 CHANTILLONNAGE 5.4 chantillon pour laboratoire ) 5.2 chantillon pour essai Copea

21、ux dpaisseur infrieure ou gale 1 mm, obtenus par fraisage ou percage. 6 MODE OPRATOIRE ml est la masse, en milligrammes, de manganse trouv dans la solution dessai. 8 PROCS-VERBAL DESSAI Le _ procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) rfrence de la mthode utilise; b) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims; c) compte-rendu de tous dtails particuliers ventuels relevs au cours de lessai; d) compte-rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme Internationale, ou facultatives. 3 Page blanche Page blanche Page blanche