1、Norme internationale 8215 INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEMPYHAPOHAR OPTAHMBAUMR no CTAHPAPTM3AUMM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Agents de surface - Poudres laver - Dosage de la silice totale - Mthode gravimtrique Surface active agents - Washing powders - Determinatio
2、n of total silica content - Gravimetric method Premiere dition - 1985-12-15 CDU 661.185 : 543.21 : 546.284-31 Rf. no : IS0 8215-1985 (FI Descripteurs : agent de surface, detergent, poudre B laver, analyse chimique, dosage, silice, methode gravirnetrique. Prix bas6 sur 3 pages Avant-propos LISO (orga
3、nisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique
4、 cr 8 cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme
5、Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale IS0 8215 a t labore par le comit technique ISO/TC 91, Agents de surface. Latt
6、ention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises 8 rvision et que toute rfrence faite 8 une autre Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation inte
7、rnationale de normalisation, 1985 0 imprim en Suisse NORM E I NTE R NAT1 ON ALE IS0 8215-1985 (F) Agents de surface - Poudres laver - Dosage de la silice totale - Mthode gravimtrique 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode gravi- mtrique de dosage de la sil
8、ice totale dans tous les types de poudres B laver commerciales, except celles contenant des matihres insolubles acides autres que la silice. 2 Rdfdrence IS0 607, Agents de surface et dtergents - Mthodes de divi- sion dun chantillon. 3 Principe Aprhs extraction B Ithanol dune prise dessai, limination
9、 de tous les produits solubles dans Ithanol. Dosage gravimtrique de la silice sur la fraction insoluble dans Ithanol. 4 Rdactifs et produit Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qua- lit6 analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 thanol, anhydre
10、ou dnatur. 4.2 Acide chlorhydrique, p 1,16 B 1,19 g/ml. 4.3 Nitrate dargent, solution B 5 g/l. 4.4 4 mm, ou matriau Bquivalent comme rgulateur dbullition. Pierre ponce, de granulomtrie comprise entre 2 et Tube extracteur 5 Appareillage Figure - Extracteur de Soxhlet Materiel courant de laboratoire,
11、et 5.1 extracteur de 200 ml (voir la figure). Extracteur de Soxhlet, avec ballon de 500 ml et tube 5.3 tuve, r6glable B 105 k 2 OC. 5.2 Cartouche dextraction, en verre fritt de porosit P 1,6 (1,6 ym), de diamhtre 36 mm environ et de hauteur 95 mm environ. 5.4 (1,6 B 4 ym). Creuset filtrant, en porce
12、laine de porosit6 P 4 1 IS0 8215-1985 (FI 5.5 Creuset en platine. Rpter ensuite deux fois cette prcdente opration. Percer le fond du papier filtre et le laver avec environ 50 ml deau chaude pour transfrer la totalit du rsidu dans le bcher contenant la matire insoluble. 5.6 Four Blectrique, rglable e
13、ntre 900 et 960 OC. 6 chantillonnage Lchantillon pour laboratoire de poudre laver doit tre pr- par et conserv selon les prescriptions de IISO 607. 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai Peser, B 0,Ol g prs, 10 g environ de Ichantillon pour labora- toire dans un bcher de 600 ml ou dans la cartouche dextra
14、c- tion (5.2). 7.2 lirnination de la partie organique Lun des deux modes opratoires suivants est applicable: 7.2.1 Extraction B laide dun extracteur de Soxhlet Introduire 300 ml dthanol (4.1) dans le ballon fond rond de 500 ml de lextracteur de Soxhlet (5.1) et quelques morceaux de pierre ponce (4.4
15、). Introduire la cartouche dextraction (5.21 avec la prise dessai (7.1) dans le tube extracteur de lextracteur de Soxhlet et assembler lensemble des lments de lextracteur de Soxhlet (ballon, tube extracteur, rfrigrant). Effectuer lextraction avec une vitesse dextraction franche- ment rapide durant 2
16、 h 30 min aprs le premier siphonnage. Laisser refroidir et transvaser Ithanol restant dans un ballon et jeter la fraction soluble dans Ithanol. 7.2.2 Extraction par traitement en b6cher Ajouter environ 250 ml dthanol (4.1 ) la prise dessai (7.1). Couvrir le bcher avec un verre de montre, chauffer et
17、 agiter avec un agitateur magntique ou mcanique jusqu bullition de Ithanol. 7.3 Dosage Retirer la cartouche (5.2) de lextracteur de Soxhlet (5.1) et transvaser quantitativement son contenu aprs extraction (7.2.1 ) avec de leau (50 75 ml) chaude dans un bcher de 400 ml ou utiliser la matire insoluble
18、 obtenue comme spcifi en 7.2.2 se trouvant dans le bcher de 600 ml. Ajouter 10 ml dacide chlorhydrique (4.2). Agiter avec une baguette de verre. vaporer jusqu siccit sur un bain deau bouillante. Ajouter 35 40 ml deau. Chauffer durant 10 min avec une agi- tation discontinue. Ajouter B nouveau 10 ml d
19、acide chlorhydri- que (4.21, agiter et vaporer jusqu siccit comme auparavant. Dissoudre le rsidu, ajouter 10 ml dacide chlorhydrique (4.21, agiter et vaporer jusqu siccit une troisime fois. Introduire et maintenir le bcher et le rsidu dans Ituve (5.3) rgle 105 If: 2 OC durant 1 h. Ajouter 50 ml deau
20、 chaude et 10 ml dacide chlorhydrique (4.2). Chauffer durant 10 min sur un bain deau bouillante, avec une agitation continue. Filtrer quantitativement sous aspiration travers le creuset fil- trant en porcelaine (5.5) propre et tar ou travers un papier fil- tre sans cendres, durci, pour filtration ra
21、pide. Avant de tarer le creuset filtrant en porcelaine, le passer au four (5.6) rgl 900 OC et le laisser refroidir en dessiccateur. Laver le rsidu sur le filtre avec de leau chaude et continuer jusqu disparition des chlorures, en contrlant par addition de quelques gouttes de la solution de nitrate d
22、argent (4.3). Dans le cas dutilisation dun papier filtre, lintroduire dans le creuset en platine (5.5) pralablement tar aprs calcination au four (5.6) rgl 900 OC et refroidissement en dessiccateur. Chauffer progressivement le creuset et son contenu jusqu 900 OC, puis le laisser dans le four (5.6) rg
23、l entre 900 et 960 OC durant 30 min. Laisser refroidir en dessiccateur et peser 0,Ol g prs. 8 Expression des r6sultats Poursuivre Ibullition et agiter durant 5 min. 8.1 Mode de calcul Laisser refroidir le bcher et laisser dcanter la matire insolu- ble. Filtrer la phase thanolique B travers un papier
24、 filtre pour fil- tration moyenne. Rpter ensuite deux fois lextraction avec de nouvelles frac- tions dthanol (4.1) en utilisant le mme papier filtre. Ajouter 75 ml environ dthanol (4.1 ) chaud (50 60 OC) dans le bcher contenant la matire insoluble, craser tous les gros morceaux restants de matire in
25、soluble avec une baguette de verre. Laisser dcanter la matire insoluble et filtrer sur le mme papier filtre. La teneur en silice, exprime en pourcentage en masse, est donne par la formule 3. x 100 m0 o m0 est la masse, en grammes, de la prise dessai (7.1); m, est la masse, en grammes, du rsidu. 2 IS
26、0 8215-1985 (FI Reproductibilit 8.2 Fidelite 0.29 % I Des analyses comparatives sur deux chantillons contenant respectivement 3,3 % (rn/rn) et 6,7 % (rn/rn) de silice, effec- tues dans neuf laboratoires, ont donn les renseignements statistiques indiqus dans le tableau suivant. Teneur en silice I 3 7
27、 % (mir?) 1 I Rdptabilitb 0.15% I 9 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : a) complte de Ichantillon; b) Norme internationale); c) ms; d) conditions de lessai; e) tous les dtails opratoires non prvus dans la prbsente Norme internationale ou dans la Norme
28、 internationale laquelle il est fait rfrence, ou facultatifs, ainsi que tous les incidents ventuels susceptibles davoir eu une influence sur les rsultats. tous les renseignements ncessaires lidentification rfrence de la mthode utilise (rfrence la prsente rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont expri- 3
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