1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXJJYHAPOHAR OPrAHM3ALWlR Il0 CTAHAPTM3AL Section deux: mthode B, de dosage par spectromtrie dabsorption atomique avec flamme aprs complexation (APDC) et extraction (MIBC) ; Section trois: mthode C, de dosage par spectromtrie dabso
2、rption atomique avec flamme aprs complexation (HMA-HMDC) et extraction (DIPC-xylne). Si les concentrations sont suprieures aux limites suprieures indiques dans le tableau, diluer lchantillon avant analyse. 2.2 Les mthodes B et C sont applicables lorsque les teneurs des lments doser dans lchantillon
3、ou dans une dilution de lchantillon) sont suprieures 0,5 pg/l. 2.2.1 Mthode B Les concentrations des lments qui peuvent tre doses sui- vant la mthode B peuvent varier en fonction des caractristi- ques de lappareillage de spectromtrie dabsorption atomique utilis, mais sont gnralement de lordre de ce
4、lles indiques dans le tableau 2. Tableau 2 2 Domaine dapplication lments doss I Domaine de dosage (pg/l) 2.1 La mthode A est particulirement applicable lorsque les teneurs des lments doser sont relativement leves et lorsquil ny a pas dinterfrences. Lorsque les chantillons sont de nature complexe ou
5、inconnue, ou lorsquils contiennent de fortes concentrations en lments dissous (eaux saumtres ou saumures), la mthode A nest pas applicable et les mthodes B ou C doivent tre slectionnes. Les concentrations des lments qui peuvent tre doses sui- vant la mthode A peuvent varier en fonction des caractris
6、ti- ques de lappareillage de spectromtrie dabsorption atomique utilis, mais sont gnralement dans les domaines indiqus dans le tableau 1. Pour un rapport de la prise dessai la solution dextraction de 20 1 en volume, comme indiqu en 21.2, les teneurs des l- ments qui peuvent tre doses suivant la mthod
7、e C varient comme indiqu dans le tableau 3. Tableau 1 Tableau 3 lments doss lments doss Cobalt Nickel Cuivre Zinc Cadmium Plomb Cobalt Nickel Cuivre Zinc Cadmium Plomb Domaine de dosage (mg/11 0,l 10 0,l 10 0,05 6 0,05 2 0,02 2 0,2 10 Cobalt Nickel Cuivre Zinc Cadmium Plomb 1 3200 1 200 1 A200 0,5 5
8、0 0,5 50 5 200 2.2.2 Mthode C lments doss I Domaine de dosage (pg/l) I Cobalt Nickel Cuivre Zinc Cadmium Plomb 0,5 100 0,5 100 0,5 100 0,2 50 0,2 50 2 200 1 ISO 6286-1986 (F) Des teneurs plus faibles peuvent tre doses en choisissant un rapport de la prise dessai la solution dextraction plus elev. Un
9、 rapport de 50 1 en volume est possible car le mlange de solvants organiques est trs peu soluble dans leau. NOTES 1 Pour la dtermination des mtaux totaux, il est ncessaire de pr- traiter lchantillon avant lanalyse (voir exemples de procdures en annexe A). Par la mthode C, la sparation des phases aqu
10、euses et organi- ques est plus rapide. Les chlates des mtaux, en particulier celui du cadmium, sont plus stables dans le mlange des solvants organiques. 2 Les mthodes B et C ne sont pas applicables quand la demande chi- mique en oxygne (DC01 des chantillons (ou des chantillons dilus) est suprieure 5
11、00 mg/l. ISO 8288-1986 IF) Section un : Mthode A - Dosage direct par spectromtrie dabsorption atomique avec flamme 3 Principe Nbulisation dans la flamme dun spectromtre dabsorption atomique dune prise dessai du filtrat acidifi de lchantillon (ou de lchantillon dilu). Dtermination directe de la conce
12、ntration de chaque lment, soit partir de Iabsorbance spcifique de chacun des lments laide dun spectromtre quip dun systme de correction de fond continu, ou, en labsence dun tel systme, aprs avoir effectu une correction pour Iabsorbance non spcifique. 4 Ractifs Tous les ractifs doivent tre de qualit
13、analytique reconnue, de facon ce que leur emploi naffecte pas la prcision du dosage. Leau utilise doit tre dionise ou distille et ne doit pas con- tenir de mtaux des concentrations dtectables par lanalyse dun essai blanc. 4.1 Acide nitrique, Q = 1,4 g/ml. 4.2 Acide nitrique, c(HNO$ = 1,5 mol/l. Ajou
14、ter 100 ml dacide nitrique (4.1) 600 ml deau et diluer 1 000 ml. 4.3 Acide nitrique, c(HN03) = 0,03 mol/l. Ajouter 1 ml dacide nitrique concentr (4.1) 400 ml deau et diluer 500 ml avec de leau. 4.4 Mtaux, solutions talons correspondant 1,000 g de mtal par litre. l) Pour chacun des lments doser, pese
15、r 1,000 g de mtal pur et le dissoudre dans de lacide nitrique (4.1) en chauffant jusqu dissolution complte. Laisser refroidir et transfrer la solution quantitativement dans une fiole jauge de 1 000 ml, diluer au volume avec de leau et homogniser. Pour la prparation des solutions talons, il est galem
16、ent pos- sible de procder partir de sels mtalliques dont la composi- tion est connue prcisment. Stocker chacune des solutions talons dans des rcipients en polythylne ou en verre borosilicat. 1 ml de chacune de ces solutions talons contient 1,00 mg de mtal. 5 Appareillage Matriel courant de laboratoi
17、re et Spectromtre dabsorption atomique, quip de lampes cathode creuse appropries aux mtaux doser, dun dispositif 1) Des solutions talons sont disponibles dans le commerce. ou de lampes permettant la correction de Iabsorbance non sp- cifique et dun ensemble ( nbuliseur-brleur ) flamme actylne-air. Re
18、specter les instructions du constructeur pour le rglage des paramtres instrumentaux. NOTE SUR LE NETTOYAGE DE LA VERRERIE Toute la verrerie doit tre soigneusement trempe dans lacide nitrique (4.2) puis rince leau. 6 chantillonnage et chantillons 6.1 Des rcipients en verre borosilicat ou en polythyln
19、e, pralablement lavs lacide nitrique dilu (4.2) puis rincs leau, doivent tre utiliss. 6.2 Si les mtaux totaux sont doser, les chantillons doi- vent tre traits par addition dacide nitrique (4.1) immdiate- ment aprs le prlvement, de facon obtenir un pH compris entre 1 et 2 (en gnral 2 ml dacide par li
20、tre dchantillon suffi- sent). Noter la quantit dacide nitrique ajoute et utiliser le mme volume pour la prparation du blanc (7.2). Si seuls les mtaux dissous doivent tre doss, filtrer les chan- tillons ds que possible aprs leur prlvement sur une mem- brane filtrante de diamtre nominal de pore de 0,4
21、5 pm et acidi- fier immdiatement le filtrat laide dacide nitrique (4.11, de facon obtenir un pH compris entre 1 et 2. , Avant leur utilisation, les filtres doivent tre lavs lacide nitrique (4.2) et rincs leau. soig neusement 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai Dans une fiole jauge de 100 ml, introduir
22、e une prise dessai de lchantillon acidifi (6.2) contenant de 0,2 1 mg de mtal (voir le tableau 1 pour les limites suprieures de dosage corres- pondant chaque lment). Complter au volume avec de leau. 7.2 Essai blanc Effectuer, paralllement au dosage, un essai blanc en suivant le mme mode opratoire et
23、 en utilisant les mmes quantits de tous les ractifs que pour lchantillonnage et le dosage, mais en remplacant la prise dessai par de leau. 3 ISO 8288-1986 (FI 7.3 Prparation des dtalonnage gammes de solutions Les caractristiques de flamme et les nergies fournies par les lampes doivent rester semblab
24、les. pendant les mesures des absorbantes A, et par litre, b est la concentration du mtal , en m correspondant Iabsorbance du blanc ill mes par litre, NOTE - CORRECTION DE LABSORPTION NON SPCIFIQUE Si le spectromtre utilis nest pas quip dun systme de correction de fond continu qui lui fournit automat
25、iquement un signal correspon- dant Iabsorbance spcifique A de llment recherch, il est nces- saire de mesurer Iabsorbance non spcifique AO. Pour cela, on peut oprer comme suit. V est le pour volume, en millilitres lanalyse (voir 7.1). f de lchantillon acidifi pr- lev Choisir une raie, proche de la ra
26、ie de llment considr, non absorbe par cet lment et telle que la diffrence entre les longueurs donde de ces deux raies nexcde pas 1 nm. Utiliser une raie du gaz de remplissage dune lampe cathode creuse (argon ou non) ou une raie mise par une lampe cathode creuse au zirconium, ou une lampe au deutrium
27、 (voir tableau 5). 9 Procs-verbal dessai Le procs-verbal dessai doit contenir les indications suivantes : - les rfrences la prsente Norme internationale et la mthode de dosage utilise (mthode A, B ou CI, Mesurer Iabsorbance Ao correspondant nouveau une prise dessai de lchantillon. cette raie, en nbu
28、lisant - lidentification de lchantillon analys, Calculer Iabsorbance spcifique les rsultats des dosages, A =A, -A() - tout dtail non prvu da ns la norme ou facultatif ainsi que tout facteur su sceptible davoir agi sur les rsultats. o Al est Iabsorbance totale la longueur danalyse. 4 ISO 8288-1986 (F
29、I Section deux: Mthode B - Dosage par spectromtrie dabsorption atomique avec flamme aprs complexation (APDC) et extraction (MIBC) 10 Principe . Formation dun complexe entre les mtaux doss et le sel dammonium de lacide pyrrolidinodithiocarboxylique-1 (APDC) et extraction par la mthyl-iso-butyl-ctone
30、MIBC) pH 25. Dosage des mtaux dans la phase organique par spectromtrie dabsorption atomique avec flamme. 11 Ractifs e Voir chapitre 4. 11.1 Acide nitrique, e = 14 g/ml. 11.2 Hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 25 mol/l. Dissoudre, avec prcaution, 100 g dhydroxyde de sodium dans leau et diluer 1 litre. 1
31、1.3 Acide chlorhydrique, C(HI) = 03 mol/l. Mlanger, avec prcaution, 25 ml dacide chlorhydrique concentr (e = 119 g/ml) avec de leau et diluer 1 litre. 11.4 Mthyl-ko-butylctone (MIBC). l) 11.5 Acide pyrrolidinodithiocarboxylique-1, sel dammonium (APDC12), solution 20 g/l. Dissoudre 20 g dAPDC dans de
32、 leau. Complter avec de leau 100 ml et homogniser. Filtrer la solution si lon est en pr- sence dun prcipit. Si la solution est colore, la purifier par extraction rpte avec la MIBC (11.4) jusqu dcoloration. Prparer cette solution frachement pour chaque lot dchan- tillons. 11.6 Bleu de bromoph6nol, so
33、lution dindicateur, 1 g de bleu de bromophnol par litre de solution dthanol 50 % WV). 11.7 Mtaux, solutions talons correspondant 1,000 g de mtal par litre. Voir 4.4. 12 Appareillage Voir chapitre 5. 13 chantillonnage et chantillons Voir chapitre 6. 1) Appellation commune du mthyl-4, pentanone-2. 2)
34、galement appel pyrrolidinocarbodithioate dammonium. 14 Mode opratoire 14.1 Prise dessai Dans une fiole jauge de 100 ml, introduire une prise dessai de lchantillon acidifi (voir chapitre 6) contenant de 5 20 pg de mtal doser (voir le tableau 2 pour les limites suprieures de dosage correspondant chaqu
35、e lment). Complter au volume avec de leau. 14.2 Complexation et extraction Introduire la prise dessai (14.1) et 100 ml de chacune des solu- tions dtalonnage (14.4) dans une srie dampoules dcanter de 250 ml quipes dun robinet en polyttrafluorthylne (PTFE). Ajouter dans chaque ampoule 2 3 gouttes dind
36、icateur au bleu de bromophnol (11.6) puis de lhydroxyde de sodium (11.2) jusqu persistance de la coloration bleue. En agitant, ajouter goutte goutte de lacide chlorhydrique (11.3) jusqu disparition de la coloration bleue. Ajouter alors un excs de 2 ml dacide chlorhydrique (11.3). Le pH doit tre alor
37、s de lordre de 23 25. (Voir note 1.) Ajouter 5 ml dAPDC (11.51, mlanger puis ajouter 100 ml de MIBC (11.4). Agiter 2 min vigoureusement. Le pH doit attein- dre une valeur de lordre de 28. Laisser dcanter le mlange pendant au moins 1 h, labri de la lumire et de la chaleur dans lampoule bouche. Le tem
38、ps de dcantation doit tre strictement le mme pour toutes les solu- tions. Recueillir la phase organique en prenant soin dviter toute trace de la phase aqueuse (centrifuger si ncessaire). (Voir note 2.) NOTES 1 Un pH-mtre peut tre utilis la place de lindicateur. 2 La dure de dcantation peut tre prolo
39、nge sans inconvnient si elle a lieu dans lobscurit une temprature denviron 5 OC. Dans ce cas, il nest pas ncessaire de centrifuger la phase organique. 14.3 Essai blanc Effectuer un essai blanc paralllement au dosage et en suivant le mme mode opratoire (14.2) en employant les mmes quan- tits de tous
40、les ractifs que dans lchantillonnage, la com- plexation et lextraction, mais en remplacant la prise dessai par , de leau. 5 ISO 82884986 (FI 14.4 Prparati dta lonnage on des gam mes de solutions Diluer avec de leau l), au moment de lemploi, chacune des solutions talons (4.4) correspondant aux lments
41、 doser de facon obtenir des solutions dilues contenant 10 mg dl- ment par litre. Dans une fiole jauge de 500 ml, introduire 5 ml de chacune des solutions tenant 10 mg/l de mtal; de zinc et de cadmium - 20 ml de chacune des solutions de nickel et de plomb contenant 10 mg/I ivre, de mtal ; cobalt, de
42、 0,5 ml dacide nitrique (11.1). Complter au volume avec de leau. On obtient la solution S. partir de cette solution S, prparer au moins quatre solutions dtalonnage par dilution avec de leau, de facon couvrir les gammes de concentration suivantes : Zn, Cd = de 0 50 pg/l CU, CO, Ni, Pb = de 0 200 pg/
43、l Acidifier chaque solution dtalonnage par addition du mme acide nitrique (11 .l) qui a t ajout aux chantillons pour les conserver (voir 6.2). Le volume ajout doit tre tel que les concentrations en acide nitrique des chantillons et des solu- tions dtalonnage soient les mmes. 14.5 talonnage et dosage
44、 Proceder comme suit pour chaque mtal doser. Avant deffectuer les mesures spectromtriques, installer le spectro- mtre selon les instructions du constructeur en aspirant lextrait organique (14.2) dune solution dtalonnage du mtal dos et en fonction des indications du tableau 4. Rgler les conditions de
45、 nbulisation et de flamme comme prcdemment (voir 7.4). Ajuster le zro instrumental avec de la MIBC (11.4). Pour chaque mtal dos, aspirer la gamme dextraits organi- ques des solutions dtalonnage. Tracer une courbe dtalon- nage en portant les concentrations en mtal, en microgrammes par litre, des solu
46、tions dtalonnage en abscisse et les valeurs correspondantes de Iabsorbance en ordonne. Il est recom- mand de vrifier la courbe dtalonnage, par exemple, en mesurant Iabsorbance dune solution dtalonnage tous les 5 chantillons. Aspirer lextrait organique de la prise dessai. Mesurer Iabsorbance du mtal
47、doser et aprs. chaque mesure, aspirer de la MIBC (11.4) afin de rincer le nbuliseur. Pour la en 7.4. correction de Iabsorbance non spcifique, voir la note 1) Dans le cas du dosage des mtaux dans les eaux de mer, ou dautres eaux contenant une forte concentration en chlorure de solution dtalonnage et le blanc avec une eau de concentration en NaCI correspondant la concentration de leau analyser. NOT
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