ISO 8292-1-2008 Animal and vegetable fats and oils - Determination of solid fat content by pulsed NMR - Part 1 Direct method《动物和植物的脂肪和油 用脉冲NMR测定固体脂肪含量 第1部分 直接法》.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 8292-1:2008(F) ISO 2008NORME INTERNATIONALE ISO 8292-1 Premire dition 2008-04-01Corps gras dorigines animale et vgtale Dtermination de la teneur en corps gras solides par RMN pulse Partie 1: Mthode directe Animal and vegetable fats and oils Determination of solid fat content by

2、 pulsed NMR Part 1: Direct method ISO 8292-1:2008(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ ce

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7、ys du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2008 Tous droits rservsISO 8292-1:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine dapp

8、lication 1 2 Rfrences normatives .1 3 Termes et dfinitions.1 4 Symboles et abrviations .2 5 Principe.3 6 Appareillage .3 6.1 Spectromtre de rsonance magntique nuclaire (RMN) puls, basse rsolution 3 6.2 Tubes 4 6.3 Matriel de rgulation de temprature 4 6.4 Four, avec ventilateur5 6.5 Minuteur de labor

9、atoire.5 7 chantillonnage .5 8 Mode opratoire.5 8.1 Protocole de mesurage .5 8.2 Four, bains deau et blocs rguls en temprature .7 8.3 Dtermination du facteur de conversion (si ncessaire).7 8.4 Spectromtre RMN.8 8.5 Remplissage des tubes de mesurage8 8.6 limination de lhistorique thermique .8 8.7 qui

10、librage la temprature initiale9 8.8 Cristallisation et temprage9 8.9 Mesurage de SFC.9 8.10 Nombre de dterminations .10 8.11 Nettoyage des tubes de mesurage 10 9 Expression des rsultats 10 10 Fidlit 11 10.1 Essais interlaboratoires 11 10.2 Rptabilit.11 10.3 Reproductibilit11 11 Rapport dessai 12 Ann

11、exe A (informative) Rsultats dessais interlaboratoires .13 Annexe B (informative) Thorie de la mthode directe.24 Annexe C (informative) Protocoles de mesurage supplmentaires .26 Bibliographie .28 ISO 8292-1:2008(F) iv ISO 2008 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de norma

12、lisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les orga

13、nisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges co

14、nformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internati

15、onales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi

16、de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 8292-1 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 11, Corps gras dorigines animale et vgtale. La prsente partie de lISO 8292, conjointement avec lISO 8292-2, annule et remplace lISO 8292:1991. LISO 829

17、2 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Corps gras dorigines animale et vgtale Dtermination de la teneur en corps gras solides par RMN pulse: Partie 1: Mthode directe Partie 2: Mthode indirecte NORME INTERNATIONALE ISO 8292-1:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 1 Corps gras do

18、rigines animale et vgtale Dtermination de la teneur en corps gras solides par RMN pulse Partie 1: Mthode directe 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 8292 spcifie une mthode directe pour la dtermination de la teneur en corps gras solides dans des corps gras dorigine animale et vgtale (ap

19、pels ci-aprs corps gras) en utilisant un spectromtre de rsonance magntique nuclaire (RMN) pulse basse rsolution. Deux prtraitements thermiques possibles sont spcifis: lun pour les corps gras usage gnral ne prsentant pas de polymorphisme prononc et qui se stabilisent principalement sous la forme poly

20、morphe , et lautre pour des corps gras similaires au beurre de cacao qui prsentent un polymorphisme prononc et qui se stabilisent sous la forme polymorphe . Des prtraitements thermiques supplmentaires, qui peuvent tre plus adapts pour des applications spcifiques, sont indiqus dans une annexe informa

21、tive. La mthode directe est facile conduire et est reproductible, mais nest pas aussi prcise que la mthode indirecte en raison de la mthode de calcul approximative. NOTE Une mthode indirecte est spcifie dans lISO 8292-2. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pou

22、r lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 661, Corps gras dorigines animale et vgtale Prparation de lchantillon pour essai ISO 829

23、2-2, Corps gras dorigines animale et vgtale Dtermination de la teneur en corps gras solides par RMN pulse Partie 2: Mthode indirecte 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions suivants sappliquent. 3.1 teneur en corps gras solides SFC rapport en pourcentage

24、du nombre de protons dans la phase solide par rapport au nombre de protons dans les phases solide et liquide une temprature spcifie NOTE La SFC exprime sur la base de cette dfinition est suppose tre numriquement quivalente la fraction massique exprime en pourcentage de corps gras ltat solide. Aucune

25、 correction nest effectue pour les diffrentes densits de proton dans les phases solide et liquide, parce que cela ncessiterait une connaissance exacte de la ISO 8292-1:2008(F) 2 ISO 2008 Tous droits rservscomposition des phases solide et liquide des mlanges de corps gras chaque temprature. Indpendam

26、ment de toute autre erreur systmatique, ceci signifie que, normalement, les valeurs de SFC obtenues par cette mthode sont lgrement plus leves (environ 0,5 % 1,0 %) que la fraction massique en pourcentage rel de corps gras solides. 3.2 teneur en corps gras liquides fraction massique en pourcentage de

27、 corps gras ltat liquide une temprature spcifie NOTE La teneur en corps gras liquides est gale (100 w SFC ), o w SFCest la teneur en corps gras solides. 3.3 temprage traitement thermique des corps gras, aprs cristallisation et avant quilibrage la temprature de mesurage, qui consiste maintenir le cor

28、ps gras une temprature spcifie pendant un temps spcifi pour transformer la graisse en une forme polymorphe souhaite, et/ou assurer quun quilibre de phase souhait a t atteint et/ou assurer que la cristallisation est complte 3.4 temprature de mesurage temprature laquelle la teneur en corps gras solide

29、s est dtermine 3.5 temps de rptition intervalle entre des impulsions successives 3.6 temps mort temps durant lequel linstrument rcepteur est incapable denregistrer le signal de dcroissance NOTE Le temps mort est gnralement infrieur 10 s aprs limpulsion. 3.7 protocole de mesurage description complte

30、du mesurage de la teneur en corps gras solides spcifiant lapplication, les paramtres instrumentaux, la mthode, le temprage et si les mesurages ont t effectus en srie ou en parallle NOTE Les protocoles de mesurage figurent dans le Tableau 1 et lAnnexe C. 4 Symboles et termes abrgs f facteur de correc

31、tion (extrapolation) pour corriger le signal RMN observ 11 s en signal qui serait observ au temps zro n pnombre dimpulsions S 1signal de dcroissance de magntisation mesur environ 11 s S 2signal de dcroissance de magntisation mesur environ 70 s SFC teneur en corps gras solides S Lsignal de dcroissanc

32、e de magntisation correspondant la phase liquide S Ssignal de dcroissance de magntisation correspondant la phase solide S S+Lsignaux de dcroissance de magntisation correspondant aux phases liquide et solide t reptemps de rptition w SFC,iSFC vraie (mesure selon lISO 8292-2) w SFC,TSFC la temprature d

33、e mesurage, T ISO 8292-1:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 3 5 Principe Lchantillon est tempr dans un tat stable une temprature spcifique et ensuite chauff et stabilis la temprature de mesurage. Sauf indication contraire, les tempratures de mesurage doivent tre lune quelconque ou toutes parmi: 0 C

34、 5 C; 10 C; 15 C; 20 C; 25 C; 27,5 C; 30 C; 32,5 C; 35 C; 37,5 C; 40 C; 45 C; 50 C; 55 C; 60 C. Aprs quilibrage lectromagntique dans le champ magntique statique du spectromtre RMN et lapplication dune impulsion de radiofrquence 90, les signaux de dcroissance de magntisation des protons dans les pha

35、ses solide et liquide sont mesurs en mesurant les signaux environ 11 s et environ 70 s respectivement (ou des temps recommands par le fabricant du spectromtre, voir 6.1). La SFC est alors calcule. Les mesurages peuvent tre faits en srie ou en parallle. Un tube de mesurage est rempli pour chaque chan

36、tillon pour essai en faisant les mesurages en srie. Aprs temprage comme requis et maintien 0 C, le tube de mesurage est amen la premire temprature de mesurage, maintenu cette temprature pendant le temps spcifi, la SFC est mesure, et ensuite amen la deuxime temprature de mesurage, etc. Par consquent,

37、 un seul tube est requis pour chaque chantillon pour essai, indpendamment du nombre de tempratures de mesurage utilises. Cependant, la SFC enregistre une temprature de mesurage donne dpend des tempratures et des temps de mesurage prcdents. Lorsque les mesurages sont faits en parallle, autant de tube

38、s de mesure sont remplis pour chaque chantillon pour essai quil y a de tempratures de mesurage requises. Aprs temprage comme requis et maintien 0 C, chaque tube de mesurage est amen plus ou moins simultanment chaque temprature de mesurage requise et maintenu pendant le temps spcifi avant de mesurer

39、la SFC. Bien que plus de tubes soient requis avec un mesurage en parallle par rapport un mesurage en srie, chaque dtermination de w SFC,Test indpendante des autres dterminations. De plus, la dure totale des mesures est significativement raccourcie. EXEMPLE Pour un temps de maintien de 90 min 0 C et

40、des temps de maintien de 60 min aux tempratures de mesurage de 10 C, 20 C, 30 C et 40 C, le mesurage en srie prendrait 5,5 h, tandis que le mesurage en parallle prendrait 2,5 h. 6 Appareillage 6.1 Spectromtre de rsonance magntique nuclaire (RMN) puls, basse rsolution Le spectromtre RMN doit avoir: a

41、) un aimant ayant un champ suffisamment uniforme pour assurer que la demi-vie de la magntisation dun chantillon de rfrence de corps gras liquides est suprieure 1 000 s; b) un temps mort de mesurage plus la largeur dimpulsion infrieur 10 s; c) un dispositif de mesure automatique qui est actionn ds qu

42、e les tubes de mesurage (6.2.1) sont insrs; d) un temps de rptition de mesurage rglable; e) une cellule/sonde de mesure de 10 mm pour les tubes dchantillon qui est rgule en temprature 40 C. Se rfrer aux instructions du fabricant du spectromtre pour les temps exacts de dcroissance de magntisation; il

43、s sont normalement denviron 11 s et denviron 70 s et il convient quils ne soient pas modifis par lutilisateur. ISO 8292-1:2008(F) 4 ISO 2008 Tous droits rservsDe prfrence, il convient que les instruments soient quips dun ordinateur qui acquiert automatiquement les mesures requises, effectue les calc

44、uls requis et prsente les rsultats directement sur lcran dordinateur ou un autre affichage. 6.2 Tubes 6.2.1 Tubes de mesurage, en verre avec des bouchons en plastique, avec un diamtre externe de (10 0,25) mm, une paisseur de paroi de (0,9 0,25) mm, et une longueur dau moins 150 mm, ou comme spcifi p

45、ar le fabricant du spectromtre RMN. 6.2.2 Tubes dtalonnage, de rponse instrumentale connue pour talonner le spectromtre et pour contrler la mthode directe. NOTE Des matriaux dtalonnage de matire plastique dans lhuile ayant des rponses connues, donnant un facteur f dans la plage de 1,4 1,45 approprie

46、 pour linstrument et pour utilisation avec la mthode directe sans stabilisation et dautres protocoles (voir le Tableau 1 et lAnnexe C) sont fournis par le fabricant dinstrument dans des tubes de mesurage talons. Des matriaux donnant des valeurs de SFC de fraction massique 0 %, environ 30 % et enviro

47、n 70 % sont adapts. Ces valeurs sont indpendantes de la temprature. Les tubes dtalonnage ncessitent un rtalonnage des intervalles comme spcifis par le fournisseur. 1)6.3 Matriel de rgulation de temprature 6.3.1 Gnralits En principe, les blocs rguls en temprature (6.3.3) prsentent des avantages par rapport aux bains deau (6.3.1) parce que les tubes nentrent jamais en contact avec leau. Dans la pratique, comme avec