1、 Numro de rfrence ISO 8292-2:2008(F) ISO 2008NORME INTERNATIONALE ISO 8292-2 Premire dition 2008-04-01 Corps gras dorigines animale et vgtale Dtermination de la teneur en corps gras solides par RMN pulse Partie 2: Mthode indirecte Animal and vegetable fats and oils Determination of solid fat content
2、 by pulsed NMR Part 2: Indirect method ISO 8292-2:2008(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur empl
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6、rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans
7、le pays du demandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2008 Tous droits rservsISO 8292-2:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs iii Sommaire Page Avant-propos. iv 1 Domaine
8、 dapplication 1 2 Rfrences normatives .1 3 Termes et dfinitions.1 4 Symboles et termes abrgs2 5 Principe.2 6 chantillon talon de trioline2 7 Appareillage .2 8 chantillonnage .4 9 Mode opratoire.4 9.1 Protocole de mesurage .4 9.2 Four, bains deau et blocs rguls en temprature .4 9.3 Spectromtre RMN.4
9、9.4 Remplissage des tubes de mesurage6 9.5 limination de lhistorique thermique .6 9.6 quilibrage la temprature initiale et mesurage du signal liquide 100 %6 9.7 Cristallisation et temprage6 9.8 Mesurage de SFC.6 9.9 Nombre de dterminations .7 9.10 Nettoyage des tubes de mesurage 7 10 Expression des
10、rsultats 8 11 Fidlit 8 11.1 Essais interlaboratoires 8 11.2 Rptabilit.8 11.3 Reproductibilit8 12 Rapport dessai 9 Annexe A (informative) Rsultats dessais interlaboratoires .10 Annexe B (informative) Thorie de la mthode indirecte13 Annexe C (informative) Protocoles de mesurage supplmentaires .15 Bibl
11、iographie .17 ISO 8292-2:2008(F) iv ISO 2008 Tous droits rservsAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques
12、de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO, participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechni
13、que internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internation
14、ales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est attire sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits
15、 de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO 8292-2 a t labore par le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 11, Corps gras dorigines animale
16、 et vgtale. La prsente partie de lISO 8292, conjointement avec lISO 8292-1, annule et remplace lISO 8292:1991. LISO 8292 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre gnral Corps gras dorigines animale et vgtale Dtermination de la teneur en corps gras solides par RMN pulse: Partie 1: Mthode
17、 directe Partie 2: Mthode indirecte NORME INTERNATIONALE ISO 8292-2:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 1 Corps gras dorigines animale et vgtale Dtermination de la teneur en corps gras solides par RMN pulse Partie 2: Mthode indirecte 1 Domaine dapplication La prsente partie de lISO 8292 spcifie une
18、mthode indirecte pour la dtermination de la teneur en corps gras solides dans des corps gras dorigine animale et vgtale (appels ci-aprs corps gras) en utilisant un spectromtre de rsonance magntique nuclaire (RMN) pulse basse rsolution. Deux prtraitements thermiques possibles sont spcifis: lun pour l
19、es corps gras usage gnral ne prsentant pas de polymorphisme prononc et qui se stabilisent principalement sous la forme polymorphe , et lautre pour des corps gras similaires au beurre de cacao qui prsentent un polymorphisme prononc et qui se stabilisent sous la forme polymorphe . Des prtraitements th
20、ermiques supplmentaires, qui peuvent tre plus adapts pour des applications spcifiques, sont indiqus dans une annexe informative. La mthode indirecte est moins facile conduire et moins reproductible que la mthode directe, mais elle est plus prcise et plus universellement applicable tous les corps gra
21、s. NOTE Une mthode directe est spcifie dans lISO 8292-1. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sapplique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapp
22、lique (y compris les ventuels amendements). ISO 661, Corps gras dorigines animale et vgtale Prparation de lchantillon pour essai ISO 3960, Corps gras dorigines animale et vgtale Dtermination de lindice de peroxyde Dtermination avec point darrt iodomtrique ISO 8292-1, Corps gras dorigines animale et
23、vgtale Dtermination de la teneur en corps gras solides par RMN pulse Partie 1: Mthode directe 3 Termes et dfinitions Pour les besoins du prsent document, les termes et dfinitions donns dans lISO 8292-1 sappliquent. ISO 8292-2:2008(F) 2 ISO 2008 Tous droits rservs4 Symboles et termes abrgs f facteur
24、de correction (extrapolation) pour corriger le signal RMN observ 11 s en signal qui serait observ au temps zro n pnombre dimpulsions S 1signal de dcroissance de magntisation mesur environ 11 s S 2signal de dcroissance de magntisation mesur environ 70 s SFC teneur en corps gras solides S Lsignal de d
25、croissance de magntisation correspondant la phase liquide S Ssignal de dcroissance de magntisation correspondant la phase solide S S+Lsignaux de dcroissance de magntisation correspondant aux phases liquide et solide t reptemps de rptition w SFC,iSFC vraie (mesure selon la prsente partie de lISO 8292
26、) w SFC,TSFC la temprature de mesurage, T 5 Principe Lchantillon est tempr dans un tat stable une temprature spcifique et ensuite chauff et stabilis la temprature de mesurage. Sauf indication contraire, les tempratures de mesurage doivent tre lune quelconque ou toutes parmi: 0 C; 5 C; 10 C; 15 C; 20
27、 C; 25 C; 27,5 C; 30 C; 32,5 C; 35 C; 37,5 C; 40 C; 45 C; 50 C; 55 C; 60 C. Aprs quilibrage lectromagntique dans le champ magntique statique du spectromtre RMN et lapplication dune impulsion de radiofrquence 90, le signal de dcroissance de magntisation des protons dans la phase liquide uniquement es
28、t mesur et les corps gras solides sont calculs en rfrence un chantillon talon constitu entirement de corps gras liquides. condition que le mesurage des corps gras liquides ait t effectu au dbut de la dtermination de SFC, les rsultats peuvent tre affichs immdiatement comme dans la mthode directe. 6 c
29、hantillon talon de trioline Lchantillon talon de corps gras liquide doit contenir une fraction massique de 99 % de trioline. Lindice de peroxyde, dtermin conformment lISO 3960, doit tre infrieur 5. Conserver la trioline de rserve au- dessous de 0 C. Les tubes de rfrence contenant de la trioline doiv
30、ent tre conservs dans un rfrigrateur dans la plage de 0 C 8 C lorsquils ne sont pas utiliss. Ils doivent tre remplacs toutes les deux semaines. 7 Appareillage 7.1 Spectromtre de rsonance magntique nuclaire (RMN) puls, basse rsolution Le spectromtre RMN doit avoir: a) un aimant ayant un champ suffisa
31、mment uniforme pour assurer que la demi-vie de la magntisation dun chantillon de rfrence de corps gras liquides est suprieure 1 000 s; b) un dispositif de mesure automatique qui est actionn ds que les tubes de mesurage (7.2) sont insrs; ISO 8292-2:2008(F) ISO 2008 Tous droits rservs 3 c) un temps de
32、 rptition de mesurage rglable; d) une cellule/sonde de mesure de 10 mm pour les tubes pour prise dessai qui est rgule en temprature 40 C. De prfrence, il convient que les instruments soient quips dun ordinateur qui acquiert automatiquement les mesures requises, effectue les calculs requis et prsente
33、 les rsultats directement sur lcran dordinateur ou un autre affichage. 7.2 Tubes de mesurage Constitus de verre avec des bouchons en plastique, avec un diamtre externe de (10 0,25) mm, une paisseur de paroi de (0,9 0,25) mm, et une longueur dau moins 150 mm, ou comme spcifi par le fabricant du spect
34、romtre RMN. 7.3 Matriel de rgulation de temprature 7.3.1 Gnralits En principe, les blocs rguls en temprature prsentent des avantages par rapport aux bains deau parce que les tubes nentrent jamais en contact avec leau. Dans la pratique, comme avec des blocs daluminium dans des bains deau, les tubes p
35、euvent ncessiter un temps significatif pour arriver la temprature de consigne. Le transfert thermique peut tre amlior si les puits de tube sont purgs avec un gaz sec. Les blocs sont en outre plus difficiles rguler prcisment que les bains deau, bien que des commandes lectriques modernes puissent prod
36、uire la fidlit requise. 7.3.2 Bains deau Des bains sont requis aux tempratures de (0 0,1) C, (60 0,1) C et, 0,1 C prs, aux tempratures de mesurage et de temprage requises conformment au protocole de mesurage choisi. Pour les tempratures de 60 C et de mesurage et temprage, des blocs rguls en tempratu
37、re (7.3.3) peuvent tre utiliss en remplacement. Chaque bain deau doit tre quip soit dun bloc daluminium (7.3.2.1), soit dun portoir mtallique (7.3.2.2) utilis pour soutenir les tubes de mesurage (7.2) immergs dans leau une profondeur de 60 mm. Des portoirs mtalliques sont prfrables des blocs dalumin
38、ium, en particulier lorsquun grand nombre dchantillons avec une teneur leve en corps gras solides sont mesurs ou lorsque les protocoles de mesurage rapide ou trs rapide sont utiliss. Lors de lutilisation de blocs daluminium, un laps de temps significatif peut scouler aprs linsertion du tube avant qu
39、e les corps gras dans le tube atteignent la temprature de consigne du bain deau. Lavantage peru des blocs est que les tubes peuvent rester secs et ne requirent pas dtre essuys pour les scher avec une serviette en papier avant insertion dans le spectromtre. Dans la pratique, cependant, il est gnralem
40、ent observ quen raison des claboussures ou de la condensation, les tubes sont mouills de sorte quun schage est toujours recommand, voir lArticle 9. 7.3.2.1 Blocs daluminium, avec des trous de diamtre (10,35 0,1) mm et de profondeur de 70 mm. Lpaisseur du mtal sous les trous et la distance entre le b
41、ord dun trou priphrique et la face latrale la plus proche doit tre de 10 mm. La distance entre les axes de deux trous adjacents doit tre dau moins 17 mm (centre centre). 7.3.2.2 Portoirs mtalliques, ouverture latrale avec des trous de diamtre de 11 mm 15 mm; la distance entre les axes de deux trous
42、adjacents doit tre dau moins 20 mm (centre centre). 7.3.3 Blocs rguls en temprature, avec des trous Les blocs doivent avoir une prcision de temprature de 0,1 C, avec commande lectronique. Ces blocs peuvent tre utiliss la place des bains deau ( lexception du bain 0 C en raison de la grande quantit de
43、 refroidissement requise). Le diamtre des trous doit tre de (10,35 0,1) mm. ISO 8292-2:2008(F) 4 ISO 2008 Tous droits rservsDes blocs sont particulirement utiles des tempratures de 35 C ou plus lorsque aucun refroidissement nest requis (en supposant que la temprature ambiante est infrieure 22 C) et
44、lorsque la rgulation de temprature est moins critique en raison de taux de corps gras solides absolus gnralement plus faibles. 7.4 Four, avec ventilateur Le four doit pouvoir tre maintenu (80 2) C. tant donn que la fonction de la temprature du four (80 C) est de faire fondre la prise dessai et de dt
45、ruire son historique thermique antrieur, elle doit tre au moins 20 C au-dessus de la temprature de fusion des corps gras. Si ce nest pas le cas, la temprature du four doit tre augmente de manire approprie et cette donne enregistre dans le rapport dessai (Article 12). Cela est rarement ncessaire et u
46、niquement pour des corps gras contenant de grandes quantits dacides gras saturs chane longue, par exemple des huiles vgtales liquides totalement hydrognes. Bien quun bain deau (7.3.2) ou un bloc rgul en temprature (7.3.3) puisse tre utilis pour la temprature de 80 C, il est prfrable dutiliser un fou
47、r. Lors du remplissage des tubes, il est pratiquement invitable que les corps gras soient en contact avec les cts, au-dessus de la temprature dimmersion dans un bloc ou un bain. Un four assure que tous les corps gras dans le tube sont compltement fondus et quil ny a pas de germes cristallins rsiduels avec un historique thermique inconnu qui pourraient ensemencer les
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