ISO 8332-2011 Rubber compounding ingredients - Sulfur - Methods of test《橡胶合成剂 硫 试验方法》.pdf

1、 Numro de rfrence ISO 8332:2011(F) ISO 2011NORME INTERNATIONALE ISO 8332 Quatrime dition 2011-12-01Ingrdients de mlange du caoutchouc Soufre Mthodes dessai Rubber compounding ingredients Sulfur Methods of test ISO 8332:2011(F) DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2011 Droits de reproduction rservs. Sauf

2、 prescription diffrente, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du d

3、emandeur. ISO copyright office Case postale 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2011 Tous droits rservsISO 8332:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs iiiSommaire Page Avant-propos v Introduction vi 1 Domaine d

4、application 1 2 Rfrences normatives . 1 3 Proprits physiques et chimiques . 2 4 Dtermination de la teneur totale en soufre . 2 4.1 Principe 2 4.2 Ractifs . 2 4.3 Mode opratoire . 3 4.4 Expression des rsultats 3 4.5 Fidlit 3 5 Dtermination du refus sur tamis 4 5.1 Principe 4 5.2 Mthode A 4 5.3 Mthode

5、 B 6 6 Dtermination de la teneur en huile du soufre trait lhuile . 7 6.1 Principe 7 6.2 Mode opratoire lhexane pur . 7 6.3 Mode opratoire lhexane satur de soufre . 8 7 Dtermination de la teneur en soufre insoluble . 8 7.1 Principe 8 7.2 Mode opratoire de rfrence utilisant du tolune 9 7.3 Mode oprato

6、ire optionnel utilisant du sulfure de carbone 9 8 Dtermination de la rversion thermique du soufre insoluble . 10 8.1 Gnralits . 10 8.2 Mthode A 11 8.3 Mthode B 14 8.4 Fidlit 16 9 Dtermination de la perte de masse 80 C . 17 9.1 Principe 17 9.2 Appareillage . 17 9.3 Mode opratoire . 17 9.4 Expression

7、des rsultats 18 9.5 Fidlit 18 10 Dtermination des cendres de 850 C 900 C 18 10.1 Principe 18 10.2 Appareillage . 18 10.3 Mode opratoire . 18 10.4 Expression des rsultats 19 10.5 Fidlit 19 11 Dtermination de lacidit . 19 12 Dtermination de la teneur en arsenic 19 13 Rapport dessai 19 Annexe A (inform

8、ative) Valeurs types pour les proprits du soufre servant dingrdient de mlange du caoutchouc . 21 ISO 8332:2011(F) iv ISO 2011 Tous droits rservsAnnexe B (informative) Fidlit 23 Bibliographie .26 ISO 8332:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs vAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisa

9、tion) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisa

10、tions internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges confor

11、mment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes international

12、es requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de t

13、els droits de proprit et averti de leur existence. LISO 8332 a t labore par le comit technique ISO/TC 45, lastomres et produits base dlastomres, sous-comit SC 3, Matires premires (y compris le latex) lusage de lindustrie des lastomres. Cette quatrime dition annule et remplace la troisime dition (ISO

14、 8332:2006), dans laquelle les modifications suivantes ont t ralises: a) la mthode pour la dtermination du refus sur tamis par voie sche a t supprime; b) les donnes de fidlit ont t dplaces dans une Annexe informative B; c) lancienne Annexe B donnant des indications pour lutilisation des rsultats de

15、fidlit a t supprime. ISO 8332:2011(F) vi ISO 2011 Tous droits rservsIntroduction II existe trois formes allotropiques de soufre: a) soufre orthorhombique; b) soufre monoclinique; c) soufre amorphe (insoluble dans CS 2 ). Les formes a) et c) sont utilises comme ingrdients de mlange du caoutchouc. Ces

16、 deux types peuvent tre utiliss sous leur forme naturelle ou peuvent tre enrobs. Le soufre peut tre enrob dhuile, de MgCO 3 , de silice ou dautres matriaux, ce qui aide la dispersion dans le mlange de caoutchouc. Le soufre est disponible avec des degrs varis de finesse. Le soufre amorphe (soufre ins

17、oluble) est habituellement produit par le refroidissement rapide du soufre fondu dans lindustrie et peut galement contenir du soufre orthorhombique (soufre soluble) dans la mesure o le soufre insoluble tend revenir ltat orthorhombique lorsquil est stock. Le soufre insoluble est important pour lindus

18、trie du caoutchouc en tant quagent de vulcanisation puisquil peut prserver les mlanges de caoutchouc, lorsquil est appliqu, de lefflorescence au stockage ou lors du processus de fabrication sans impact dfavorable dans la vulcanisation en gnral. Certaines qualits avec diverses teneurs en soufre insol

19、uble sont aujourdhui disponibles comme matire premire pour le caoutchouc pour contrler lefflorescence (voir lAnnexe A). NORME INTERNATIONALE ISO 8332:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs 1Ingrdients de mlange du caoutchouc Soufre Mthodes dessai AVERTISSEMENT Il convient que lutilisateur de la prsente

20、 Norme internationale connaisse bien les pratiques courantes de laboratoire. La prsente Norme internationale na pas pour but de traiter tous les problmes de scurit qui sont, le cas chant, lis son utilisation. Il incombe lutilisateur dtablir des pratiques appropries en matire dhygine et de scurit, et

21、 de sassurer de la conformit la rglementation nationale en vigueur. 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie des mthodes dessai pour la dtermination des principales proprits physiques et chimiques du soufre servant pour la formulation du caoutchouc sec. NOTE Des niveaux types p

22、our les proprits adquates du soufre servant dingrdient de mlange du caoutchouc sont prsents dans lAnnexe A, titre informatif uniquement. 2 Rfrences normatives Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour lapplication du prsent document. Pour les rfrences dates, seule ldition cite sappl

23、ique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du document de rfrence sapplique (y compris les ventuels amendements). ISO 565, Tamis de contrle Tissus mtalliques, tles mtalliques perfores et feuilles lectroformes Dimensions nominales des ouvertures ISO 2590, Mthode gnrale de dosage de larsenic

24、 Mthode photomtrique au dithyldithiocarbamate dargent ISO 3704, Soufre usage industriel Dtermination de lacidit Mthode titrimtrique ISO 3705, Soufre usage industriel Dosage de larsenic Mthode photomtrique au dithyldithiocarbamate dargent ISO 4793, Filtres fritts de laboratoire chelle de porosit Clas

25、sification et dsignation ISO 15528, Peintures, vernis et matires premires pour peintures et vernis chantillonnage ISO 8332:2011(F) 2 ISO 2011 Tous droits rservs3 Proprits physiques et chimiques Aprs chantillonnage laide dun outil dchantillonnage en acier inoxydable conformment IISO 15528, les propri

26、ts physiques et chimiques du soufre servant dingrdient de mlange du caoutchouc doivent tre dtermines selon les mthodes dessai suivantes. Proprit Mthode dessai Soufre total % (fraction massique) Article 4 Finesse (refus sur tamis) % (fraction massique) Article 5 Teneur en huile % (fraction massique)

27、Article 6 Soufre insoluble % (fraction massique) Article 7 Rversion thermique (%) Article 8 Perte de masse 80 C % (fraction massique) Article 9 Cendres % (fraction massique) Article 10 Acidit en H 2 SO 4 , % (fraction massique) Article 11 (ISO 3704) Arsenic mg/kg Article 12 (ISO 3705 et ISO 2590) NO

28、TE La dtermination de la teneur en arsenic nest pas ncessaire lorsquun chantillon de soufre est produit par hydrodsulfuration partir de ressources naturelles telles que le ptrole ou le gaz naturel. 4 Dtermination de la teneur totale en soufre 4.1 Principe Le soufre contenu dans une prise dessai est

29、tout dabord converti en thiosulfate, auquel est ajout un volume excdentaire de solution diode, puis dtermin par titrage en retour laide dune solution de thiosulfate de sodium. 4.2 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de le

30、au de puret quivalente. 4.2.1 Solution de sulfite de sodium, 50 g/dm 3 . Dissoudre 50 g de sulfite anhydre de sodium dans 1 dm 3deau. 4.2.2 Solution titre diode, c(l 2 ) 0,05 mol/dm 3 , frachement prpare et talonne. 4.2.3 Solution titre de thiosulfate de sodium, 0,1 mol/dm 3 , frachement prpare et t

31、alonne. 4.2.4 Solution de formaldhyde, 37 % (fraction massique). 4.2.5 Acide actique glacial. 4.2.6 Solution de mouillage, constitue dune solution aqueuse dalkylarylsulfonate (par exemple dodcylbenzne sulfonate de sodium) 20 g/dm 3 . 4.2.7 Solution dempois damidon, frachement prpare. ISO 8332:2011(F

32、) ISO 2011 Tous droits rservs 34.3 Mode opratoire 4.3.1 Peser, 0,1 mg prs, 0,2 g de lchantillon de soufre (m 0 ) sur un verre de montre pralablement tar. Ajouter environ 1 cm 3de solution de mouillage (4.2.6) laide dune pipette Pasteur. Transfrer le mlange dans une fiole de 200 cm 3par lintermdiaire

33、 dun petit entonnoir en verre en utilisant un courant de solution de sulfite de sodium (4.2.1) provenant dune prouvette gradue de 50 cm 3 . Ajouter quelques granuls rgulateurs dbullition, mettre un rfrigrant air en position et placer lensemble sur un bain dhuile chauff lectriquement. Rgler la tempra

34、ture du bain dhuile 130 C. Agiter le contenu de la fiole pendant 1 h reflux jusqu achvement de la raction. Si du soufre non dissous reste visible dans la fiole, poursuivre la dessiccation aussi longtemps que ncessaire. Laver les parois du rfrigrant avec de leau et recueillir leau de lavage dans la f

35、iole. Refroidir le contenu de la fiole 25 C. Transfrer le contenu de la fiole dans une fiole jauge de 100 cm 3 . Complter avec de leau au trait repre de 100 cm 3 . NOTE La raction de soufre trait 20 % lhuile prend environ de 3 h 4 h. 4.3.2 Placer exactement 30 cm 3de la solution diode (4.2.2) dans u

36、ne fiole conique de 200 cm 3provenant dune burette et ajouter 10 cm 3dacide actique (4.2.5) laide dune pipette. 4.3.3 Placer 10 cm 3de la solution de la fiole jauge de 100 cm 3en 4.3.1, laide dune pipette, et la verser dans un bcher de 100 cm 3 . Ajouter 2 cm 3de la solution de formaldhyde (4.2.4) e

37、t mlanger au moyen dun agitateur magntique pendant 2 min. Laisser reposer 5 min, puis ajouter la solution dans la fiole conique (4.3.2). Laver les parois du bcher et ajouter leau de lavage dans la fiole conique. Tout en agitant la fiole conique, ajouter 1 cm 3de lempois damidon (4.2.7) et titrer ave

38、c la solution de thiosulfate de sodium (4.2.3) jusqu obtenir une couleur bleue fonce. V 1est le volume, en centimtres cubes, de la solution de thiosulfate de sodium utilise pour le titrage. 4.3.4 Effectuer une dtermination blanc sans prise dessai. V 0est le volume, en centimtres cubes, de la solutio

39、n de thiosulfate de sodium utilise pour le titrage. 4.4 Expression des rsultats Calculer la teneur totale en soufre (TS ts ), exprime en pourcentage en masse, laide de lquation suivante: 01 ts 0 TS 10 3,2 VV c m o V 0est le volume, en centimtres cubes, de la solution de thiosulfate de sodium (4.2.3)

40、, utilis pour le titrage blanc (voir 4.3.4); V 1est le volume, en centimtres cubes, de la solution de thiosulfate de sodium (4.2.3), utilis pour le titrage de la prise dessai (voir 4.3.3); c est la concentration exacte, en moles de Na 2 S 2 O 3par dcimtre cube, de la solution de thiosulfate de sodiu

41、m (4.2.3); m 0 est la masse, en grammes, de la prise dessai (voir 4.3.1). 4.5 Fidlit Voir B.3.2. ISO 8332:2011(F) 4 ISO 2011 Tous droits rservs5 Dtermination du refus sur tamis 5.1 Principe Une prise dessai est passe, laide deau, travers des tamis douverture de maille spcifie et le rsidu est pes. De

42、ux mthodes sont spcifies: a) mthode A, utilisant un tamis plac dans un entonnoir mtallique, et un jet deau haute pression (voir Figure 1); b) mthode B, consistant verser de leau sur du soufre dans un tamis pendant que ce dernier est secou manuellement. 5.2 Mthode A 5.2.1 Appareillage 5.2.1.1 Entonno

43、ir mtallique (A), denviron 200 mm de diamtre, comportant sa base une sortie cylindrique courte (voir Figure 1) o est insre une coupelle dmontable peu profonde (B), au fond de laquelle est soud un tamis en toile mtallique (C) (5.2.1.2) de 25 mm de diamtre. De leau sous pression est fournie par un tub

44、e (D) muni dune buse devant dlivrer un jet de dispersion dans le tamis; on peut rgler la distance de lorifice du tamis. La pression deau minimale recommande slve 200 kPa (2 bar). Le tube est muni dun filtre (H) afin denlever toutes les particules solides de leau; ce filtre doit tre en toile mtalliqu

45、e au moins aussi fine que celle du tamis (C) et doit tre dune largeur suffisante pour empcher des chutes excessives de pression. Lgende 1 filtres 2 arrives deau A E et H sont tels que dcrits en 5.2.1.1. F et G sont dcrits en 5.2.2. Figure 1 Appareillage pour la dtermination du refus sur tamis (mode

46、opratoire par voie humide: mthode A) ISO 8332:2011(F) ISO 2011 Tous droits rservs 5Une disposition similaire est prvue pour un autre tube (E) servant fournir un flux modr deau pour mouiller la poudre et maintenir le volume de liquide constant dans lentonnoir au cours de lessai. 5.2.1.2 Deux tamis, e

47、n toile mtallique, de 180 m et 125 m douverture nominale respective, conformment IISO 565. 5.2.1.3 Pinceau plat, en poils de chameau ou quivalent, denviron 7 mm de largeur. 5.2.1.4 Dessiccateur. 5.2.2 Mode opratoire Monter dans lappareillage la coupelle filtrante (B) avec le tamis (C) louverture requise (cest-dire un des deux tamis spcifis en 5.2.1.2), ou avec des ouvertures comme convenu entre