ISO 8661-1988 Caprolactam for industrial use determination of volatile bases content titrimetric method after distillation《工业用己内酰胺 挥发性碱含量的测定 蒸馏后滴定法》.pdf

1、ISO NORME INTERNATIONALE 8661 I INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l = = = I- = ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION I = MEXflYHAPO,!JHAfl OPrAHM3AMR I”l0 CTAHfiAPTM3AMM I ILllllblL culLlull 1988-05-15 Caprolactame usage industriel - Dosage des bases volatiles - Mthode titrimtriq

2、ue aprs distillation Caprolactam for industrial use - Determination of volatile bases content - Titrimetric method after distillation 1 1sju 8661: lY88 (P) , I Numro de rfrence - HM1 r-AA ,- ISO 8661 : 1988 (FI Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondial

3、e dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvern

4、ementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont

5、 soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO

6、 8661 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie. 0 Organisation internationale de normalisation, 1988 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 8661 : 1988 (F) Caprolactame usage industriel - Dosage des bases volatiles - Mthode titrimtrique aprs distillation 1 Domaine dapplication La prs

7、ente Norme internationale prescrit une mthode titrim- trique, aprs distillation, pour le dosage des bases volatiles dans le caprolactame usage industriel. 2 Principe Distillation des bases volatiles dans un milieu alcalin dans des conditions spcifies et recueil du distillat dans un volume connu de s

8、olution talon dacide chlorhydrique en prsence dun indicateur mixte. Titrage de lexcs dacide chlorhydrique avec une solution titre dhydroxyde de sodium. 3 Ractifs et produit Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret qu

9、ivalente. 3.1 Hydroxyde de sodium, solution 160 g/l. 3.2 Hydroxyde de sodium, solution titre, c(NaOH) = 0,Ol mol/l. 3.3 Acide chlorhydrique, solution talon, c(HCI) = 0,Ol mol/l. 3.4 Indicateur mixte, solution. Dissoudre 0,3 g de rouge de mthyle dans 100 ml de mthanol et mlanger avec 0,3 g de bleu de

10、 mthylne dissous dans 300 ml de mthanol. 3.5 Pierre ponce, en grains. 4 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 4.1 Appareil distiller (voir figure 1). 4.2 Appareil de chauffage lectrique ou gaz. 5 Mode opratoire 5.1 Prise dessai Peser, 0,Ol g prs, 20 g de lchantillon pour laboratoire. 5.2 E

11、ssai blanc Effectuer, paralllement au dosage et en suivant le mme mode opratoire, un essai blanc en employant les mmes quantits de tous les ractifs que celles utilises pour le dosage, mais en omettant la prise dessai. La valeur de lessai blanc doit tre la moyenne de trois mesures en parallle. 5.3 Do

12、sage Dissoudre la prise dessai (5.1) dans la fiole conique (A) (voir figure 11, diluer 150 ml et ajouter quelques grains de pierre ponce (3.5) comme rgulateur dbullition. Introduire 10,O ml de la solution talon dacide chlorhydrique (3.3) dans la fiole de recette (Dl. Ajouter 30 ml deau et 5 gouttes

13、de la solution dindicateur mixte (3.4). Positionner la fiole de recette (D) de facon que la sortie du tube de condensa- tion soit immerge dansle liquide contenu dans cette fiole. Ajouter 50 ml de la solution dhydroxyde de sodium (3.1) dans la fiole conique (A) et connecter immdiatement lappareil dis

14、tiller. 1 ISO 8661 : 1988 (FI Distiller a une vitesse telle que 100 ml de distillat soient recueillis en 30 min. Dbrancher la fiole de recette (D) de lappareil, rincer le tube de condensation (E) sa sortie avec de leau, en recueillant les eaux de lavage dans la fiole de recette. Titrer Iexcs dacide

15、chlorhydrique avec la solution titre dhydroxyde de sodium (3.2). Expression des rsultats 6.1 Mode de calcul La teneur en bases volatiles, exprime en mill par kilogramme, est donne par la formule w(y- V,)c x 1 000 20 c est la concentration relle, exprime en moles de NaOH par litre, de la solution tit

16、re dhydroxyde de sodium (3.2). Arrondir les rsultats la premire dcimale. 6.2 Fidlit Lors du calcul conformment IISO 5725”), la fidlit sera la suivante : r (rpta bilit) = 0,03 mmol/kg R (reproductibilit) = 0,05 mmol/kg imoles de NaOH 7 Rapport dessai Vo est le volume, en millilitres, de la solution t

17、itre dhydroxyde de sodium (3.2) utilise pour le titrage de la solution dessai blanc (5.2); VI est le volume, en millilitres, de la solution titre dhydroxyde de sodium (3.2) utilise pour le titrage de la solution dessai (5.3) ; Le rapport dessai doit contenir les indications suivantes: a) indication

18、de lchantillon ; b) rfrence de la mthode utilise; c) rsultats, ainsi que la forme sous laquelle ils sont exprims ; d) compte rendu de tous relevs au cours de I essai ; particuliers ventuels e) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale, ou de toutes oprations fa

19、cultatives. *) ISO 5725 : 1986, Fidlit des mthodes dessai - essais in terlabora toires. Dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode dessai normalise par 2 ISO 8661 : 1988 (FI Dimensions en millimtres A Fiole conique col rod B Ampoule de garde de Reitmeir C Rfrigrant D Fiole de recette (capacit 500 ml) E Tube de condensation 0 m Figure 1 - Appareil distiller Page blanche Page blanche ISO 8661 : 1988 (FI CDU 661.717 : 543.24 : 543.813 Descripteurs : caprolactame, analyse chimique, dosage, matire volatile, dtermination du titre, mthode volumtrique. Prix bas sur 3 pages