1、NORME INTERNATIONALE INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION MEXAYHAPO)JHAR OPrAHll3AMR Il0 CTAH)JAPTM3AMM Agents de surface - Dtermination de la tension interfaciale - Mthode au volume de goutte ISO 9101 Premire dition 1987-12-15 I Surface active
2、agents - Deter=mination of interfacial tension - Drop volume hetbod I Numro de rfrence ISO 9101: 1987 (F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). L6laboration des Normes internationale
3、s est normalement confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets
4、 de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 %
5、au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 9101 a t labore par le comit technique ISO/TC 91, Agents de surface. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite 3 une autr
6、e Norme internationale dans le prsent document implique quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire edition. 0 Organisation internationale de normalisation, 1987 0 Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 9101 : 1987 (F) Agents de surface - Dtermination de la tension interfaciale - Mthode
7、au volume de goutte 0 Introduction La tension interfaciale est une proprit fondamentale de linterface entre deux liquides non miscibles ou partiellement miscibles. Ces deux liquides peuvent contenir des agents de surface qui rduisent la tension interfaciale, mais la mesure de cette seule caractristi
8、que ne permet gnralement pas de pr- voir lactivit dtergente,. mulsifiante, etc., des solutions dagents de surface. 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie une mthode dessai par mesurage du volume de goutte pour la dtermination de la tension interfaciale entre deux pha
9、ses liquides. Celle-ci est particulirement applicable au mesurage de la ten- sion inter-faciale entre deux solutions aqueuses ou organiques dagents de surface et elle prsente certains a,vantages par rap- port a la mthode par tirement de films liquides US0 6889) qui sont les suivants : - dtermination
10、 de la tension inter-faciale entre deux pha- ses liquides contenant nimporte quelle catgorie dagents de surface, y compris les agents de surface cationiques; - dtermination prcise de faibles tensions interfaciales de lordre de 1 mN/m; - cart-type de rptabilit infrieur i: 0,5 mN/m (valeur suffisante
11、pour des contrles en laboratoires industriels); - dtermination de la tension inter-faciale des produits liquides visqueux; - dtermination de la tension interfaciale avec un volume rduit de solution; - dtermination de la tension inter-faciale en fonction du temps dquilibre grce lutilisation dun appar
12、eil auto- matique. 2 Rfrences ISO 758, Produits chimiques liquides usage industriel - Dbtermination de la masse volumique 20 OC. ISO 062, Agents de surface - Vocabulaire. ISO 2456, Agents de surface - Eau employ4e comme solvant pour les essais - Spcifications et m puis calcul de la tension intetfaci
13、ale partir du volume de la goutte se dtachant, du rayon externe du tube capillaire, de la difference des masses volumiques entre les deux phases liquides et Iacceleration due a la pesanteur. 5 Appareillage 5.1 Appareil de mesure (voir figure 11, comprenant les 616 ments suivants. 5.1.1 Seringue en v
14、erre, exactement jauge, de capacit 0,5 cm3, actionne avec une vis micromtrique gradue de sorte que le volume de la goutte se dtachant puisse tre mesure * 0,000 1 cm? 5.1.2 Capillaire, en verre ou en acier inoxydable, prpar selon 5.3, fix lorifice de la seringue et qui doit tre amovible pour pouvoir
15、le nettoyer. 5.1.3 Rbcipient en verre chemis, ayant un diamtre inte- rieur de 2,5 4 cm et une hauteur de 5 cm ou plus, pouvant tre thermorgul la temprature de lessai et pouvant contenir la seringue et le capillaire. ISO 9101 : 1987 (FI 5.2 Assemblage de lappareil La seringue (5.1.1) et le capillaire
16、 (5.1.2) doivent tre assembls sur un support qui permet le dplacement dans une direction verticale; lextrmit du capillaire doit tre coupe perpendicu- lairement son axe, de diamtre uniforme et exempte de conforme IISO 2456, contrle par mesurage de sa tension superficielle. Lemploi de bouchons en lige
17、, et surtout en caoutchouc, est proscrire formellement, aussi bien dans la construction de lappareil distiller que pour boucher les rci- pients dans lesquels leau est conserve. dfauts. Le support est fix une plaque mtallique place sur une table antivibratoire. La manipulation de la vis micromtrique
18、peut crer des vibrations; de ce fait, il est prfrable dutiliser un moteur lectrique pour commander la vis micromtrique. Si un moteur lectrique courant continu est utilise, sassurer que le mouvement de la vis micromtrique et sa vitesse soient rgls lectroniquement, et prendre soin deliminer tout dpas-
19、 sement lorsque le moteur est arrt. En alternative, un moteur pas peut tre utilis et le dplacement vertical peut tre mesur lectroniquement. Comme la circulation deau peut provoquer certaines vibra- tions, le thermostat doit tre arrt ds que la goutte atteint presque son volume maximal. 53 . Prparatio
20、n des extrbmits des capillaires a) Capillaire en verre partir dun tube capillaire en verre de petit diamtre appro- pri et de bonne qualit, couper une longueur de 4 cm envi- ron et, une extrmit, fixer un joint conique rod 5/13. Polir soigneusement lautre extrmit du capillaire sur une plaque en verre
21、avec de la poudre emeri mouille. Pour vi- ter le balancement du capillaire au cours du polissage, lenrober dans une graisse de paraffine (avec un point de ramollissement de 70 OC environ) contenue dans un tube en verre de diamtre interne 1,5 cm environ. Lextrmit doit tre plane et perpendiculaire lax
22、e du capillaire; sa circon- frence doit tre intacte. b) Capillaire en acier inoxydable 6.1.2 La temprature des solutions doit tre maintenue 0,5 OC prs. NOTE - Les dterminations effectues aux environs des tempratures de solubilit critique, telles que la temprature de Krafft, la temprature de trouble
23、des agents de surface non ioniques, sont fortement enta- ches derreur. II est prfrable doprer une temprature suprieure celles des points singuliers, ou une temprature infrieure la tem- prature de trouble pour les agents de surface non ioniques. La mthode devient galement moins prcise avec des soluti
24、ons dagents de surface dont la concentration est trs faible cest-dire infrieure 10-d mol/l, moins que la vitesse de formation de la goutte soit en ce cas rduite. 6.1.3 La tension inter-faciale des solutions variant au cours du temps, du fait que la saturation mutuelle des phases liquides, ainsi que
25、Iadsorption des agents de surface sur linterface ne sont pas des phnomnes instantans, il est par consquent difficile de recommander un ge talon pour linterface. II est, de ce fait, souhaitable deffectuer plusieurs mesurages sur une priode de temps, de faon construire la courbe reprsentant les variat
26、ions de la tension inter-faciale en fonction du temps, et de dterminer la position du palier, ce qui donne lge partir duquel linterface a atteint son tat stationnaire. 6.1.4 La surface des liquides est extrmement sensible aux contaminations par les poussires atmosphriques ou par les vapeurs de solva
27、nts manipuls proximit. II faut donc viter toute manipulation de produits volatils dans la pice o les dterminations sont effectues, et protger lensemble de lappareil par une cloche du genre de celJes qui sont utilises pour les balances. Cette prcaution permet galement de rduire les variations de la t
28、emprature. 6.1.5 La mthode de prlvement recommande pour la prise partir dun tube capillaire en acier inoxydable de petit dia- metre appropri et de bonne qualit, couper une longueur de 4 cm environ dont lune des extrmits avec un tour de bijoutier selon un plan rigoureusement perpendiculaire son axe;
29、lautre extrmit, fixer une pice de connexion en polyttrafluorothylne. dessai des phases liquides a examiner est daspirer, avec une pipette, au centre de la masse de ces phases, la surface pou- vant ventuellement tre souille par des particules insolubles et des poussires. 6.2 Nettoyage de lappareil de
30、 mesure (5.1) En fonction de la valeur de la tension interfaciale et de la diff- rence des masses volumiques entre les deux phases liquides, le diamtre externe du capillaire variera entre 0,l et 0,4 cm. 5.4 Bain thermorbguld, rglable k 0,5 OC. 6 Mode opratoire En prsence de salissures telles que les
31、 silicones, qui ne sont li- minees ni par le mlange sulfochromique, ni par lacide phos- phorique, ni par la solution de persulfate dammonium ou de potassium dans lacide sulfurique, nettoyer le corps de la serin- gue et du capillaire ainsi que le rcipient chemise avec des pro- duits spciaux (par exem
32、ple tolune, perchlorothylne ou solution mthanolique ou thanolique dhydroxyde de potassium). 6.1 Prparation des solutions dagents de surface 6.1.1 Les solutions dagents de surface destines aux dter- minations, doivent tre prpares avec tout le soin ncessaire. Leau utilise pour les prparer doit tre de
33、leau bidistille En labsence de ces salissures ou aprs un nettoyage a laide de ces produits, laver soigneusement lappareil de mesure a laide dune solution chaude de persulfate dammonium ou de potas- sium dans lacide sulfurique. Finalement, rincer leau bidistil- Ie jusqu neutralit des eaux de rincage.
34、 Leau bidistille doit tre frachement prpare selon IISC 2456. 2 ISO 9101 : 1987 (FI Avant la dtermination, lappareil de mesure doit tre parfaite- ment sch. Pour rduire la contamination, rincer toujours la seringue avec la phase aqueuse. 6.3 Contrle de lappareil de mesure 6.3.1 Mesurage du rayon du ca
35、pillaire Mesurer, 0,l % prs, le rayon du capillaire laide dun microscope. Prendre la moyenne de 5 10 mesures. NOTE - Le rayon peut galement tre dtermin partir du mesurage prcis du volume maximal de la goutte en utilisant un liquide de masse volumique et de tension interfaciale connues, et avec laide
36、 de tables (voir lannexe). Utiliser uniquement cette mthode lorsquun micros- cope ou un micromtre nest pas disponible. 6.3.2 Mesurage du volume de la goutte Pour dterminer le volume exact de la goutte qui se dtache, contrler par peses de quelques gouttes lindication lue sur le pas de vis micromtriqu
37、e de la seringue. 6.4 Dtermination Remplir la seringue (5.1.11, munie du capillaire (5.1.2) appropri et dfini selon 6.5, avec la phase aqueuse et introduire la phase organique dans le rcipient chemis (5.1.3). Lorsque la phase aqueuse est la plus dense, immerger le capillaire dans la phase organique
38、une profondeur suprieure 0,5 cm. Pour assurer le mouillage complet, recouvrir compltement lextrmit du capillaire avec une goutte de la phase aqueuse avant son immersion dans la phase organique. Dans le cas o la masse volumique de la phase aqueuse est infrieure celle de la phase organique, placer lex
39、trmit du capillaire vers le haut; son orifice doit se trouver environ 2 cm en dessous de la surface de la phase organique pour permettre la formation de la goutte plus Igre. Avant le mesurage de la tension inter-faciale statique de la solu- tion aqueuse dagent de surface (cest-dire la tension interf
40、a- ciale indpendante du temps), amener dabord les deux phases la temprature desiree laide du bain thermorgul (5.41, puis laisser la goutte se former lentement Iextrmite du capil- laire, entre 30 et 60 s, avec un volume plus petit que le volume maximal. La goutte doit rester pendante entre 2 et 5 min
41、 tandis que son volume augmente lentement. Finalement, la goutte doit se dtacher (ou est tombe) avec une lgre augmentation de volume. Si la goutte se dtache sans augmentation du volume, choisir un volume initial plus petit. Lorsque laugmentation dpasse 0,001 cm3, le volume initial est trop petit. NO
42、TE - Des mesurages selon lge des gouttes (2, 5,8 min, etc.) peu- vent tre effectus jusqu ce que le volume de la goutte se dtachant reste constant. La tension interfaciale statique peut tre dtermine plus commodment laide dun appareil automatique (voir chapitre 9). Augmenter le volume de la goutte de
43、faon continue et diff- rentes vitesses jusqu ce que le volume de la goutte se dta- chant reste constant (voir exemple de mesurages la figure 2) et noter la valeur du volume V dtermine partir des valeurs lues sur lchelle de la vis micromtrique. Une seringue remplie peut permettre deffectuer plusieu m
44、esurages en fonction de la valeur de la tension inter-faciale rs Prendre la moyenne dau moins quatre mesures du volume de la goutte se dtachant, except celui de la premire, pour cal- culer la tension interfaciale. 6.5 Choix des capillaires Harkins et Browntl ont dtermin le facteur de correction f fi
45、gurant pour la formule de calcul (voir 7.1) pour differentes valeurs du rapport r/ V1/3 (r et V tant dfinis en 7.1). Les valeurs les plus prcises de f sont dans lintervalle 0,65 r/ V/3 0,95 mais un intervalle plus grand 0,3 rl Y113 1,2 est galement acceptable. GI Toutefois, en pratique, la valeur de
46、 r/ VI/3 peut tre prise entre 0,3 et 1,6 ou mme au-del. Pour choisir un capillaire formant des gouttes de la solution dessai dans lintervalle desir de r/ VI/S, utiliser labaque de la figure 3 qui donne r/VJ/3 en fonction du rayon externe du capillaire r pour diffrentes valeurs de la constante du cap
47、illaire k, exprime en centimtres la puissance moins deux et dfinie par la formule AQ gly (AQ et g tant dfinis en 7.1). Mesurer un volume de goutte V en utilisant la et un capillaire de rayon extrieur arbitraire r. solution partir de r et de r/ V1/3, lire la labaque de la figure 3. constante du capil
48、laire k sur partir de la courbe correspondante de k donne a la figure 3, on obtient par lecture le domaine des valeurs de r dans Iinter- valle dsir de r/ V1/3. En pratique, les tensions inter-faciales comprises entre 1 et 30 mN/m peuvent tre habituellement mesures avec des capil- laires de rayon 0,2 cm. Un rayon de 0,l cm pe
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