ISO 9113-1986 Plastics Polypropylene (PP) and propylene-copolymer thermoplastics Determination of isotactic index《塑料 聚丙烯(PP)和丙烯共聚物热塑塑料 全立规指数的测定》.pdf

1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEXYHAPOAHAR OPrAHM3ALAPTM3AL(MM.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION Plastiques - Thermoplastiques base de polypropylne (PP) et de copolymres de propylne - Dtermination de lindice disotacticit P!as tics - Polypropylene (PP)

2、 and prop yfene-copolymer thermoplastics - Determina tion of iso tactic index Premire dition - 1986-10-01 G: Y CDU 678.742.3.03 Rf. n* : ISO 91134986 (FI Descripteurs : plastique, rsine thermoplastique, polypropylne, essai, dsignation. Prix bas sur 3 pages I Avant-propos LISO (Organisation internati

3、onale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les

4、 organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter- nation

5、ales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves confor- mment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 9113 a t labore par le comit technique ISO/TC 61, Plastiques. Elle annule et remplace lannexe

6、 la Norme internationale ISO 1873/1-1980, dont elle constitue une rvision mineure. Lattention des utilisateurs est attire sur le fait que toutes les Normes internationales sont de temps en temps soumises rvision et que toute rfrence faite une autre Norme internationale dans le prsent document impliq

7、ue quil sagit, sauf indication contraire, de la dernire dition. 0 Organisation internationale de normalisation, 1986 l Imprim en Suisse - NORME INTERNATIONALE ISO 91134986 (F) Plastiques - Thermoplastiques base de polypropylne (PP) et de copolymres de propylne - Dtermination de lindice disotacticit

8、1 Objet et domaine dapplication 3.4 Balance, prcise a 0,000 1 g. 1.1 La prsente Norme internationale spcifie une mthode de dtermination du pourcentage de matieres qui peuvent tre extraites des plastiques propylniques cristallins par le n-heptane bouillant dans les conditions dessai normalises. 3.5 B

9、royeur, ou appareil quivalent. 3.6 Tamis, dune ouverture de maille ne dpassant pas 1 mm. Une ouverture de maille de 05 + 0,l mm est recom- mande. 1.2 La mthode est applicable lidentification et a la dsi- gnation en code des plastiques propylniques des types H, B et R mentionns dans IISO 1873/1. 1.3

10、La mthode nest pas applicable lessai des plastiques propylniques du type Q mentionn dans IISO 1873/1 parce quelle est conue et utilisable seulement pour des polymres de base, et non pour les mlanges du genre de ceux qui sont englobs dans le type Q. 1.4 La mthode est applicable aux plastiques propyln

11、iques solides sous forme de particules de finesse spcifie. 2 Rfrence 4 Mode opratoire 4.1 Prbparation de l(Schantillon 4.1.1 Broyer le plastique propylnique solide en particules suffisamment fines pour passer travers le tamis (3.6). Dans le cas dune poudre, de flots, de fibres ou de feuilles minces,

12、 le broyage et le tamisage ne sont pas ncessaires si au moins lune des dimensions est infrieure 0,6 mm. Les feuilles minces doi- vent tre dcoupes en petits fragments, ou mises sous forme broyable par fusion sous forme de rubans ou de petites plaques. ISO 187311, Plastiques - Thermoplastiques base de

13、 poly- propyl 4.2.2 Laisser refroidir la cartouche contenant la prise dessai la temprature ambiante dans un dessiccateur et peser de nou- veau a 0,000 1 g prs (masse m2). Exprimer la masse de la prise dessai de plastique propylnique par la diffrence (m2-ml). Placer ensuite la cartouche dans le sipho

14、n de lextracteur (voir la figure) et extraite avec du n-heptane bouillant (de qualit analytique, exempt de composants aromatiques) durant 24 h (voir 4.2.4, notes 1 et 3). m2 est la masse, en grammes, dessai, avant lextraction ; de la ca t-touche plus la prise m3 est la masse, en grammes, dessai, apr

15、s lextraction. cartouche plus la prise 5.2 Noter la valeur de la quantit de matires extractibles, S, comme tant la moyenne arithmtique (exprime avec deux dcimales significatives) des valeurs observees dans un essai reproduit deux fois, condition quelles soient comprises dans un intervalle de + 7,5 %

16、 de la moyenne, cest-dire si 4.2.3 Rgler la vitesse dbullition du solvant de faon obtenir 15 25 extractions par heure en utilisant 300 ml de n-heptane dans le ballon. Sd2 - 015 S o 4.2.4 Aprs 24 h dextraction, laisser refroidir la cartouche contenant le polymre rsiduel la temprature ambiante, la lav

17、er soigneusement avec de lactone (de qualit analytique) et la scher dans lautre tuve (3.3) rgle 70 $- 2 OC jusqu masse constante, sous pression dazote de 25 kPa ou moins. sont les valeurs individuelles de Si observes; S est la moyenne arithmtique de ces deux valeurs. Si cette condition nest pas resp

18、ecte, recommencer lessai. Gnralement, 4 ZI 6 h sont suffisantes pour obtenir une masse constante, mais il est recommand dtalonner lefficacit de schage de ltuve par un essai prliminaire. . 6 Calcul de lindice disotacticit (II) Daprs la dfinition de lindice disotacticite donne dans IISO 1873/1, il rsu

19、lte que Peser, 0,000 1 g prs, la cartouche sche contenant le poly- mere rsiduel, aprs refroidissement la temprature ambiante dans un dessiccateur (masse m3) (voir note 1). Indice disotacticit (II) = 100-S Arrondir la valeur de 100 - S lunit la plus proche et la noter comme tant lindice disotacticit.

20、 Si la Premiere dcimale est 5, arrondir lunite immdiatement infrieure. NOTES 1 Si des cartouches en papier sont utilises, elles doivent tre places, avant la pese, dans un vase peser en verre, de faon li- miner linfluence de lhumidit atmosphrique absorbe par les parois en papier. 7 Procs-verbal dessa

21、i 2 De faon amliorer la reproductibilit des essais dextraction, il est recommand de recuire les particules broyes de plastique propy- lnique dans une tuve, durant 2 h 140 OC, sous atmosphre dazote, pour galiser le degr de cristallinit. Le pro b) identification complte du produit essay; 3 Si de la po

22、udre ou des particules broyes de plastique propylnique du type H passent travers des tamis de 0,5 mm douverture de maille, un temps dextraction de 6 h est permis (pour des raisons pratiques), sous rserve que les rsultats obtenus concordent avec ceux dune extraction de 24 h. Lextraction standard de 2

23、4 h est obligatoire dans les cas suivants: c) rsultats individuels obtenus et moyenne arithmtique pour la quantit de matires extractibles par le n-heptane, et indice disotacticit; d) compte rendu de tous dtails particuliers ventuels rele- vs au cours de lessai; a) pour les plastiques propylniques du

24、 type B ; e) compte rendu de toutes oprations non prvues dans la prsente Norme internationale, ou de toutes oprations facultatives. b) en cas de contestation concernant les rsultats. 2 ISO 9113-1986 (FI Dimensions en millimtres Siphon de lextracteur -, 00 NN Cartouche -/ n-Heptane -Chauffage Figure - Appareil a extraction pouvant recevoir les cartouches dcrites en 3.2 3 Page blanche Page blanche Page blanche