1、Norme internationale INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEYHAPOHAR OPrAHM3ALWlR fl0 CTAHAAPTI43AlWWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Liquides organiques volatils usage industriel - Dtermination des caractristiques de distillation Volatile organic liquids for industrial use - D
2、e termina tion of distillation charac teris tics Premire dition - 1983-12-01 CDU 661.71l.727 : 536.423 Rf. no : ISO 918-1983 (FI Descripteurs : produit industriel, matire organique, matire volatile, liquide, dtermination, caractristique de-distillation, matriel dessai. Prix bas sur 9 pages Avant-pro
3、pos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du c
4、omit technique correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne- mentales, en liaison avec IISO, participent galement aux travaux. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acce
5、ptation comme Normes inter- nationales par le Conseil de IISO. La Norme internationale ISO 918 a t labore par le comit technique ISO/TC 47, Chimie, et a t soumise directement aux comits membres en octobre 1982. Les comits membres des pays suivants lont approuve : Afrique du Sud, Rp. d France Allemag
6、ne, R. F. Hongrie Australie Inde Autriche Italie Belgique Nigeria Chine Nouvelle-Zlande Egypte, Rp. arabe d Pologne Portugal Roumanie Suisse Tchcoslovaquie URSS Le comit membre du pays suivant la dsapprouve pour des raisons techniques : Pays-Bas Cette Norme internationale annule et remplace la Recom
7、mandation ISO/R 918-1969, dont elle constitue une rvision technique. Cette Norme internationale est lune des trois publications ISO traitant de la determina- tion des caractristiques de distillation. Les deux autres sont : - IISO 3405, Produits ptroliers - DB termina tion des carat tris tiques de di
8、stilla- tion. - IISO 4626, Liquides organiques volatils - Dtermination de lriitervalle de dis- tilla tion des solvants organiques utiliss comme matires premires. II est reconnu quil peut y avoir quelques chevauchements entre ces trois documents qui ont te labors par des comits techniques distincts.
9、En labsence dun accord sur une Norme internationale gnrale concernant ce sujet, il a cependant t estim ncessaire de les publier. La mise au point dans lavenir dune norme gnrale de ce genre peut donc dboucher sur lamendement ou lannulation de cette Norme internationale. 0 Organisation internationale
10、de normalisation, 1983 l Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO 918-1983 (FI Liquides organiques volatils usage industriel - Dtermination des caractristiques de distillation 1 Objet et domaine dapplication La prsente Norme internationale spcifie un appareillage et une mthode de dtermination des c
11、aractristiques de distilla- tion des liquides organiques volatils ( lexception des produits ptroliers) ayant un point de distillation compris entre 30 et 300 OC environ et qui restent stables au cours de la distillation dans les conditions atsmosphriques. 2 Rfrences ISO 3405, Produits ptroliers - D
12、termina tion des cara c tris ti- ques de distillation. I SO 4626, Liquides organiques volatils - Dtermination de lintervalle de distillation. 3 Dfinitions (voir ISO 3405 et ISO 4626) 3.1 point initial (de distillation) : Temprature releve (et ventuellement corrige) au moment o la premire goutte de d
13、istillat tombe de lextrmit du condenseur, lors dune distilla- tion effectue dans des conditions normalises. 3.2 point final (de distillation) : Temprature maximale releve (et ventuellement corrige) dans la phase finale de lessai de distillation effectu dans des conditions normalises. 3.3 point sec (
14、de distillation) : Temprature releve (et ventuellement corrige) au moment de la vaporisation de la dernire goutte de liquide au fond du ballon, au cours dune distillation effectue dans des conditions normalises. 34 . intervalle de distillation : Intervalle de temprature entre le point initial et le
15、point sec. 4 Principe Distillation dune prise dessai, dans des conditions bien dfi- nies, afin de dterminer lun des paramtres suivants. 4.1 Les tempratures correspondant des volumes de con- densat dfinis dans la Norme internationale relative au produit soumettre lessai; ces tempratures doivent tre c
16、orriges comme indiqu dans le chapitre 9, sauf si la nature du produit ne ncessite que la donne dune diffrence de temprature entre deux volumes de condensat (relev de la temprature en fonction du volume) n 4.2 Le volume de condensat lorsque le thermomtre indique chacune des tempratures de distillatio
17、n (pralablement corri- ges comme indiqu dans le chapitre 9) prvues dans la Norme internationale relative au produit soumettre lessai (relev du volume en fonction de la temprature). 5 Appareillage Matriel courant de laboratoire, et 5.1 Appareillage de distillation, tel que reprsent la figure 1, compr
18、enant les lments suivants. 51.1 Ballon distiller, de capacit utile 100 ml, en verre borosilicat, tel que reprsent la figure 2. 5.1.2 Thermomtre, type mercure en verre, gradu sur tige en 0,2 OC, avec une erreur maximale de k 0,2 OC et une chelle convenant au produit soumettre lessai. La distance entr
19、e le haut du rservoir et la premire graduation doit tre de 100 mm au moins. Le thermomtre ne comporte pas de chambre de contraction, sauf si celle-ci est trs voisine du rservoir ou comprise dans ce dernier. Ltalonnage est fait pour une immersion de 100 mm (ventuel- lement pour une immersion totale).
20、 Des indications complmentaires, concernant plus particulire- ment lchelle, seront donnes dans les Normes internationales relatives aux produits soumettre lessai. 5.1.3 prouvette gradue, de capacit 100 ml, telle que reprsente la figure 3. 5.1.4 Rfrigrant droit de Liebig/West, en verre borosili- cat,
21、 tel que reprsent la figure 4. Le tube intrieur doit avoir les dimensions suivantes : Diamtre intrieur 14,0 31 1,0 mm paisseur de la paroi 1,O 1,5mm Longueur de la partie rectiligne de la branche la plus grande 6OOklOmm Longueur de la branche la plus courte 55+5mm Angle de la branche la plus grande
22、avec la branche la plus courte 97 -f: 3O 1 IsO918-1983(F) Lentre du tube intrieur du rfrigrant doit tre perpendicu- laire laxe et sa sortie doit tre finement rode un angle de 45O environ avec laxe du tube, en ce point, comme indiqu sur la figure 4. La longueur de la partie centrale rectiligne de la
23、jaquette doit tre de 450 + 10 mm et son diamtre externe doit tre de 35 k 3 mm. 5.1.5 Enveloppe protectrice, de section rectangulaire, ouverte au sommet et la base. Elle doit avoir les dimensions indiques sur la figure 5 et elle doit tre ralise en tle mtalli- que dpaisseur 0,7 mm. Deux orifices darat
24、ion ayant un diamtre de 25 mm, situs au-dessous de la plaque en matriau rsistant la chaleur, sont mnags sur les deux faces troites de lenveloppe, comme indiqu sur la figure 5. Trois orifices daration, dont le centre est situ 25 mm au-dessus de la base de lenveloppe, sont mnags sur chacune des quatre
25、 faces. Ces orifices occupent les positions indiques sur la figure 5, le diamtre des orifices centraux, situs dans les grandes faces, tant de 25 mm et le diamtre des 10 autres ori- fices tant de 12,5 mm. Au milieu de chacune des grandes faces, une fente verticale est mnage partir du sommet de lenvel
26、oppe pour le passage de la tubulure latrale du ballon distiller, les dimensions de cette fente sont indiques sur la figure 5. Un volet amovible, con- forme aux dimensions indiques sur la figure 5, est prvu pour la fermeture de celle des fentes verticales qui nest pas en usage. Une plaque rigide en m
27、atriau rsistant la chaleur, dpaisseur 6 mm et prsentant un trou central de diamtre 110 mm, est place horizontalement dans lenveloppe protectrice et ajuste soigneusement aux faces de cette enveloppe, en vue dviter que les gaz chauds, provenant de la source de chauffage, ne puissent venir en contact a
28、vec les parois ou le col du ballon. Les supports de cette plaque peuvent consister en pices triangulai- res de tle mtallique solidement fixes aux quatre coins de lenveloppe. Une porte ayant les dimensions indiques sur la figure 5, recou- vrant un orifice de lenveloppe et dbordant de 5 mm environ aut
29、our de cet orifice, est prvue sur lune des faces troites de lenveloppe. Une fentre en mica est mnage au centre de chacune des faces troites de lenveloppe, la base de la fentre tant au niveau du sommet de la plaque en matriau rsistant la cha- leur. La position et les dimensions de la fentre sont indi
30、ques sur la figure 5. 5.1.6 Plaque en matriau rsistant la chaleur. En complment la plaque en matriau rsistant la chaleur prvue en 5.1.5, une plaque en matriau rsistant la chaleur, de ct 150 mm et dpaisseur 6 mm, est ncessaire. Cette pla- que prsente un trou central de diamtre 50 mm, sauf indica- tio
31、n contraire dans la Norme internationale relative au produit soumettre lessai. 5.2 Assemblage de lappareillage Assembler lappareillage de distillation comme indiqu sur la figure 1. 5.2.1 Position du thermomtre Le thermomtre doit tre maintenu dans le col du ballon au moyen dun bouchon ralis en une ma
32、tire non attaquable par le liquide soumettre lessai et assurant une obturation effi- cace. Le point de jonction du tube capillaire et du rservoir du thermomtre doit tre maintenu au niveau de lextrmit inf- rieure du joint entre la tubulure latrale et le col du ballon. Le bouchon doit dpasser de 10 mm
33、 environ le sommet du col du ballon. Lorsque le thermomtre est fix dans la position indique ci-dessus, la ligne dimmersion du thermomtre se trouvera au voisinage de la partie suprieure du bouchon qui maintient le thermomtre en position dans le col du ballon. 5.2.2 Support du ballon La plaque en matr
34、iau rsistant la chaleur (5.1.6) doit tre pla- ce sur la plaque en matriau rsistant la chaleur de Ienve- loppe protectrice de manire que les deux trous soient approxi- mativement concentriques. Le ballon est alors mis en place de manire quil ferme compltement le trou de la plaque en mat- riau rsistan
35、t la chaleur. 5.2.3 Raccord du ballon et du rfrigrant Le ballon doit tre raccord au rfrigrant de manire que lextrmit de la tubulure latrale pntre de 25 mm au moins dans le rfrigrant et que celui-ci et la tubulure latrale soient coaxiaux. 6 chantillonnagel) Placer lchantillon pour laboratoire dans un
36、 flacon en verre sombre, propre, sec et tanche, bouchon rod, ou dans un flacon muni dun bouchon vis avec un joint dtanchit en plastique inerte. Le flacon doit tre de capacit telle quil soit presque entirement rempli par lchantillon. Sil a t nces- saire de sceller le flacon, prendre soin dviter tout
37、risque de contamination de son contenu. Si des prcautions spcifiques sont ncessaires, elles doivent tre donnes dans la Norme internationale relative aux mtho- des dessai du produit concern. Pour effectuer lessai spcifi dans la prsente Norme interna- tionale, un chantillon pour laboratoire de 500 ml
38、est recom- mand. 1) Lchantillonnage des produits chimiques liquides usage industriel fera lobjet dune Norme internationale ultrieure. 2 ISO 9184983 (F) . 7 Mode opratoire 7.1 Prise dessai Prlever, laide de lprouvette (5.1.3), 100 + 1 ml de lchantillon pour laboratoire. Si la temprature de distillati
39、on prsume est infrieure 70 OC, amener la temprature de lchantillon, avant son prlvement, la valeur approprie indique dans le tableau 1. 1 Tableau 1 - Tempratures dchantillonnage Valeurs en degrs Celsius 3 I Point initial de distillation l Rbfrigrant chantillon l Infrieure 50 O 3 O 3 Entre 50 et 70 O
40、 10 10 20 Entre 70 et 150 25 30 20 30 Suprieure 150 35 50 20 30 7.2 Distillation AVERTISSEMENT - Effectuer lopration de distillation sous une hotte bien ventile. Transfrer la prise dessai (7.1) aussi compltement que possi- ble dans le ballon distiller (5.1.1) et ajouter quelques mor- ceaux de porcel
41、aine poreuse, propre et sche. Placer le ballon et son contenu, le thermomtre (5.1.2) ainsi que lprouvette (5.1.3) en position dutilisation et vrifier la circulation deau dans le rfrigrant. NOTE - Pour les produits dont la temprature de distillation prsume est infrieure 70 OC, amener la temprature de
42、 leau du rfrigrant et la temprature de lprouvette gradue aux valeurs indiques dans le tableau 1. Dans ce cas, immerger lprouvette gradue dans un bain deau froide paroi transparente maintenu la temprature approprie indique dans le tableau 1. Allumer le brleur et ajuster la flamme de manire que la pre
43、- mire goutte de condensat tombe de lextrmit du rfrigrant aprs un intervalle de temps compris entre 5 et 10 min pour les produits dont la temprature de distillation est infrieure 100 OC, compris entre 10 et 15 min pour les produits dont la temprature de distillation est suprieure 100 OC, ou compris
44、entre toutes autres valeurs indiques dans la Norme internatio- nale relative au produit en essai. Ajuster nouveau la flamme de manire que le condensat soit recueilli un dbit de 3 4 ml/min, ce qui correspond approxi- mativement 2 gouttes par seconde, sauf indication contraire dans la Norme internatio
45、nale relative au produit en essai. Ce rglage peut tre obtenu en ajustant la distance entre le brleur et le fond du ballon de manire que la flamme ait une hauteur juste suffisante. Noter, selon le cas, - la temprature en fonction du volume (4.1); - le volume en fonction de la temprature (4.2). En out
46、re, noter la pression atmosphrique ainsi que la tempra- ture du baromtre lors de la lecture. 8 Corrections apporter aux lectures baromtriques La pression atmosphrique est gnralement mesure laide dun baromtre mercure (type Fortin), muni dune chelle en laiton gradue en millibars (mbar). Une atmosphre
47、normale (atm) = 1 013,25 mbar = 101 325 Pa (voir ISO 31/3). NOTE - Si le baromtre est talonn en millimtres de mercure con- ventionnels, multiplier la valeur observe par 1,332 89 (arrondi 1,333) pour obtenir la valeur en millibars correspondante. Si enfin la pression est releve en pascals (Pa), tenir compte des corres- pondances suivantes : 1 bar = 1 000 mbar = 105 Pa = 100 kPa = 0,l MPa (voir ISO 31/3). 8.1 Correction dtalonnage Corriger dabord la lecture baromtrique observe daprs le certificat de con
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