1、NORME INTERNATIONALE 91844 Premire dition 1990-12-15 Papier, carton et ptes - Dtermination de la composition fibreuse - Partie 1: Mthode gnrale Paper, boar-d and pulps - Fibre furnish analysis - Part 1: General method Numro de rfrence ISO 9184-1:1990(F) ISO 9184-1:1990(F) Avant-propos LISO (Organisa
2、tion internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit te
3、chnique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les pro
4、jets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 9184-1 a t labore par le comit tech- nique ISO/TC 6
5、 Papiers, cartons et ptes. LISO 9184 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Papier, carton et ptes - Dtermination de la composition fi- breuse: - Partie 1: Mthode gnrale - Partie 2: Guide de coloration - Partie 3: Coloration de Herzberg - Partie 4: Coloration de Graff Cj - P
6、artie 5: Coloration de Lofton-Merritt (modification de Wisbar) - Partie 6: Facteurs-poids par mthode de la masse linique de fibre - Partie 7: Facteurs-poids par mthode de comparaison La partie 1 donne des instructions de nature gnrale sur la facon def- fectuer la dtermination de la composition fibre
7、use. Il convient* de luti- liser conjointement au guide de coloration (voir partie 2) et aux diffrentes mthodes de coloration (voir parties 3 5). 0 ISO 1990 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par auc
8、un procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii ISO 9184=1:1990(F) Des parties complmentaires seront publies selon les ncessits d-
9、 coulant de lapparition de nouveaux types de fibres ou de nouvelles mthodes de coloration. Les annexes A et B de la prsente partie de IISO 9184 sont donnes uniquement titre dinformation. . . . III Page blanche ISO 9184-1:1990(F) 4 Principe La dtermination de la composition fibreuse sopre au microsco
10、pe sur une petite quantit de fibres re- prsentatives de lchantillon analys aprs colo- ration par des ractifs colorants - qualitativement, sur la base des colorations ob- tenues et des caractristiques morphologiques des fibres; - quantitativement, par dnombrement des points de croisement des divers t
11、ypes de fibre avec la ligne de comptage et conversion des nombres obtenus en pourcentage en poids au moyen des facteurs-poids adquats. 5 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des r- actifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 5.1 Hydroxyde de
12、 sodium, solution environ 1 % (n/m), contenant 10 g dhydroxyde de so- dium (NaOH) par litre. 5.2 Acide chlorhydrique, solution environ 02 % (nz/m), contenant 5 ml dacide chlorhydrique concentr (HCI) par litre. 5.3 Acide orthophosphorique, solution environ 5 % (mjm), contenant 35 ml dacide or-tho- ph
13、osphorique (H,PO,) 85 % (t72/nz) par litre. 5.4 Sulfate daluminium, solution environ 5 % (m/m), contenant 50 g de sulfate dalumi- nium AI,(SO,),I par litre. 5.5 Permanganate de potassium, solution environ 6,5 % (m/m), contenant 65 g de permanganate de potassium (KMnO,) par litre. 5.6 Acide oxalique,
14、 solution environ 5 % (m/m), contenant 50 g dacide oxalique dihydrat (C2H,0,2H,0) par litre. 5.7 Solvants organiques, tels que thanol (C,H,OH), oxyde dithylique (C,H,OC,H,), actate dthyle (CH,COOC,H,), actone (CH,COCH,), xylne C,H,(CH,), tolune (C,H,), chloroforme (CHCI,), ttrachlorothne (C (1 est l
15、a masse linique de la fibre, en milli- grammes par mtre. 1 ISO 9184-1:1990(F) 7 Prparation de lchantillon Constituer lchantillon en arrachant des petits fragments en divers endroits de lchantillon ana- lyser, denviron 0,25 g au total. Dans le cas dun produit composite, procder conformment 7.3. 7.1 c
16、hantillons ordinaires 7.1.1 Cuisson leau bouillante Mettre les fragments dans un tube essais ou dans un petit bcher. Faire bouillir dans de leau durant quelques minutes en agitant de temps autre, puis dsintgrer dans un dsintgrateur (6.2). 7.1.2 Cuisson dans une solution dhydroxyde de sodium Dans le
17、cas de fragments ne pouvant tre compl- tement dsintgrs conformment 7.1.1, les re- mettre aprs filtration (voir 6.4) dans le tube essais ou le bcher et les faire bouillir dans de la solution dhydroxyde de sodium (5.1) durant quelques minu- tes en agitant de temps autre. NOTE 2 Ne pas traiter lhydroxy
18、de de sodium les chantillons contenant des fibres de laine ou de soie na- turelle, la laine et la soie tant solubles dans les alcalis. Lbullition dans une solution dhydroxyde de sodium peut aussi modifier le dveloppement de certains ractifs. Filtrer sur le filtre en verre (6.4.2), laver deux fois le
19、au et neutraliser avec de la solution dacide chlorhydrique (5.2) durant plusieurs minutes. Rincer plusieurs fois leau et dsintgrer dans un dsin- tgrateur (6.2). 7.2 chantillons de papiers et cartons spciaux Si les traitements prcdents ne suffisent pas pour dsintgrer les fragments, choisir lun des tr
20、ai- ternents dcrits en 7.2.1 7.2.4. 7.2.1 Papiers rsistants ltat humide Mettre de petits morceaux de lchantillon dans un bcher, ajouter de la solution de sulfate daluminium (5.4) ou dacide orthophosphorique (5.3) et faire bouillir durant 5 min 30 min selon la rapidit de desintgration. Dcanter la sol
21、ution, laver leau et dsintgrer. Si les fragments ne sont toujours pas dsintgrs, procder conformment 7.2.3. NOTE 3 On a trouv que le dcolorant Ihypochlorite tait efficace lorsquil sagissait de dsintgrer ces pro- dui ts. 7.2.2 Papiers sulfuriss et papiers de pte trs raffine Mettre de petits fragments
22、de lchantillon dans de la solution de permanganate de potassium (5.5) contenue dans un bcher et laisser reposer. D- canter la solution, laver les fragments, les traiter avec de la solution dacide oxalique (5.6), les laver nouveau et dsintgrer. 7.2.3 chantillons imprgns ou spcialement lis prsentant d
23、es liaisons inter-fibres chimiquement ou physiquement durables Aucune rgle gnrale ne peut tre donne. Une extraction, chaud ou froid, par solvants organi- ques (5.7) facilitera souvent la dsintgration. Choi- sir un solvant naffectant pas les fibres. 7.2.4 chantillons colors Dans le cas peu probable o
24、 aprs la dsint- gration, les fibres conserveraient encore une colo- ration susceptible de rendre difficile leur identification, on peut utiliser, pour liminer cette coloration, diverses mthodes en fonction des ca- ractristiques du colorant. Ces mthodes compren- nent les traitements par extraction,
25、oxydation et rduction laide de ractifs dusage courant en la- boratoire. 7.3 chantillons composites Lorsque lchantillon de papier ou de carton est suppos tre multicouches et que deux ou plusieurs plis doivent tre analyss sparment, procder comme suit. Dcouper dans lchantillon cinq mor- ceaux denviron
26、5 cm x 5 cm et les immerger dans de leau chaude (environ 70 OC) jusqu ce que les plis lmentaires puissent tre spars. Si cette sparation savre difficile, utiliser la solution dhy- droxyde de sodium (5.1) la place de leau. Si les plis spars semblent contenir des fibres provenant des plis voisins, tent
27、er dliminer celles-ci par un lger frottement ltat humide. Traiter les plis ob- tenus comme des chantillons distincts et procder conformment 7.1. 8 Coloration et prparation des lames porte-objet La mthode utiliser pour la coloration et la prpa- ration des lames dpend du ractif employ. Choisir le ract
28、if adquat laide du guide de coloration (voir ISO 9184-2) et procder la coloration des fi- bres sur la lame ou dans le tube essais. NOTE 4 Bien que les colorants recommands dans IISO 9184-2 aient prouv leur efficacit pour diffrencier plusieurs types de fibres, il existe plusieurs autres colo- rants q
29、uon peut utiliser avec succs dans certains cas. 3 ISO 9184-1:1990(F) Ces coloran tS sont dcrits dans certaines rfrences pu- blies, dont Pl usieurs se trouven t dans lannexe B. 8.1 Coloration sur lame La couche fibreuse dposer sur la lame peut tre prpare pour la coloration soit partir dune sus- pensi
30、on fibreuse dilue, soit avec le dpt de la fil- tration. 8.1.1 Prparation partir dune suspension fibreuse Diluer environ la moiti de la suspension fibreuse disperse (voir article 7) dans un bcher pour lamener une concentration approximative de 0,05 % +Y). A laide de la pipette (6.5), dposer environ 0
31、5 ml de la suspension obtenue sur une lame porte-objet propre et sans graisse (6.6), et disperser les fibres galement laide dune aiguille de dissection (6.8) ou en frappant doucement la lame porte-objet. Faire scher la lame et son dpt sur une plaque chauffante ou sous une lampe rayons infrarouges (
32、6.3) et laisser refroidir. Appliquer le colorant selon la mthode adquate et couvrir le tout avec une lamelle de protection (6.7) en prenant soin dviter la formation de bulles dair. Laisser reposer 1 min 2 min et liminer le surplus de colorant, de prfrence en inclinant la lame avec un bord long en co
33、ntact avec un papier buvard. 8.1.2 Prparation partir du dpt de la filtration Filtrer la moiti de la suspension fibreuse (voir arti- cle 7) sur le tamis (6.4.1) ou le filtre en verre (6.4.2). Poser le reste dans une coupelle couverte (6.9) et sassurer quil ne se dessche pas pour la dure de lanalyse.
34、Prlever une petite quantit du reste fibreux, la dposer sur la lame et en liminer lexcdent deau avec un papier buvard. Appliquer le colorant selon la mthode adquate et disperser les fibres galement laide dune aiguille de dissection (6.8). Recouvrir dune lamelle de protec- tion (6.7) et liminer lexcde
35、nt de solution laide dun papier buvard, en veillant bien viter toute floculation des fibres. Le meilleur rsultat sobtient par inclinaison de la prparation sur un bord en contact avec le papier buvard. 8.2 Coloration en tube essais Prlever un chantillon du dpt de la filtration (voir 8.1.2) et effectu
36、er la coloration dans un tube essais selon la mthode adquate. Puis prparer Ichan- tillon de fibres conformment 8.1.1 ou 8.1.2 en uti- lisant de leau la place du colorant. Des instructions plus prcises pour la coloration et la prparation sont indiques dans les mthodes de coloration appropries. 9 Mode
37、 opratoire En raison du fait que les couleurs produites par certains colorants sont instables, il convient de pro- cder lanalyse ds que possible aprs la prpa- ration de la lame. 9.1 Analyse qualitative Placer la lame avec prparation de fibres colores sur la platine du microscope (6.1). Traverser la
38、lame lentement et systmatiquement, soit horizon- talement, soit verticalement, de facon que le champ au complet soit examin. Identifier les diffrents ty- pes de fibre et les procds de fabrication utiliss partir des caractristiques morphologiques (voir annexe 13) et des couleurs obtenues (voir les di
39、ver- ses mthodes de coloration). Observer au moins deux lames. Dans les cas o les fibres sont difficiles identifier, tudier une ou plu- sieurs lames supplmentaires. Une exprience antrieure et une bonne connais- sance des ractions aux colorants et de la structure dtaille des fibres les plus courantes
40、 sont indis- pensables pour lidentification? 9.2 Analyse quantitative Dplacer la platine afin que le centre visible dans loculaire se trouve une distance de 3 mm 5 mm dun angle suprieur de la lamelle. Traverser alors la lame lentement et systmatiquement, soit hori- zontalement, soit verticalement, l
41、igne par ligne, de facon que le champ au complet soit examin. D- nombrer toutes les fibres se trouvant sur la ligne comme suit (voir note 5): En utilisant le compteur multiple (S.lO), compter et noter chaque fibre ou fragment de fibre traversant le centre de loculaire. Si une fibre traverse le cen-
42、tre plusieurs fois, la compter chaque fois. Si une fibre suit le centre sur une certaine longueur, ne la compter quune seule fois. Ngliger les fragments minuscules et trs fins, mais tenir compte des frag- ments plus importants de facon que, lorsque deux ou trois fragments de la mme sorte sont observ
43、s sur la mme ligne, on les compte pour une fibre. Ne pas compter les cellules du parenchyme et les au- tres petites cellules si celles-ci sont peu nom- breuses, comme cest le cas pour les ptes de rsineux (voir note 6). Compter sparment chaque fibre dun amas de fibres. 1) Un catalogue faisant tat des ptes de rfrence disponibles peut tre obtenu auprs de TAPAI Library, InMute of Paper Science and Technology, 575 4th Street, N.W., Atlanta, GA, 30318, USA. 4
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