1、NORME INTERNATIONALE 9184-5 Premire dition 1990-12-15 - Papier, carton et ptes - Dtermination de la composition fibreuse - Partie 5: Coloration de Lofton-Merritt (modification de Wisbar) Paper, board and pulps - Fibre furnish analysis - Fart 5: Lofton-Merritt staining test (modification of Wisbar) -
2、 - Numro de rfrence ISO 9 184-5: 1990(F) ISO 9184-5:1990(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de
3、IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechni
4、que internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres v
5、otants. La Norme internationale ISO 9184-5 a t labore par le comit tech- nique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pates. LISO 9184 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- nral Papier, carton et ptes - Dtermination de la composition fi- breuse: - Partie 1: Mthode gnrale - Partie 2: Guide
6、 de coloration - Partie 3: Coloration de Herzberg - Partie 4: Coloration de Graff C - Partie 5: Coloration de Lofton-Merritt (modification de Wisbar) - Partie 6: Facteurs-poids par mthode de la masse linique de fibre - Partie 7: Facteurs-poids par mthode de comparaison La partie 1 donne des instruct
7、ions de nature gnrale sur la facon def- fectuer la dtermination de la composition fibreuse. Il convient de Iuti- liser conjointement au guide de coloration (voir partie 2) et aux diffrentes mthodes de coloration (voir parties 3 5). 0 ISO 1990 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette pub
8、lication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-1211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse
9、ii ISO 9184=5:1990(F) Des parties complmentaires seront publies selon les ncessits d- coulant de lapparition de nouveaux types de fibres ou de nouvelles mthodes de coloration. Lannexe A de la prsente partie de IISO 9184 est donne uniquement titre dinformation. . . . III Page blanche - NORME INTERNAT
10、IONALE ISO 9184-5:1990(F) Papier, carton et ptes - Dtermination de la composition fibreuse - I Partie 5: Coloration de Lofton-Merritt (modification de Wisbar) 1 Domaine dapplication La prsente partie de IISO 9184 prescrit les don- nes relatives la prparation, lutilisation et aux ractions colores du
11、ractif de Lofton-Merritt ap- plicables lanalyse de la composition fibreuse dun produit papetier. II convient de lutiliser conjointe- ment IISO 9184-I et, au besoin, dautres essais de coloration mentionns dans IISO 9184-2. Lessai de coloration de Lofton-Merritt est utilis pour la diffrenciation quali
12、tative et quantitative des ptes suivantes: - ptes chimiques de rsineux blanchies et crues; - ptes de rsineux crues au sulfate et au bisul- fite; - ptes mi-chimiques crues au sulfate et au bi- sulfite. 2 Rfrence normative La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en
13、 est faite, constituent des dispositions valables pour la prsente partie de IISO 9184. Au moment de la publication, ldition indique tait en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente partie de IISO 9184 sont invites rechercher la possibilit dap
14、pliquer ldition la plus rcente de la norme indique ci-aprs. Les mem- bres de la El et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 9184-l :1990, Papier, carton et ptes - Dtermi- nation de /a composition fibreuse - Partie 1: M- thode gnrale. 3 Principe Les fi
15、bres analyser sont colores avec le ractif de Lofton-Merritt puis examines au microscope. 4 Ractifs ATTENTION - Certains des composants utiliss pour prparer le ractif de Lofton-Merritt sont toxi- ques. Prparer et manipuler le colorant en respec- tant les pratiques de scurit de laboratoire. Au cours d
16、e lanalyse, utiliser uniquement des r- actifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Fuchsine, solution environ 1 % (m/m). Ajouter 1 g de monochlorhydrate de fuchsine (C,H,N,CI) (C.I. 42510 - C.I. violet fondamental 14) par petites fractions 50 ml deau
17、 bouillante dans un bcher de 250 ml en agitant vigoureusement. Di- luer ensuite pour obtenir 100 ml. 4.2 Vert malachite, solution environ 2 O/o (m/m). Procder comme pour la solution de fuchsine mais avec 2 g de vert malachite (C,H,N,CI) (C.I. 42000 - CI. vert fondamental 4). ISO 9184-%1990(F) 4.3 Ac
18、ide 0,5 % (mlm). chlorhydrique, solution environ dant recommand de la vrifier laide de fibres connues tous les 2 mois. La diffrenciation chroma- Diluer 5 ml de solution dacide chlorhydrique (HCI) 37 % (m/m) pour obtenir 400 ml. tique est plus nette avec une solution frache. 5 Mode opratoire Conserve
19、s dans des flacons ractif bruns, les solutions (4.1) (4.3) sont stables. 5.1 Coloration 4.4 Ractif de Lofton-Merritt. Mlanger 4,4 ml de la solution de fuchsine (4.1); 2,2 ml de la solution de vert malachite (4.2); 20,O ml de la solution dacide chlorhydrique (4 3) . 3 en procdant de la facon suivante
20、 Prlever les volumes indiqus ci-dessus des solu- tions laide de pipettes, les dposer dans une prouvette gradue de 100 ml et compkter avec de leau pour obtenir 100 ml. Conserver cette solution dans un flacon ractif brun maintenu dans Iobs- curit lorsque lon ne sen sert pas. Agiter avant usage. NOTE
21、1 Lajustement du mlange de colorants par lajout dune solution de vert malachite ou de fuchsine est ncessaire afin dobtenir les couleurs indiques dans le tableau 1. Avant dutiliser un ractif de Lofton-Merritt frais, le tester sur des chantillons connus contenant de la pte de rsineux crue au sulfate e
22、t au bisulfite ainsi que de la pte mcanique. Si les fibres de la pte au sulfate crue et/ou de la pte mcanique prennent une teinte rougetre, ajouter un peu de solution de vert malachite. Si les fibres de la pte au bisulftite crue prsentent une coloration bleu- tre ou verdtre, ajouter un peu de soluti
23、on de fuchsine. La solution finale est stable. II est cepen- Prlever un fragment du dpt de la filtration hu- mide (voir ISO 9184-I) le mettre dans un tube es- sais, y ajouter 5 ml 10 ml du ractif de Lofton-Merritt (4.4) et faire bouillir de 1 min 2 min tout en remuant laide dun agitateur en verre. V
24、erser la suspension obtenue sur un tamis ou un filtre en verre et rincer avec de petites quantits deau jusqu ce que le filtrat soit incolore. Prlever une petite quantit des fibres ainsi colores, les dposer sur une lame, ajouter 2 ou 3 gouttes deau et, laide daiguilles de dissection, les rpartir de m
25、anire obtenir un rseau uniforme. Recouvrir dune lamelle et incliner la prparation de manire que lun de ses bords soit en contact avec un papier buvard. La prparation peut aussi tre faite partir dune suspension dilue des fibres colores conform- ment IISO 9184-1 avec de leau la place du r- actif. 5.2
26、Dtermination Placer la lame porte-objet colore sur la platine du microscope et lobserver en utilisant un grossis- sement denviron x 40 x 120. Identifier et dnom- brer les fibres conformment IISO 9184-1, selon les couleurs prises par celles-ci aprs lapplication du ractif de Lofton-Merritt (voir table
27、au 1). 6 Expre d / essai ssion des rsultats et rapport Exprimer et rapporter les rsultats conformment IISO 9 184-l. ISO 9184-5:1990(F) Tableau 1 - Couleurs obtenues avec le ractif de Lofton-Merritt Type de pte Couleurl) Pte chimique de rsineux au sulfate crue Bleu-vert ou bleu-gris*) au bisulfite cr
28、ue Violet-rouge*) 3) 4, au sulfate et au bisulfite blanchies Incolore au sulfate mi-blanchie Rose-clair ou incolore Pte chimique de feuillus au sulfate et au bisulfite crues Bleu-vert clair ou violet clair, ou incolore (teintes ples ou incolores) au sulfate mi-blanchie ou au bisulfite blanchie Incol
29、ore Pte mi-chimique de rsineux et de feuillus au sulfate crue Vert-bleu au bisulfite crue Bleu-violet fonc Pte mcanique Bleu vif 1) Les couleurs obtenues avec la fuchsine et le vert malachite varient lgrement selon les fabricants et les diffrents lots, Les teintes mentionnes ci-dessus sont celles ob
30、tenues avec de la fuchsine de National Aniline Division et du vert malachite de Fluka AG. La fuchsine Diamant de Merck donne sensiblement les mmes coloris. 2) Lintensit de la couleur diminue en raison inverse du degr de dlignification. 3) Avec le ractif de Lofton-Merritt, la partie centrale des arol
31、es se trouve souvent teinte en violet profond. Ces yeux sont particulirement distincts dans les fibres lgrement teintes des ptes au bisulfite. Les fibres de pte au sulfate ne prsentent jamais une coloration de ces aroles. Ce phnomne peut donc tre considr comme un test spcifique didentification de la
32、 pte au bisulfite crue. II accompagne gnralement la coloration de fibres laide de colorants alcalins. 4) Le ractif de Lofton-Merritt colore en vert-bleu les rsines des cellules des rayons mdullaires, ce qui indique souvent la prsence de pte de rsineux au bisulfite. ISO 91846:1990(F) Annexe A (inform
33、ative) Bibliographie A SCHULZE, B.: Oie mikroskopische Unterschei- dung von ungebleichtem Natron = (Sulfat =) und Sulfitzellstoff nach Lofton und Merritt. Wochenbl. fr Papierfabr. 64 (1933): 9, pp. 159460. 2 LOFTON, R.E. et MERRITT, M.F.: Method for differentiating and estimating unbleached sul- fit
34、e and sulfate pulps in paper. U.S. Department of Commerce, National Bureau of Standards, Techn. Papers 189 (1921). Techn. Assoc. Papers 3 (1920): 1, pp. 1-17. 3 GRAFF, J.H.: A Color Atlas for Fiber Identifi- cation. The Institute of Paper Chemistry, Appleton, WI, 1940, Planche IV. CDU 676.1L2.014 Descripteurs: papier, carton, pte papier, essai, dtermination, composition7 fibre. Prix bas sur 3 pages 4
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