1、NORME INTERNATIONALE ISO 9297 Premire dition 1989-l l-l 5 Qualit de leau - Dosage des chlorures - Titrage au nitrate dargent avec du chromate comme indicateur (Mthode de Mohr) Water qualify - Determination of chloride - Silver- nitrate tifration with chromate indicator (Mohrs method) Numro de rfrenc
2、e ISO 9297: 1989(F) ISO 9297:1989(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit memb
3、re int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI
4、) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis aux comits membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes internationales par le Conseil de IISO. Les Normes internationales sont approuves con
5、formment aux procdures de IISO qui requirent lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 9297 a t labore par le comit techni- que ISO/TC 147, Qualit de leau. 0 ISO 1989 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duit
6、e ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation internationale de norm alisa tion Case Postale 56 l CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii ISO 9297:1989(F) Introduct
7、ion Presque tous les types deaux naturelles, de mme que les eaux de pluie et la plupart des eaux rsiduaires contiennent des ions chlorure. Les concentrations vont de quelques milligrammes par litre dans des eaux naturelles pour atteindre des concentrations leves dans des eaux rsiduaires, des eaux ma
8、rines et des eaux souterraines salines. . . . III Page blanche NORME INTERNATIONALE ISO 9297:1989(F) Qualit de leau - Dosage des chlorures - Titrage au nitrate dargent avec du chromate comme indicateur (Mthode de Mohr) 1 Domaine dapplication 1.1 Etendue de la mthode La prsente Norme internationale p
9、rescrit une m- thode titrimtrique pour le dosage des chlorures dissous dans leau. Cette mthode sapplique au dosage direct des chlorures des concentrations variant entre 5 mg/1 et 150 mg/l, et mme jusqu 400 mg/1 si on utilise une burette dune capacit plus grande, ou en diluant lchantillon. En raison
10、de nombreuses interfrences, cette mthode nest pas applicable des eaux fortement pollues, fai- ble teneur en chlorures. 1.2 Interfrences Les concentrations habituelles de constituants com- muns deaux souterraines, deaux de surface et deaux potables ninterfrent pas dans le dosage. Les substances suiva
11、ntes interfrent dans cette mthode: - des substances formant des composs insolu- bles avec largent, telles que bromures, iodures, sulfures, cyanures, hexacyanoferrates(lI) et hexacyanoferrates(lII). Si cela savre nces- saire, les ions iodure et bromure seront doss sparment et le rsultat du dosage des
12、 chlo- rures sera corrig en consquence. - des composs formant des complexes avec des ions argent, comme les ions ammonium et thio- sulfate. - des composs qui rduisent les ions chromate, y compris les ions sulfite et les ions fer(II). Les interfrences mentionnes ci-dessus conduiront des valeurs en ch
13、lorures leves. Des solutions troubles ou trs colores peuvent obscurcir le virage, par exemple, des oxydes de fer hydrats. Tableau 1 - Interfrences Quantit interfrente lment ou compos mg/1 Br- 3 I- 5 s2- 03 CN- 1 Fe(CN)6 4- 2 Fe( CN)6 3- 2 NH4 -1- 100 s, 03 2- 200 SO3 2- 70 SCN - 3 Cr04 2- 1000 PO4 3
14、 -.- 25 Le tableau 1 rsume les concentrations de compo- ss interfrents, en milligrammes par litre, qui don- nent une augmentation denviron 2 % dans le rsultat, en prsence de 70 mg/1 de chlorure. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui
15、en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente Norme internationale. Au moment de la pu- blication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la
16、 possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes 1 ISO 9297:1989(F) des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire - Burettes - Partie 1: Spcifications gnrales. ISO 56
17、67-l :1980, Qualit de leau - chantillonnage - Partie 1: Guide gnral pour ltablissement des programmes dchantillonnage. ISO 5667-2:1982, Qualit de leau - chantillonnage - Partie 2: Guide gnral sur les techniques dchantillonnage. ISO 5667-3:1985, Qualit de leau - chantillonnage - Partie 3: Guide gnral
18、 pour la conservation et la manipulation des chantillons. ISO 5725:1986, Fidlit des mthodes dessai - D- termination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode dessai normalise par essais inter- laboratoires. 3 Principe Raction des ions chlorure avec des ions argent pour former du chlorure
19、dargent insoluble qui est prcipit quantitativement. Addition dun petit excs dions argent et formation du chromate dargent brun-rouge avec des ions chromate qui ont t ajouts comme indicateur. Cette raction est utili- se pour lindication du virage. Durant le titrage, le pH est maintenu entre 5 et 9,5
20、afin de permettre la prcipitation. 4 Ractifs NOTE 1 Tous les composs et les solutions dargent sont sensibles la lumire. Les sels dargent occasion- nent temporairement des taches brunes sur la peau. Utiliser seulement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau distille ou de leau dune pu- r
21、et quivalente. 4.1 Nitrate dargent, solution titre, c(AgN0,) z 0,02 mol/l. Dissoudre dans de leau 3,3974 g de nitrate dargent (AgNO,) schs au pralable 105 “C et complter 1000 ml dans une fiole jau- ge. Si la solution est conserve lobscurit dans une bouteille en verre brun munie dun bouchon en verre,
22、 elle reste stable pendant plusieurs mois. La solution est talonne avec 10 ml dune solution talon de rfrence de chlorure de sodium (dilue 100 ml), comme indiqu en 6.1, il nest toutefois pas ncessaire dajuster le pH. 4.2 Chromate de potassium, solution dindicateur 100 g/l. Dissoudre 10 g de chromate
23、de potassium (K,CrO,) dans leau et diluer 100 ml. 4.3 Chlorure de sodium, solution talon de rf- rence c(NaCl) = 0,02 mol/l. Dissoudre 1,1688 g de chlorure de sodium (NaCI) schs au pralable 105 OC, dans leau et diluer 1000 ml dans une fiole jauge. 4.4 Acide nitrique, solution c(HN0,) z 0,l rnol/l. Co
24、nserve dans un flacon en verre, la solution est stable indfiniment. 4.5 Hydroxyde de sodium, solution c(NaOH) N 0,l mol/l. 4.6 Ractif, pour lamlioration de la capacit du tampon. Carbonate de calcium (CaCO,) ou monohydro- gnocarbonate de sodium (NaHCO,) en poudre. 5 Appareillage Matriel courant de la
25、boratoire et 5.1 Burette, dune capacit de 25 ml, conforme IISO 385-l. 6 Mode opratoire Pour lchantillonnage et la conservation des chantillons, voir IISO 5667-1, IISO 5667-2 et IISO 5667-3. 6.1 Titrage Introduire au moyen dune pipette, 100 ml de lchantillon, ou une plus petite quantit dilue 100 ml (
26、volume V,) dans une capsule en porcelaine blanche ou dans une fiole ou dans un bcher coni- que, plac sur un fond blanc. Si le pH de lchantillon nest pas compris entre 5 et 9,5, ajuster le pH en utilisant soit la solution dacide nitrique (4.4), soit la solution dhydroxyde de sodium (4.5), selon le ca
27、s, et noter le volume requis. Sil y a des ions ammonium dans lchantillon des concentrations suprieures 10 mg/l, ajuster le pH entre 6,5 et 7. Ajuster le pH sur une partie aliquote, puis en prle- ver une autre et, cette fois-ci, sans mesurer le pH, ajouter les mmes quantits de solutions dacide/hydrox
28、yde. 2 ISO 9297:1989(F) NOTE 2 Si le pH est infrieur 5, et pour amliorer la capacit du tampon, il peut tre utile dajuster le pH laide de carbonate de calcium ou dhydrognocarbonate de sodium (4.6). La quantit ajoute devra tre choisie de facon ait-s W-J sidu de carbonate reste dans lchantillon tit un
29、r- rage. Ajouter 1 ml dindicateur de chromate de potassium (4.2) et titrer la solution par addition goutte goutte de solution de nitrate dargent jusqu ce que la so- lution prenne une couleur brun rougetre (volume V) s - Aprs addition dune goutte de solution de chlo de sodium (4.3) cette colorat ion
30、doit disparatre. Utiliser la solution titre avec la solution de chlorure de sodium comme tmoin pour les titrages suivants. Rpter le titrage avec une plus petite prise dessai, ou en utilisant une burette dune capacit plus grande, si plus de 25 ml sont utiliss. - 6.2 Essai blanc Titrer une solution bl
31、anc comme indiqu en 6.1, en utilisant 100 ml deau la place de lchantillon pour essai. La valeur de lessai blanc ne devrait pas dpasser 0,2 ml de 4.1. Dans le cas contraire, vrifier la pu- ret de leau. 7 Expression des rsultats 7.1 Calcul La concentration en chlorure, CI, exprime en mil- ligrammes pa
32、r litre, est donne par la formule (I / s - VJ-cf m=- v a PCI V b v S c s est la concentration, en milligrammes par litre, de chlorure; est le volume, en millilitres, de Ichan- tillon pour essai (maximum 100 ml; les dilutions doivent tre prises en compte); est le volume, en millilitres, de la solu- t
33、ion de nitrate dargent (4.1) utilise pour le titrage du blanc; est le volume, en millilitres, de la solu- tion de nitrate dargent (4.1) utilise pour le titrage de lchantillon; est la concentration relle, exprime en moles de AgNO, par litre, de la solution de nitrate dargent; est le facteur de conver
34、sion; f = 35453 mg/mol. Donner le rsultat 1 mg/l prs, avec seulement 3 chiffres significatifs. 7.2 Fidlit La fidlit de la mthode est donne au tableau 2.*) 8 Rapport dessai Le rapport dessai doit contenir les indications sui- vantes: a) la rfrence la prsente Norme internationale; b) tous les renseign
35、ements ncessaires Iidentifi- cation complte de lchantillon; c) les rsultats et le mode dexpression utilis; d) tous les dtails opratoires non inclus dans la prsente Norme internationale, ou considrs comme facultatifs, ainsi que tous les incidents susceptibles davoir agi sur les rsultats. * ) Donnes p
36、rovenant dun essai interlaboratoire effectu en R.F.A., en 1983, conformment IISO 5725, except que la mthode de rejet des aberrants tait diffrente. ISO 9297:1989(F) Tableau chantillon Eau de boisson Eau de boisson (additionne dions chlorure) Eau rsiduaire municipale o L est le nombre de laboratoires;
37、 x est la concentration en chlorure; “R est lcart-type de reproductibilit; 5 est lcart-type de rptabilit; N est le nombre des chantillons; Y? est la valeur moyenne; 2 - Donnes de fidlit 1, N x mg/1 11 9 10 - CV, est le coefficient de variation, reproductibilit; cv, est le coefficient de variation, rptabilit. 44 12,57 -i- 36 63,79 39 106,4 I mg/1 12,75 0,213 64,20 0,372 106,6 0,676 mg/1 cv, OR cv, % mg/1 % 197 0,572 4,5 076 0,787 1,2 096 1,287 1,2 CDU 556.114:543.243:546.131 Descripteurs: eau, qualit, analyse chimique, dosage, chlorure, mthode volumtrique. Prix bas sur 4 pages - - 4
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