1、NORME INTERNATIONALE Iso 9486 Premire dition 1991-08-15 -.-.-_- -l-l-l-.- _ Air des lieux de travail - Dtermination des hydrocarbures chlors vaporeux - Mthode danalyse par tube charbon actif/dsorption des solvantskhromatographie en phase gazeuse Workplace air - Determination of vaporous chlorinated
2、hydrocarhons - Charcoal tubelsolvent desorptionlgas chromatographic method -_ _-_._-_._-I_ - - - - - e-P-p_I - Numro de rfrence - -A- -.- _-_._ - ISO 9486: 199 1 (F) -.-. _ - -. ISO 9486:1991 (F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes n
3、ationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre int- ress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et
4、non gouvernementales, en liaison avec IISO participent galement aux tra- vaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CH) en ce qui concerne la normalisation lectrotech- nique. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techni- ques sont soumis
5、aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. La Norme internationale ISO 9486 a t labore par le comit techni- que ISO/TC 146, Qualit de lair, sous-comit SC 2, Atmosphres des lieux de travail. Les annexe
6、s A, B et C font partie internationale. Lannexe D est donn i ntgran te de la prsente Norme unique ment tit re dinfor mation. 0 ISO 1991 Droits de reproduction rservs. Aucune partie de cette publication ne peut tre repro- duite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique
7、 ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lditeur. Organisation inter nationale de normalisation Case Postale 56 l CH-l 211 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse ii -_ -_-. - NORME INTERNATIONALE ISO 9486:1991(F) Air des lieux de travail - Dtermination des hydrocarbu
8、res chlors vaporeux - Mthode danalyse par tube charbon actifldsorption des solvantslchromatographie en phase gazeuse 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une m- thode danalyse Par tube charbon actif/chromatographie en phase gazeuse pour la dtermination de la concentration
9、des hydrocar- bures chlors vaporeux dans lair des lieux de tra- vail. La mthode permet de mesurer les concentrations des vapeurs en suspension dans lair des composs suivants: a) dichloromthane; b) chloroforme; c) ttrachlorure de carbone; d) dichloro-1 ,l thane; e) dichloro-1,2 thane; f) dichloro-1 ,
10、I thylne; g) dichloro-1,2 thylne; h) trichloro-l,l,l thane; i) trichloro-1,1,2 thane; j) trichlorothylne; k) ttrachloro-1 ,1,2,2 thane; 1) ttrachlorothylne; m) dichloro-1,2 propane; n) chlorobenzne; o) o-dichlorobenzne. La mthode est applicable aux concentrations des vapeurs en suspension dans lair
11、de ces composs situes approximativement dans la gamme com- prise entre 1 mg/m3 et 1000 mg/m3 (environ 0,2 ml/m3 200 mVm3; voir 8.1) lors du prlvement de 10 litres dair. NOTE 1 La limite suprieure de la gamme utile est fixe par la capacit dadsorption de la premire zone du tube charbon actif (5.1) uti
12、lis. Cette capacit est mesure en tant que volume de saturation, lequel ne doit pas tre dpass lors de lchantillonnage (voir article 6 et annexe A). La limite infrieure est fixe par un certain nombre de paramtres, dont le niveau sonore du dtecteur (5.9), les concentrations blanc dues la contamination
13、du tube charbon actif et du sulfure de carbone par la substance analyse, la capacit de dsorption (voir annexe B) et linterfrence du pic du solvant au cours de lanalyse par chromatographie en phase gazeuse. La mthode est galement applicable au mesurage des concentrations en suspension dans lair des m
14、langes de ces composs. Dans de tels cas, les proprits uniques de chaque compos doivent tre prises en compte lors de la dtermination du vo- lume dair prlever et des conditions danalyse par chromatographie en phase gazeuse. NOTE 2 Lors de lanalyse de mlanges dhydrocarbures chlors constitus de plusieur
15、s composs et prsentant des carts importants au niveau des concentrations, il se peut que la reproductibilit et la rptabilit des compo- ses secondaires soient influences. La mthode a t valide pour une slection dhy- drocarbures chlors typesIl. 1 ISO 9486:1991 (F) Ce mode opratoire est compatible avec
16、des appa- reillages de prlvement dchantillons individuels faible dbit, et peut tre employ pour le prl- vement dchantillons individuels ou emplacement fixe dans le but dobtenir des concentrations temps-moyenne pondre de vapeurs de solvants dhydrocarbures chlors dans lair. II ne peut pas tre utilis po
17、ur mesurer des fluctuations de concentrations instantanes ou de courte dure. Pour mesurer les concentrations qui se modifient rapidement, on doit utiliser des procds alternatifs sur site, tels que la chromatographie en phase ga- zeuse ou la spectromtrie infrarouge. Les composants organiques qui ont
18、le mme temps de rtention ou presque que la substance analyse au cours de lanalyse par chromatographie en phase gazeuse produiront des interfrences. Les interfrences peuvent tre minimises en choisis- sant correctement les colonnes chromatographi- ques en phase gazeuse et les conditions du programme.
19、2 Rfrences normatives Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la rfrence qui en est faite, constituent des dispositions valables pour la pr- sente Norme internationale. Au moment de la pu- blication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision
20、et les parties prenantes des accords fonds sur la prsente Norme internationale sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. ISO 57
21、25:1986, Fidlit des mthodes dessai - D- termination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode dessai normalise par essais inter- laboratoires. ISO 6145-1:1986, Analyse des gaz - Prparaiion des mlanges de gaz pour talonnage - Mthodes vo- lumtriques dynamiques - Partie 1: Mthodes dtalonnage
22、. ISO 6349:1979, Analyse des gaz - Prparation des mlanges de gaz pour talonnage - Mthode par permation. 3 Principe On fait passer un volume dair connu travers un tube en verre ou en mtal rempli de charbon actif. Les vapeurs organiques sont adsorbes sur le charbon. Le s vapeurs rcupres sont dsorb e s
23、 en uti lisant un solvant a ppropri et sont analys es Par un chro- matographe en phase gazeuse quip dun dtec- teur ionisation de flamme ou dun autre type de dtecteur appropri. NOTE 3 Pour certaines applications, en particulier dans le cas danalyses du ttrachlorure de carbone et du chloroforme, dautr
24、es dtecteurs comme le dtecteur capture dlectrons, peuvent apporter une plus grande slectivit et sensibilit. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des r- actifs de qualit analytique reconnue, et de leau distille ou de leau de puret quivalente. 4.1 Hydrocarbures chlors, numrs dans lartic
25、le 1, a) 0). AVERTISSEMENT - Le ttrachlorure de carbone et le chloroforme sont soupconns tre des substances 7 canerognes. viter toute exposition par inhalation et/ou tout contact avec la peau. 4,2 Sulfure de carbone (CSz), de qualit chromato- graphique, examin pralablement pour trouver des composs c
26、oncidant avec la substance analyse. Si ncessaire, liminer les composs interfrents en les filtrant travers du gel de silice (sch 180 OC pendant 8 h dans de lazote) contenu dans une petite colonne en verre (600 mm x 0 int. 20 mm). Cette taille de colonne nettoiera environ 50 ml de sulfure de carbone.
27、AVERTISSEMENT - Les vapeurs de sulfure de car- bone sont toxiques et trs inflammables. viter toute exposition par inhalation et/ou tout contact avec la peau. Ne le manipuler que sous une hotte daspi- ration bien ventile. Un extincteur au dioxyde de carbone doit tre disponible en permanence. liminer
28、les petites quantits de rsidus de sulfure de carbone conformment aux rglements locaux et aux pratiques courantes. NOTE 4 On peut utiliser dautres solvants de dsorption pourvu que leurs blancs et leur capacit de dsorption soient adquats. 4.3 Charbon dcorce de noix de coco actif, dont la grosseur des
29、particules est comprise entre 0,4 mm et 0,8 mm. Avant de remplir les tubes, il faut chauf- fer le charbon dans une atmosphre inerte, par exemple de lazote dun haut degr de puret 600 OC pendant 1 h. Afin dviter la recontamination du charbon, il faut le maintenir dans une atmo- sphre propre au cours d
30、e son refroidissement jus- qu la temprature ambiante, lors du stockage et du remplissage des tubes. ISO 9486:1991 (F) NOTE 5 Des tubes convenables contenant du charbon de noix de coco prtraite sont disponibles dans le com- merce (voir 5.1). 4.4 Hydrocarbures chlors, solutions talons pour la prparati
31、on de la courbe dtalonnage (voir 7.1). Prparer, gravimtriquement, des solutions talons dhydrocarbures chlors (4.1) et en faire des dilu- tions en srie afin de couvrir la gamme de lanalyse. La gamme de concentrations de lanalyse doit d- passer la gamme de concentrations des chan- tillons dsorbs (voir
32、 7.2). A titre dexemple, on donne ci-aprs un mode opratoire type pour du trichlorothylne. Prparer des solutions talons dans du sulfure de carbone (4.2). Prparer des solutions talons de dichloro-1,2 pro- pane dans 15 *A (V/V) dactone dans du cyclo- hexane. 4.4.1 Trichlorothylne, solution talon enviro
33、n 50 mg/ml. Peser prcisment environ 500 mg de trichlorothy- lne dans une fiole jauge un trait de 10 ml. Diluer jusquau trait avec du sulfure de carbone et bien mlanger. 4.4.2 Trichlorothylne, solution talon environ 5 mg/ml. Introduire au moyen dune pipette, dans une fiole jauge un trait de 10 ml, 1
34、ml de la solution talon (4.4.1). Diluer jusquau trait avec du sulfure de car- bone et bien mlanger. 4.4.3 Trichlorothylne, solution talon environ 500 pg/ml. Introduire au moyen dune pipette, dans une fiole jauge un trait de 10 ml, 1 ml de la solution talon (4.4.2). Diluer jusquau trait avec du sulfu
35、re de car- bone et bien mlanger. 4.4.4 Trichlorothylne, solution talon environ 50 pg/ml. Introduire au moyen dune pipette, dans une fiole jauge un trait de l0 ml, 1 ml de la solution talon (4.4.3). Diluer jusquau trait avec du sulfure de car- bone et bien mlanger. 4.4.5 Trlchlorothylne, solution tal
36、on environ 5 pg/ml. Introduire au moyen dune pipette, dans une fiole jauge un trait de 10 ml, 1 ml de la solution talon (4.4.4). Diluer jusquau trait avec du sulfure de car- bone et bien mlanger. 4.5 Trlchlorothylne, solutions tmoins pour la vrification de la courbe dtalonnage (voir 7.1). 4.5.1 Trlc
37、hlorothylne, solution tmoin environ 25 mg/ml. Peser prcisment environ 250 mg de trichlorothy- Ine dans une fiole jauge un trait de 10 ml. Diluer jusquau trait avec du sulfure de carbone et bien mlanger. 4.5.2 Trlchlorothylne, solution tmoin environ 5 mg/ml. Peser prcisment environ 50 mg de trichloro
38、thy- Ine dans une fiole jauge un trait de 10 ml. Diluer jusquau trait avec du sulfure de carbone et bien mlanger. 5 Appareillage Matriel courant de I a boratoi re, et I 5.1 Tube A charbon, constitu dun tube en verre dont les deux extrmits ont t soudes hermti- quement la flamme, de 70 mm de longueur,
39、 6 mm de diamtre extrieur et 4 mm de diamtre int- rieur, contenant deux zones de 0,4 mm 0,8 mm de charbon actif. La zone adsorbante contient 100 mg de charbon et la zone.de rserve, 50 mg. Les zones sont spares entre elles et le contenu est maintenu en place laide dun matriau inerte, par exemple des
40、tampons de laine de verre (de prfrence rev- tus de silane). La baisse de pression travers le tube ne doit pas dpasser 3 kPa (25 mmHg) au dbit maximal re- command pour lchantillonnage (dans la prsente Norme internationale, 200 ml/min). Les tubes en verre doivent tre maintenus dans un support protecte
41、ur convenable afin dviter de les casser. La capacit d.e dsorption (D) de chaque srie de tubes doit tre v il convient dutiliser du charbon base de ptrole la pi ace. ISO 9486:1991(F) Des pinces doivent tre fournies pour attacher le tube charbon et les tuyaux de raccordement sur le revers du porteur. N
42、OTES 8 Au lieu dun tube deux zones, disponible dans le commerce, on peut utiliser en srie deux tubes une seule zone. Lavantage de cet amnagement, cest quil nest plus ncessaire de stocker les tubes des temp- ratures en dessous de la temprature ambiante aprl?s lchantillonnage, afin dempcher la migrati
43、on des com- poss emprisonns dune zone lautre. 9 Des tubes rpondant ces exigences sont disponibles dans le commerce, mais ils peuvent aussi tre prpars par lutilisateur. 5.2 Bouchons en polythylne, pour obturer les tu- bes charbon (5.1). Les bouchons doivent affleurer les tubes pour viter toute fuite.
44、 5.3 Pompe, avec dbit rglable, capable dtre porte par une personne pendant quelle travaille normalement, et capable de fonctionner en continu pendant 8 h au dbit utilis (voir article 6). Le vo- lume dair prlev par la pompe lors de la priode dchantillonnage recommande doit se situer en dec de 10 % du
45、 volume calcul. Le dbit doit tre coktant 5 % prs sur la priode dchantillon- nage. talonner la pompe avec un tube charbon repr- sentatif (5.1) en ligne, en utilisant le compteur bulles de savon (5.5). La pompe doit tre conforme aux rglements de , scurit locaux. 5.4 Tuyaux en plastique ou en caoutchou
46、c, denvi- ron 90 cm de longueur et dun diamtre appropri pour assurer une fermeture tanche au niveau de la pompe et du tube pour chantillons ou du support de tube si lon en utilise un. 5.5 Compteur bulles de savon, ou autre dispositi convenable pour ltalonnage de la pompe (5.3) dau moins 100 ml de ca
47、pacit. NOTE 10 Il se peut quun compteur bulles de savol ne soit pas appropri pour des pompes pistons plon geurs, savoir: celles avec un dbit non constant. 5.6 Seringue, de 10 )J-I de capacit, gradue en 0,l pl. 5.7 Seringue, de 50 pl de capacit, gradue en 0,l pl. 5.8 Flacons, quips de bouchons septum rev- tus de polyttrafluorothylne (PTFE) ou de bou- chons en verre, de 2 ml de capacit nominale ou plus grands. 5.9 Chromatographe en phase gazeuse,
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