ISO 9894-1996 Subsampling of uranium hexafluoride in the liquid phase《六氟化铀液化分样》.pdf

1、NORME INTERNATIONALE ISO 9894 Premire dition 1996-06-I 5 Sous-chantillonnage de Ihexafluorure duranium en phase liquide Subsampling of uranium hexafluoride in the liquid phase Numro de rfrence ISO 9894:1996(F) ISO 9894: 1996(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une

2、 fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de IISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr a cet effet. Les organisations inter

3、nationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adopts par les

4、 comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des co- mits membres votants. La Norme internationale ISO 9894 a t labore par le comit technique ISO/TC 85, nergie nuclaire, sous-comit SC 5, Technologie

5、du combus- tible nuclaire. 0 ISO 1996 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de cette publi- cation ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun pro- cd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans lacco

6、rd crit de lauteur. Organisation internationale de normalis ation Case postale 56. CH-121 1 Genve 20 l Suisse Imprim en Suisse NORME INTERNATIONALE ISO ISO 9894: 1996(F) Sous-chantillonnage de Ihexafluorure duranium en phase liquide 1 Domaine dapplication La prsente Norme internationale prescrit une

7、 m- thode de sous-chantillonnage de Ihexafluorure dura- nium en phase liquide. Elle est applicable aux prlvements effectus sur un chantillon dhexafluorure duranium (UFa) reprsen- tatif dun conteneur contrler. Les sous-chantillons sont destins lanalyse isoto- pique (1 g 3 g), lanalyse des impurets (1

8、0 g 200 g) et la mesure de la teneur pondrale en UFs (5 g 10 g). Le dosage des halocarbones, des hydrocarbures et de certains fluorures mtalliques peut seffectuer direc- tement sur lchantillon ou sur le prlvement (10 g 30 g). 2 Rfrence normative Les normes suivantes contiennent des dispositions qui,

9、 par suite de la rfrence qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente Norme internationale. Au moment de la publication, les ditions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette rvision et les parties prenantes des ac- cords fonds sur la prsente Norme internationa

10、le sont invites rechercher la possibilit dappliquer les ditions les plus rcentes des normes indiques ci- aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donn. I SO 7 195: 1993, Emballage de Ihexafluorure dura- nium (UF6) en vue de son trans

11、port. 3 Principe Aprs liqufaction de IUFa contenu dans le pot dchantillonnage, la quantit prleve en phase li- quide par lintermdiaire dune capacit tampon est: soit dtendue dans un pot ou dans un tube (0,005 I 0,100 1) pour lanalyse isotopique, soit coule dans un tube ou dans un pot (0 I 0,5 1) pour

12、lanalyse des impurets aprs hydrolyse de IUFG, soit coule dans un tube (0,002 I 0,005 1) pour la dtermination de la teneur pondrale en uranium de IUF6. Toutes les prcautions doivent tre prises pour sup- primer les risques de pollution isotopique et chimique entre les chantillons. 4 Ractifs et fluides

13、 rfrigrants 4.1 Azote liquide. 4.2 Eau glace 0 OC. 4.3 Trifluorure de chlore ou azote dop 25 % de fluor, facultatif. 5 Appareillage 5.1 Pots mtalliques Les pots mtalliques utiliss sont de types 1s et 2s selon IISO 7195 et ANSI N14.11), ou de type CEA 23D. 5.2 Pots en polychlorotrifluorothylne (PCTFE

14、), modle donn en exemple la figure 1. 5.3 Tubes en PCTFE, modle donn en exemple aux figures 2 et 3. 5.4 Vannes (voir figure 4). 1) ANSI N14.1 - 1971, Packaging of Uranium Hexafluoride for Transport. ISO 9894: 1996(F) 0 ISO 55 . Banc de sous-chantillonnage (voir figure 4) (15 22 pour cette installati

15、on) et les tubes (24 ou 25 et 26). Le banc de sous-chantillonnage prsent a la figure 4 nexclut pas lutilisation de tout autre quipement ayant les mmes performances. 6.12 Pompage Lensemble est mont dans une enceinte chauffe compartime nte et reli un dispositif de po mpage. Ouvrir les vannes 43, 42, 4

16、1, 40, 28, de 1 14, 23, 34 et 35 pour faire le vide en isolant le pot de rcupra- tion 29 par la fermeture des vannes 38 et 39. La temprature de conditio nnement est lie la fonc- tion de chaque compartime nt: 90 “C 100 “C pour la liqufaction des pots sous- chantillonner; 6.1.3 Essai de pression Ferme

17、r la vanne 1 pour un essai de remonte de pression dune dure de 3 min. La pression ne doit pas dpasser 0,l Pa. Fermer les vannes de 5 14, 23, 4, 3, 34, 35 et 2. 80 “C 90 “C pour le sous-chantillonnage en phase liquide; 65 “C to 75 “C pour la partie prlvement en phase gazeuse et rcupration. Mettre len

18、ceinte en chauffe. 5.6 Dispositif de pompage (voir figure 4) Le dispositif de pompage comprend 6.1.4 Deuxime essai de pression lquilibre des tempratures de consigne, procder un deuxime essai de remonte de pression comme suit. - un pige thermique refroidi lazote liquide 30, - un pige chi granulaire),

19、 mique 31 (NaF et Al203 sous forme Effectuer le pompage (voir 6.1.2). Procder lessai de pression (voir 6.1.3). La pression ne doit pas d- passer 0,l Pa. Fermer la vanne 28. Ouvrir les vannes 38 et 39. - une pompe vide (pompe palettes, pompe tur- bomolculaire) 32, - un indicateur de pression. Le syst

20、me de pompage doit permettre datteindre un vide de 0,l Pa en quelques minutes. 6.1.5 Passivation (facultatif) Les longueurs des canalisations (diamtre intrieur 10 mm) sont aussi rduites que possible. La phase prparatoire peut tre complte par une passivation des circuits au CIF3 ou un mlange de N2 et

21、 F2 (mission partir du pot 27). 5.7 Vases, type Dewar, pour recevoir les rfrig- rants. La passivation est des vannes, des ca ncessaire nalisations 0 aprs lu des un dmontage jauges de pres- NOTE 1 Les matriaux utiliss po plus inertes chimiquement IUFG. UT Iappare illage sont les Sion. 6 Mode opratoir

22、e (voir figure 5) 6.2 Rinage des lignes lUF6 Ce mode opratoire sapplique linstallation dcrite larticle 5 et il garantit la reprsentativit des chan- tillons prlevs. NOTE 2 Le rinage nest pas ncessaire avec lutilisation dune pompe turbomolculaire. Les vannes doivent diqu dans le texte. tre manoeuvres

23、dans lordre in- La procdure sapplique chaque chantillon. Pour lchantillon repr 15 procder comme suit. 6.1 Prparation Ouvrir la vanne du pot 15, puis la fermer. Couler dans la rampe en ouvrant les vannes 2, 3, 4, 5, 6, 34 et 35. Attendre 2 min. Piger IUF6 dans le pot de rcupra- tion 29 en ouvrant la

24、vanne 1 ou utiliser un pot propre pour recueillir et garder la matire en secours. Faire le vide dans la ligne (pression environ 0,l Pa). Fermer les vannes 6, 5, 4, 3, 2, 34, 35 et 1. 6.1.1 Montage des pots et des dispositifs de pr- lvements Brancher sur le banc les pots dchantillonnage de UFg, retou

25、rns. La capacit daccueil est de huit pots ISO ISO 9894: 1996(F) 6.3 Prlvement dans le pot en PTFCE pour lanalyse des impurets (repr 24) Pour lchantillon repr 15 procder comme suit. Ouvrir la vanne 5. Refroidir le fond du pot 24 lazote liquide pendant 3 min 4 min. Ouvrir la vanne du pot dchantillonna

26、ge 15 puis la refermer pour isoler la ca- pacit dUF6 transfrer. Effectuer la coule dans le pot 24 en ouvrant la vanne 6 puis la vanne 23. Refer- mer les vannes 6 et 23. (Lopration peut tre renou- vele plusieurs fois suivant la quantit de sous- chantillon dsire.) Contrler la pression rsiduelle (S 1 P

27、a) dans la ligne aprs le pigeage en ouvrant la vanne 4. Pomper en ouvrant les vannes 1, 2, 3 et 23 (pression s 0,l Pa). Fermer les vannes 23, 4, 3, 2 et 1. Dmonter le pot 24 maintenu pig et mettre lobturateur. Lopration de noyage suivra immdiatement la phase prlvement pour des raisons de reprsentati

28、vit et de scurit. Le pot en PTFCE peut tre immerg ou rempli en versant de leau lentement. Lopration de noyage consiste en - louverture du pot 24 maintenu pig lazote li- quide, - lhydrolyse de IUF6 par de leau bidistille (5 g Hz0 par gramme dU), t - versement et agitation lents pour viter les projec-

29、 tions, - la fermeture du pot lorsque la raction est termi- ne (constat visuel). 6.4 Prlvement dans le tube de 0,005 I (repr 25) Pour lchantillon repr 15 procder comme suit. Faire le vide. Ouvrir la vanne 5. Ouvrir la vanne du pot chantillon 15, puis la refermer. Ouvrir la vanne 6 pour transfrer IUF

30、6 jusqu la vanne micromtrique 23. Refermer la vanne 6. Ouvrir la vanne micromtrique 23 de manire contrler la coule de IUF6 liquide jusquau repre (constat visuel). Fermer la vanne 23 ds que le niveau de liquide dans le tube 25 est at- teint. Piger progressivement lazote liquide le tube jusqu mi-haute

31、ur. Ouvrir les vannes 4, 3 et 2 pour dtendre IUF6 liquide restant dans la rampe (en cas de demande, effectuer le prlvement dans le tube repr 26, suivant la procdure dcrite en 6.5). Ouvrir la vanne 1 et piger IUFa dans le pot de rcupra- tion 29 de IUF6. Faire le vide dans la ligne (pression s 0,l Pa)

32、. Fermer les vannes 4, 3, 2 et 1. Dbrancher le tube 25 maintenu froid et mettre rapidement en place le dispositif de fermeture. 6.5 Prlvement dans le tube pour lanalyse isotopique (repr 26) Gnralement, cette opration se situe aprs la cou- le liquide dans le tube 25 suivant la procdure dcrite en 6.4

33、et avant le pigeage de IUF6 dans le pot de r- cupration 29. Fermer la vanne 2. Ouvrir les vannes 1 et 35 (pression c 0,l Pa). Refroidir le tube 26 leau glace pendant 5 min. Laminer la vanne 34 du tube 26 jusqu obser- ver la formation de cristaux dUF6 dans la partie cou- de (constat visuel). Fermer l

34、es vannes 34 et 35 aprs avoir pomp pendant 1 min. Ouvrir la vanne 2 (pression 0,l Pa). Fermer les vannes 4, 3, 2, 1, 38 et 39. Ouvrir la vanne 28. Dmonter le tube 26. NOTES 3 Une fiche suiveuse accompagne chaque sous- chantillon o sont portes lorigine, la quantit prleve, la date du prlvement et les

35、analyses effectuer. 4 Lensemb Ile du matriel (banc, maintenu en parfait tat de propret. pots, tubes) doit tre 5 Les pots mtalliques ou en PCTFE et les tubes en PCTFE sont reconditionns aprs chaque utilisation. 6 Les pots ou les tubes affects aux prlvements desti- nes a lanalyse isotopique sont spcia

36、liss en concentration isotopique. Ils sont passivs aprs chaque utilisation. 7 Lopration dhydrolyse seffectue sous une hotte qui- pe dun filtre absolu sur une aire trs propre et correcte- ment ventile. ISO Dimensions en millimtres 90 Figure 1 - Pot en PCTFE de 0,5 I de capacit 4 ISO Dimensions en mil

37、limtres Lgende 1 Bouchon 2 crou de serrage 3 Bague de centrage 4 Tube chantillon 5 Pastille obturatrice Figure 2 - Dtail du tube en PCTFE ISO 9894: 1996(F) ISO Dimensions en millimtres Lgende 1 Vanne 2 crou oreilles 3 Gousset 4 Joint 5 crou de serrage 6 Raccord mle 7 Raccord femelle 8 Tube, longueur

38、 500 mm 9 Cage de protection Figure 3 - Tube pour lanalyse isotopique 6 ISO ISO 9894: 1996(F) o M 0 00 M 00 N + m N m M (v M M M Figure 4 - Banc de sous-chantillonnage 7 ISO 9894: 1996(F) ISO Prparation - Montage des pots 15 22 et des tubes 24 ou 25 et 26 - Pompage - Test de remonte de pression 3 mi

39、n - Mise en chauffe du banc - Test de remonte de pression 3 min - Passivation au ClF, ou au mlange de N, et F, (facultative) 4 Prlvements chantillons no 15 22 Rincage de la rampe LUF, chantillonner , Analyse chimique Dosage prcis de U Analyse isotopique Pot de 0,ll Tube de 0,002 1 0,005 1 Tube de 0,

40、005 1 0,100 1 Quantit 10 g 200 g Quantit 5 g 10 g Quantit 1 g 3 g - Isolement dun volume dUF6 liquide - Refroidir le fond du pot 3 min 4 min - Coule de LUF, dans le pot - Piger lchantillon - Pompage - Isoler et dmonter le pot - Isolement dun volume dUF, liquide - Coule de LUF, dans le tube - Refroid

41、ir le fond du tube - Dtente de LUF, excdentaire - Pompage - Isoler et dmonter le tube - Formation de quelques cristaux dUF, par pigeage leau glace - Pompage - isoler et dmonter le tube tablissement de la fiche danalyse Acheminement des sous-chantillons avec leurs fiches danalyses vers les laboratoires Figure 5 - Mode opratoire 8 Page blanche ISO 9894:1996(F) ISO ICS 27.120.30 Descripteurs: nergie nuclaire, combustible nuclaire, uranium, fluorure, chantillonnage, matriel dchantillonnage. Prix bas sur 8 pages