ISO 9964-3-1993 Water quality determination of sodium and potassium part 3 determination of sodium and potassium by flame emission spectrometry《水质 钠和钾的测定 第3部分 火.pdf

1、NORME INTERNATIONALE ISO 9964-3 Premire dition 1993-05-01 Qualit de leau - Dosage du sodium et du potassium - Partie 3: Dosage du sodium et du potassium par spectromtrie dmission de flamme Wa ter quality - Determination of sodium and potassium - Part 3: Determination of sodium and potassium by flame

2、 emission spectrometry Numro de sfkrence ISO 9964-3: 1993(F) ISO 9964-3: 1993(F) Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de IISO). Lelaboration des Normes internationales est en gnral confiee a

3、ux comits techniques de IISO. Chaque comite membre intresse par une tude a le droit de faire partie du comit technique cree cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen- tales, en liaison avec IISO participent galement aux travaux. LISO colla- bore etroitement av

4、ec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les projets de Normes internationales adoptes par les comites techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au

5、 moins des co- mites membres votants. La Norme internationale ISO 9964-3 a te labore par le comite techni- que lSO/TC 147, Qualit de leau, sous-comite SC 2, Methodes physiques, chimiques et biochimiques. LISO 9964 comprend les parties suivantes, prsentes sous le titre g- neral Qualite de leau - Dosa

6、ge du sodium et du potassium: - Partie 1: Dosage du sodium par spectromtrie dabsorption atomi- que - Partie 2: Dosage du potassium par spectromtrie dabsorption ato- mique - Partie 3: Dosage du sodium et du potassium par spectromtrie dmission de flamme Lannexe A de la prsente partie de IISO 9964 est

7、donnee uniquement titre dinformation. 0 ISO 1993 Droits de reproduction reserves. Aucune partie de cette publication ne peut Qtre reproduite ni utilisee sous quelque forme que ce soit et par aucun proced, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord ecrit de Iedit

8、eur. Organisation internationale de normalisation Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Suisse Imprime en Suisse ii NORME INTERNATIONALE ISO 9964-3: 1993(F) Qualit de leau - Dosage du sodium et du potassium - Partie 3: Dosage du sodium et du potassium par spectromtrie dmission de flamme 1 Domaine d

9、application 1.1 Applicabilit La prsente partie de IISO 9664 prescrit une m- thode de dtermination de la concentration en sodium et en potassium dissous, par spectromtrie dmis- sion de flamme. Elle est applicable lanalyse des eaux brutes et des eaux potables. La methode sapplique aux Achantillons dea

10、u dont la concentration en sodium et en potassium sleve 10 mg/1 max. Pour les chantillons renfermant des concentrations plus leves de sodium et de potas- sium, on effectue une prise dessai moins importante. Les limites inferieures de dtermination se situent en dessous de 0,l mg/1 pour le sodium et l

11、e potassium. 1.2 Interfrences Les ions normalement prsents dans les eaux pota- bles et les eaux brutes ninterferent pas dans la me- thode par spectromtrie demission de flamme pour le sodium et le potassium, si on utilise un suppresseur dionisation. 2 Rfrences normatives Les normes suivantes contienn

12、ent des dispositions qui, par suite de la reference qui en est faite, consti- tuent des dispositions valables pour la prsente partie de IISO 9964. Au moment de la publication, les edi- tions indiques taient en vigueur. Toute norme est sujette revision et les parties prenantes des accords fonds sur l

13、a presente partie de IISO 9964 sont invi- tes rechercher la possibilite dappliquer les editions les plus recentes des normes indiquees ci-aprs. Les membres de la CEI et de IISO possdent le registre des Normes internationales en vigueur un moment donne. ISO 5667-l :1980, Qua/i% de /eau - chantillonna

14、ge - Partie 1: Guide g6nral pour ltablissement des programmes dchantillonnage. ISO 5667-2: 1991, Qualit de leau - chantillonnage - Partie 2: Guide gnral sur les techniques d chan tilonnage. 3 Principe Aspiration de lchantillon dans une flamme de gaz prsentant une nergie thermique suffisante pour pro

15、voquer lmission de radiations caractristiques du sodium et du potassium prsents dans la solution. Mesure de Iintensite une longueur donde de 589,0 nm pour le sodium et de 766,5 nm pour le po- tassium. En cas dutilisation de la flamme oxyactylnique, il est ncessaire dajouter une solution de chlorure

16、de csium comme tampon de ionisation. 4 Ractifs Au cours de lanalyse, utiliser uniquement des reactifs de qualit analytique reconnue et de leau deionisee ou de leau de puret quivalente. 4.1 Acide chlorhydrique, c(HCI) k: 11 mol/l, p = 1,18 g/ml. 4.2 Acide nitrique, c(HN03) k: 16 mol/l, p = 1,41 g/ml.

17、 1 4.3 Chlorure de csium, (CsCI), solution. Dissoudre 25 g de chlorure de cesium dans une so- , lution de 50 ml dacide chlorhydrique (4.1) et de 450 ml deau, et diluer avec de leau jusqu 1 litre. 1 litre de cette solution contient environ 20 g de Cs. NOTE 1 II est possible dutiliser de lacide nitriq

18、ue (4.2) la place de lacide chlorhydrique (4.1). , 4.4 Sodium, solution mre. Dissoudre dans leau, dans une fiole jauge de 1 000 ml, 5,084 g 1,O ml; 2,5 ml; 5 ml; 10 ml; 15 ml; 20 ml et 25 ml de solution talon de sodium potassium (4.6) et 5 ml de solution de chlorure de csium (4.3) dans les skies de

19、fioles de 50 ml et complter chaque fiole au trait repre avec de leau. Les solutions dtalonnage auront alors respec- tivement les concentrations suivantes: 0 mg/l, 0,4 mg/l, 1,O mg 8,0 mg/1 et 10,O mg/l. 8 Calcul et expression des rsultats 8.1 Utilisation de la courbe dtalonnage NOTE 4 Laddition de s

20、olution de chlorure de csium (4.3) peut tre omise pour les chantillons (7.1) et les solu- tions dtalonnage (7.2) si lon utilise dautres flammes que la flamme air/actylne. Lire les concentrations de sodium et de potassium dans les solutions dessai sur la courbe dtalonnage (voir 7.3.2). C I I a CU er,

21、 partir de ces valeurs, la concentration de sodium et de potassium dans 7.3 talonnage et dosage lchantillon, en tenant compte du volume de lchantillon prlev (normalement 40 ml) et du vo- 7.3.1 Monter le spectromtre conformement aux instructions du fabricant. Aspirer une solution deta- lonnage (7.2).

22、 Optimiser les conditions daspiration et de flamme (vitesse daspiration, nature de la flamme). lume total de la fiole jauge (50 ml). 8.2 Mode de calcul 7.3.1.1 Pour le photomtre de flamme. Aspirer de leau et rgler sur 0 %. Aspirer la solution dtalon- nage de 10 Fg/1 et rgler sur 100 %. Rpter Iaspi-

23、ration de leau et de la solution dtalonnage de 10 mg/1 jusqu obtention de, respectivement, 0 % et 100 % sans avoir besoin dautre rglage. Si la courbe detalonnage est linaire, calculer les concentrations en masse de sodium, RO est Iabsorbance blanc; vfn est le volume, en millilitres, de la prise dess

24、ai (normalement 40 ml); V P est le volume, en millilitres, de la fiole jau- ge (50 ml); b est la pente de la courbe dtalonnage, en litres par milligramme. NOTE 5 La courbe dtalonnage est normalement linaire jusqu 10 mg/l, mais peut prsenter une legre courbure en particulier lorsquon utilise un photo

25、mtre de flamme. Si ncessaire, calculer les concentrations de la sub- stances, cNa et cK, en millimoles par litre, au moyen des quations (3) et (4): 7.3.3 Aspirer les Achantillons (7.1), en intercalant chaque fois une aspiration deau et mesurer Iabsor- bance. CNa PNa =- 23,0 . . . 7.3.4 Effectuer un

26、dosage blanc avec chaque lot dchantillons, en appliquant le mme mode op- ratoire et en utilisant de leau la place de Iechan- tillon. PK . . . CK=39,1 8.3 Fidlit (3) (4) NOTE 6 II est de bonne pratique de contrler priodi- quement (par exemple tous les 10 chantillons) la pente de la courbe dtalonnage.

27、 Un essai interlaboratoire, effectue au printemps 1992, a donne les rsultats indiques au tableau 1. Tableau 1 - Donnes de fidlit I n ns x Ifa khantillonl) I n Y0 Sodium A 7 21 0 B 7 21 0 C 7 21 0 Potassium A 7 18 0 B 7 21 0 C 7 18 14 est le nombre de laboratoires est le nombre de valeurs est le pour

28、centage d%liminations est la moyenne arithmbtique A: Eau potable Eau de surface Eau rbsiduaire 1) B: c: 2 =r “Cr =fi “GI w/l mg/1 % mg/1 % 4,38 0,396 w 0,080 V3 63,l 1,539 2,4 0,568 03 87,0 2,843 3,3 0,363 Or4 0,37 0,092 24,9 0,052 14,0 5,28 0,213 4,O 0,040 OA3 15,l 0,296 ao 0,149 14 =r est kart-typ

29、e de r6pMabilit6 absolu VC, est kart-type de kp6tabilit6 relatif el est kart-type de reproductibiIit6 absolu VCR est lcart-type de reproductibilit relatif 9 Rapport dessai b) une identification prcise de lchantillon; Le rapport dessai doit comprendre les informations c) les rsultats et la mthode uti

30、lise pour les expri- suivantes: mer, conformment larticle 8; a) une reference la prsente partie de IISO 9964; d) tout kart par rapport au mode opratoire spcifi, et tout facteur susceptible davoir agi sur les r- sultats. 4 ISO 9964=3:1993(F) Annexe A (informative) Bibliographie Standard methods for t

31、he examination of water and waste water (1985) American Public Health Asso- ciation (16th edition), Washington, DC Dissolved Sodium in Raw and Potable Waters. Ten- tative methods. Department of the Environment (1980). Standing Committee of Analysts; Her Majestys Stationary Office, Londres. Dissolved

32、 Potassium in Raw and Potable Waters. Tentative methods. Department of the Environment (1980). Standing Committee of Analysts; Her Majestys Stationary Office, Londres. ISO 9964=3:1993(F) CDU 614.777:556.114:543.42:546.32/.33 Descripteurs: eau, qualit, essai des eaux, analyse chimique, dosage, sodium, potassium, mthode par spectromtrie dmission de flamme. Prix bas sur 5 pages