1、 Numro de rfrence ISO/TR 17055:2002(F) ISO 2002RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 17055 Premire dition 2002-04-01Aciers Dosage du silicium Mthode par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haute frquence Steel Determination of silicon content Inductively coupled plasma atomic emission spectrome
2、tric method ISO/TR 17055:2002(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF peut contenir des polices de caractres intgres. Conformment aux conditions de licence dAdobe, ce fichier peut tre imprim ou visualis, mais ne doit pas tre modifi moins que lordinateur employ cet effet ne bnficie d
3、une licence autorisant lutilisation de ces polices et que celles-ci y soient installes. Lors du tlchargement de ce fichier, les parties concernes acceptent de fait la responsabilit de ne pas enfreindre les conditions de licence dAdobe. Le Secrtariat central de lISO dcline toute responsabilit en la m
4、atire. Adobe est une marque dpose dAdobe Systems Incorporated. Les dtails relatifs aux produits logiciels utiliss pour la cration du prsent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du fichier; les paramtres de cration PDF ont t optimiss pour limpression. Toutes les mesures ont t pr
5、ises pour garantir lexploitation de ce fichier par les comits membres de lISO. Dans le cas peu probable o surviendrait un problme dutilisation, veuillez en informer le Secrtariat central ladresse donne ci-dessous. ISO 2002 Droits de reproduction rservs. Sauf prescription diffrente, aucune partie de
6、cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans laccord crit de lISO ladresse ci-aprs ou du comit membre de lISO dans le pays du demandeur. ISO copyright office Case postal
7、e 56 CH-1211 Geneva 20 Tel. + 41 22 749 01 11 Fax. + 41 22 749 09 47 E-mail copyrightiso.ch Web www.iso.ch Imprim en Suisse ii ISO 2002 Tous droits rservsISO/TR 17055:2002(F) ISO 2002 Tous droits rservs iiiAvant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dor
8、ganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernement
9、ales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Dir
10、ectives ISO/CEI, Partie 3. La tche principale des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au
11、 moins des comits membres votants. Exceptionnellement, lorsquun comit technique a runi des donnes de nature diffrente de celles qui sont normalement publies comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur ltat de la technique par exemple), il peut dcider, la majorit simple
12、 de ses membres, de publier un Rapport technique. Les Rapports techniques sont de nature purement informative et ne doivent pas ncessairement tre rviss avant que les donnes fournies ne soient plus juges valables ou utiles. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent Rapport t
13、echnique peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. LISO/TR 17055 a t labor par le comit technique ISO/TC 17, Acier, sous-comit SC 1, Mthod
14、es de dtermination de la composition chimique. Les annexes A et B du prsent Rapport technique sont donnes uniquement titre dinformation. RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 17055:2002(F) ISO 2002 Tous droits rservs 1Aciers Dosage du silicium Mthode par spectromtrie dmission atomique avec plasma induit par haut
15、e frquence 1 Domaine dapplication Le prsent Rapport technique spcifie une mthode de dosage du silicium dans les aciers par spectromtrie dmission avec plasma induit par haute frquence. La mthode est applicable aux teneurs en silicium ayant une fraction massique comprise entre 0,02 % et 5 %. La mthode
16、 utilise un talonnage reposant sur un ajustement trs troit de la matrice des solutions dtalonnage avec celle de lchantillon et sur un encadrement troit des teneurs autour de la concentration approche en silicium de lchantillon analyser. Les concentrations de tous les lments de lchantillon doivent do
17、nc tre connues par approximation. Si les concentrations ne sont pas connues, lchantillon doit tre analys selon une mthode semi-quantitative. Ce mode opratoire prsente lavantage de compenser automatiquement toutes les interfrences possibles provenant de la matrice, ce qui assurera une grande exactitu
18、de. Ceci est trs important pour les interfrences spectrales qui peuvent tre graves dans les alliages fortement allis. Toutefois, toutes les interfrences possibles doivent tre maintenues un niveau minimal. Il est donc indispensable que le spectromtre utilis satisfasse aux critres de performances spci
19、fis dans la mthode pour les raies danalyse choisies. 2 Rfrences ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire Pipettes un trait ISO 1042:1998, Verrerie de laboratoire Fioles jauges un trait ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai ISO 5725-1:1994, Exactitude (juste
20、sse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 1: Principes gnraux et dfinitions ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 2: Mthode de base pour la dtermination de la rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure normalise ISO 5725
21、3:1994, Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de mesure Partie 3: Mesures intermdiaires de la fidlit dune mthode de mesure normalise ISO 14284:1996, Fontes et aciers Prlvement et prparation des chantillons pour la dtermination de la composition chimique3 Principe Lchantillon est m
22、is en solution dans un mlange dacides chlorhydrique, nitrique et fluorhydrique. Un talon interne est ajout et la solution est dilue un volume connu. La solution est nbulise dans un plasma induit par haute frquence et lintensit de la lumire mise par chaque lment est mesure simultanment avec la lumire
23、 mise par ltalon interne. ISO/TR 17055:2002(F) 2 ISO 2002 Tous droits rservs4 Ractifs Au cours de lanalyse, sauf spcification contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique reconnue et de leau de qualit 2 spcifie dans lISO 3696. 4.1 Acide fluorhydrique, HF, fraction massique de 40 %
24、 environ 1,14 g/ml 4.2 Acide chlorhydrique, HCl, environ 1,19 g/ml 4.3 Acide nitrique, HNO 3 , environ 1,40 g/ml 4.4 Solution dtalon interne, 1 000 mg/l Choisir un lment appropri ajouter comme talon interne et prparer une solution de 1 000 mg/l. 4.5 Solution mre de silicium, 1 000 mg/l Peser, 0,001
25、 g prs, 0,5 g de silicium de grande puret (fraction massique de 99,95 % min.) et dissoudre sans chauffer dans un mlange de 30 ml dacide fluorhydrique (4.1) et de 3 ml dacide nitrique (4.3). Transvaser la solution quantitativement dans une fiole jauge un trait de 500 ml en plastique. Complter au repr
26、e avec de leau et homogniser. Sassurer que la temprature est identique celle de ltalonnage de la fiole jauge. 4.6 Solution talon de silicium, 100 mg/l laide dune pipette calibre, transvaser 25 ml de la solution mre de silicium (4.5) dans une fiole jauge un trait de 250 ml talonne. Ajouter 25 ml daci
27、de fluorhydrique (4.1). Complter au repre avec de leau et homogniser. Sassurer que la temprature est identique celle de ltalonnage de la fiole jauge. 4.7 Solutions talons dlments interfrents Prparer des solutions talons pour chaque lment reprsentant une fraction massique de plus de 1 % dans lchantil
28、lon pour essai. Utiliser des lments purs ou des oxydes ayant des teneurs en silicium de fractions massiques infrieures 0,001 %. 5 Appareillage Il convient dutiliser du matriel courant de laboratoire ainsi que le matriel suivant. 5.1 Spectromtre dmission 5.1.1 Gnralits Le spectromtre dmission doit tr
29、e quip dun plasma induit par haute frquence (ICP) et dun systme de nbulisation rsistant lacide fluorhydrique. NOTE En cas dutilisation dun nbuliseur tflon, il est recommand dajouter un surfactant afin dviter des retombes en pluie dues une mauvaise humidification dans le nbuliseur. Il est galement pe
30、rmis dutiliser un nbuliseur en saphir sans surfactant. Le spectromtre utilis sera satisfaisant si, aprs optimisation selon 7.2.2 7.2.5, il satisfait aux critres de performances donns de 5.1.3 5.1.6. Le spectromtre peut tre de type simultan ou squentiel. Un spectromtre squentiel peut tre quip dun dis
31、positif supplmentaire pour le mesurage simultan de ltalon interne. Dans ce cas, le spectromtre squentiel peut tre utilis avec la technique de ltalon interne. Par contre, il convient de ne pas utiliser dtalon interne si le spectromtre squentiel nest pas quip de ce dispositif. ISO/TR 17055:2002(F) ISO
32、 2002 Tous droits rservs 35.1.2 Raies danalyse Le prsent Rapport technique ne spcifie pas de raie dmission particulire. Il est recommand dutiliser lune des raies donnes dans le Tableau 1. Tableau 1 Raies danalyse recommandes et lments interfrents lment Longueur donde nm Interfrences Si 251,61 Mo, Mn
33、 Si 288,16 Cr 5.1.3 Rsolution pratique minimale du spectromtre Calculer la largeur de bande pour la longueur donde utilise, y compris la raie pour ltalon interne. Il convient que la largeur de bande soit infrieure 0,030 nm. 5.1.4 Fidlit minimale court terme Calculer la fidlit court terme. Il convien
34、t que lcart-type ne dpasse pas 0,4 % des intensits absolues ou nettes moyennes. 5.1.5 Concentration maximale quivalente au bruit de fond et limite de dtection Calculer la concentration quivalente au bruit de fond (BEC) et la limite de dtection (DL) pour la raie danalyse dans une solution contenant u
35、niquement lanalyte. Les valeurs doivent tre infrieures celles indiques dans le Tableau 2. Tableau 2 Concentration maximale quivalent au bruit de fond et limite de dtection Raie danalyse BEC maximale mg/l DL maximale mg/l Si 0,5 0,015 5.1.6 Linarit du graphe Il convient de contrler la linarit de la c
36、ourbe dtalonnage. 5.2 Bchers en polyttrafluorothylne (PTFE) 5.3 Fioles jauges de 1 000 ml et 100 ml en polypropylne De lacide fluorhydrique tant utilis dans cette mthode, remplacer toute la verrerie jauge par un matriau rsistant lacide fluorhydrique, comme le polypropylne. La verrerie jauge doit tre
37、 talonne conformment lISO 648 ou lISO 1042, selon le cas. 6 chantillonnage et chantillons Effectuer lchantillonnage et la prparation de lchantillon pour laboratoire conformment lISO 14284 ou des normes nationales appropries pour les aciers. ISO/TR 17055:2002(F) 4 ISO 2002 Tous droits rservs7 Mode op
38、ratoire 7.1 Prparation de la solution dchantillon pour essai, T nNOTE Aucune solution pour essai blanc nest prpare dans cette mthode. La raison en est que le mode opratoire tient compte des contaminations ventuelles dues aux ractifs utiliss. Ladjonction de tous les ractifs tant exactement identique
39、dans les solutions dtalonnage et dans la solution dchantillon pour essai, une soustraction des teneurs dans une solution blanc donnera des rsultats errons. 7.1.1 Peser, 0,000 5 g prs, environ 0,25 g dchantillon pour essai et les introduire dans un bcher en PTFE (5.2) ou en PFA dont le fond est en gr
40、aphite. 7.1.2 Ajouter 10 ml dacide chlorhydrique (4.2), 2 ml dacide nitrique (4.3) et 5 ml dacide fluorhydrique (4.1). Chauffer jusqu dissolution complte. 7.1.3 Refroidir la solution et ajouter 10 ml deau pour dissoudre les sels. 7.1.4 Refroidir la solution temprature ambiante et la transvaser quant
41、itativement dans une fiole jauge de 100 ml en polypropylne (5.3). En cas dutilisation dun talon interne, ajouter 1 ml de solution dtalon interne (4.4). Il est vivement recommand dutiliser un type de distributeur automatique lors de ladjonction de ltalon interne, car il est trs important que le volum
42、e ajout soit parfaitement identique dans les diverses fioles. 7.1.5 Complter au repre avec de leau et homogniser. 7.2 Prparation pour les mesurages spectromtriques 7.2.1 Dmarrer le systme de plasma haute frquence et le laisser fonctionner pendant au moins une heure avant de procder tout mesurage. 7.
43、2.2 Optimiser linstrument selon les instructions du fabricant. 7.2.3 Prparer le logiciel pour mesurer lintensit, la valeur moyenne et lcart-type relatif des raies choisies. 7.2.4 En cas dutilisation dun talon interne, prparer le logiciel pour calculer le rapport entre lintensit de lanalyte et linten
44、sit de ltalon interne. Lintensit de lanalyte et lintensit de ltalon interne doivent tre mesures simultanment. 7.2.5 Contrler le respect des exigences de performances de linstrument donnes de 5.1.3 5.1.6. 7.3 Analyse prliminaire de la solution dchantillon pour essai et analyse de la solution dessai b
45、lanc 7.3.1 Prparer une solution dtalonnage, K 5 , correspondant une concentration en silicium de 5 % en masse et une matrice reprsentative de la solution dchantillon pour essai. Prparer galement une solution dtalonnage blanc, K 0 , de la mme faon que la solution dtalonnage mais sans silicium. 7.3.2
46、laide dune pipette, ajouter 12,5 ml de solution mre de silicium (4.5) dans une fiole jauge de 100 ml en polypropylne (5.3) marque K 5 . 7.3.3 Pour tous les lments de matrice de concentrations suprieures 1 % dans lchantillon inconnu, ajouter, laide des solutions talons (4.7), la mme quantit dlments d
47、e matrice ( 1 % prs) lchantillon dtalonnage. 7.3.4 Ajouter tous les lments de matrice de 7.3.3 dans une deuxime fiole jauge de 100 ml en polypropylne (5.3) marque K 0 . 7.3.5 Ajouter 10 ml dacide chlorhydrique (4.2), 2 ml dacide nitrique (4.3) et 5 ml dacide fluorhydrique (4.1) dans les deux fioles, diluer avec de leau et homogniser. ISO/TR 17055:2002(F) ISO 2002 Tous droits r
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