1、 ISO 2016 Nanotechnologies Matrice de mthodes de mesure pour les nano- objets manufacturs Nanotechnologies Measurement technique matrix for the characterization of nano-objects Numro de rfrence ISO/TR 18196:2016(F) RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 18196 Premire dition 2016-11-15 ISO/TR 18196:2016(F)ii ISO 2
2、016 Tous droits rservs DOCUMENT PROTG PAR COPYRIGHT ISO 2016, Publi en Suisse Droits de reproduction rservs. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut tre reproduite ni utilise sous quelque forme que ce soit et par aucun procd, lectronique ou mcanique, y compris la photoc
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4、41 22 749 01 11 Fax +41 22 749 09 47 copyrightiso.org www.iso.org ISO/TR 18196:2016(F)Avant-propos viii Introduction ix 1 Domaine dapplication . 1 2 Rfrences normatives . 1 3 T ermes et dfinitions . 1 3.1 Termes gnraux . 1 3.2 Paramtres des nano-objets 2 4 Paramtres inclus dans la matrice 3 5 Mthode
5、s de mesure incluses dans la matrice 5 5.1 Gnralits 5 5.2 Spectroscopie acoustique 6 5.2.1 Description 6 5.2.2 Paramtres des nano-objets 6 5.2.3 Avantages . 6 5.2.4 Limitations 6 5.2.5 Mesurande . 7 5.2.6 Normes pertinentes 7 5.3 Centrifugation analytique (AC) . 7 5.3.1 Description 7 5.3.2 Paramtres
6、 des nano-objets 7 5.3.3 Avantages . 7 5.3.4 Limitations 7 5.3.5 Mesurande . 7 5.3.6 Normes pertinentes 7 5.4 Spectroscopie lectroacoustique 8 5.4.1 Description 8 5.4.2 Paramtres des nano-objets 8 5.4.3 Avantages . 8 5.4.4 Limitations 8 5.4.5 Mesurande . 9 5.4.6 Normes pertinentes 9 5.5 Analyseur de
7、 la masse des particules darosol (AMS) 9 5.5.1 Description 9 5.5.2 Paramtres des nano-objets 9 5.5.3 Avantages . 9 5.5.4 Limitations 9 5.5.5 Mesurande 10 5.5.6 Normes pertinentes .10 5.6 Spectroscopie dlectrons Auger (AES) 10 5.6.1 Description .10 5.6.2 Paramtres des nano-objets .10 5.6.3 Avantages
8、10 5.6.4 Limitations .10 5.6.5 Mesurande 10 5.6.6 Normes pertinentes .11 5.7 Mthode BET (Brunauer-Emmett-Teller) pour ladsorption physique Dtermination de la surface spcifique 11 5.7.1 Description .11 5.7.2 Paramtres des nano-objets .11 5.7.3 Avantages 11 5.7.4 Limitations .11 5.7.5 Mesurande 12 ISO
9、 2016 Tous droits rservs iii Sommaire Page ISO/TR 18196:2016(F)5.7.6 Normes pertinentes .12 5.8 Compteur de particules condensation (CPC) 12 5.8.1 Description .12 5.8.2 Paramtres des nano-objets .12 5.8.3 Avantages 12 5.8.4 Limitations .13 5.8.5 Mesurande 13 5.8.6 Normes pertinentes .13 5.9 Systme d
10、analyse diffrentielle de mobilit (DMAS) 13 5.9.1 Description .13 5.9.2 Paramtres des nano-objets .13 5.9.3 Avantages 14 5.9.4 Limitations .14 5.9.5 Mesurande 14 5.9.6 Normes pertinentes .14 5.10 Analyse calorimtrique diffrentielle (DSC) 14 5.10.1 Description .14 5.10.2 Paramtres des nano-objets .14
11、5.10.3 Avantages 14 5.10.4 Limitations .15 5.10.5 Mesurande 15 5.10.6 Normes pertinentes .15 5.11 Diffusion dynamique de la lumire (DLS) 15 5.11.1 Description .15 5.11.2 Paramtres des nano-objets .16 5.11.3 Avantages 16 5.11.4 Limitations .16 5.11.5 Mesurande 17 5.11.6 Normes pertinentes .17 5.12 Sp
12、ectroscopie de perte dnergie lectronique (EELS transmission) 17 5.12.1 Description .17 5.12.2 Paramtres des nano-objets .17 5.12.3 Avantages 17 5.12.4 Limitations .17 5.12.5 Mesurande 18 5.12.6 Normes pertinentes .18 5.13 lectrophorse/lectrophorse capillaire .18 5.13.1 Description .18 5.13.2 Paramtr
13、es des nano-objets .18 5.13.3 Avantages 18 5.13.4 Limitations .18 5.13.5 Mesurandes .18 5.13.6 Normes pertinentes .18 5.14 Spectromtrie de rayons X dispersion dnergie (EDS/EDX et WDS) 19 5.14.1 Description .19 5.14.2 Paramtres des nano-objets .19 5.14.3 Avantages 19 5.14.4 Limitations .19 5.14.5 Mes
14、urande 19 5.14.6 Normes pertinentes .19 5.15 Fractionnement par couplage flux-force (FFF) 20 5.15.1 Description .20 5.15.2 Paramtres des nano-objets .20 5.15.3 Avantages 20 5.15.4 Limitations .20 5.15.5 Mesurande 20 5.15.6 Normes pertinentes .21 5.16 Spectroscopie fluorescence 21 iv ISO 2016 Tous dr
15、oits rservs ISO/TR 18196:2016(F)5.16.1 Description .21 5.16.2 Paramtres des nano-objets .21 5.16.3 Avantages 21 5.16.4 Limitations .21 5.16.5 Mesurande 21 5.16.6 Normes pertinentes .21 5.17 Spectroscopie infrarouge transforme de Fourier (FT-IR) et imagerie FT-IR .22 5.17.1 Description .22 5.17.2 Par
16、amtres des nano-objets .22 5.17.3 Avantages 22 5.17.4 Limitations .22 5.17.5 Mesurande 22 5.17.6 Normes pertinentes aux mthodes FT-IR 23 5.18 Mthode du rseau induit (IG) .23 5.18.1 Description .23 5.18.2 Paramtres des nano-objets .23 5.18.3 Avantages 23 5.18.4 Limitations .23 5.18.5 Mesurande 23 5.1
17、8.6 Normes pertinentes .23 5.19 Spectroscopie de masse plasma induit (ICP-MS) et spectromtrie de masse plasma induit en mode particule unique (SP-ICP-MS) 24 5.19.1 Description .24 5.19.2 Paramtres des nano-objets .24 5.19.3 Avantages 24 5.19.4 Limitations .24 5.19.5 Mesurande 25 5.19.6 Normes pertin
18、entes .25 5.19.7 Mthodes ICP/MS nano-couples 25 5.20 Diffraction laser .26 5.20.1 Description .26 5.20.2 Paramtres des nano-objets .26 5.20.3 Avantages 26 5.20.4 Limitations .26 5.20.5 Mesurande 26 5.20.6 Normes pertinentes .26 5.21 Chromatographie en phase liquide spectromtrie de masse (LC-MS) 27 5
19、21.1 Description .27 5.21.2 Paramtres des nano-objets .27 5.21.3 Avantages 27 5.21.4 Limitations .27 5.21.5 Mesurande 27 5.21.6 Normes pertinentes .27 5.22 Mthode danalyse de suivi de particule (PTA) 28 5.22.1 Description .28 5.22.2 Paramtres des nano-objets .28 5.22.3 Avantages 28 5.22.4 Limitatio
20、ns .28 5.22.5 Mesurande 29 5.22.6 Normes pertinentes .29 5.23 Spectroscopie dabsorption optique (UV/Vis/NIR) .29 5.23.1 Description .29 5.23.2 Paramtres des nano-objets .29 5.23.3 Avantages 29 5.23.4 Limitations .30 5.23.5 Mesurande 30 5.23.6 Normes pertinentes .30 5.24 Microbalance cristal de quart
21、z (QCM) .30 ISO 2016 Tous droits rservs v ISO/TR 18196:2016(F)5.24.1 Description .30 5.24.2 Paramtres des nano-objets .30 5.24.3 Avantages 30 5.24.4 Limitations .31 5.24.5 Mesurande 31 5.24.6 Normes pertinentes .31 5.25 Spectroscopie Raman/Imagerie Raman 31 5.25.1 Description .31 5.25.2 Paramtres de
22、s nano-objets .31 5.25.3 Avantages 31 5.25.4 Limitations .32 5.25.5 Mesurande 32 5.25.6 Normes pertinentes pour les techniques Raman .32 5.26 Mesure de masse rsonante (RMM) 32 5.26.1 Description .32 5.26.2 Paramtres des nano-objets .32 5.26.3 Avantages 32 5.26.4 Limitations .33 5.26.5 Mesurande 33 5
23、26.6 Normes pertinentes .33 5.27 Microscopie lectronique balayage (MEB) 33 5.27.1 Description .33 5.27.2 Paramtres des nano-objets .33 5.27.3 Avantages 33 5.27.4 Limitations .34 5.27.5 Mesurande 35 5.27.6 Normes pertinentes .35 5.28 Microscopie par sonde balayage (SPM) .35 5.28.1 Description .35 5.
24、28.2 Paramtres des nano-objets .36 5.28.3 Avantages 36 5.28.4 Limitations .36 5.28.5 Mesurande(s) .37 5.28.6 Normes pertinentes .37 5.29 Spectromtrie de masse des ions secondaires (SMIS) et SMIS en temps de vol (TOF-SIMS) .37 5.29.1 Description .37 5.29.2 Paramtres des nano-objets .37 5.29.3 Avantag
25、es 37 5.29.4 Limitations .38 5.29.5 Mesurande 38 5.29.6 Normes pertinentes .38 5.30 Diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS) .38 5.30.1 Description .38 5.30.2 Paramtres des nano-objets .39 5.30.3 Avantages 39 5.30.4 Limitations .39 5.30.5 Mesurande 39 5.30.6 Normes pertinentes .40 5.31 Diffus
26、ion statique de la lumire (SLS) et diffusion statique multiple de la lumire (SMLS) 40 5.31.1 Description .40 5.31.2 Paramtres des nano-objets .40 5.31.3 Avantages 41 5.31.4 Limitations .41 5.31.5 Mesurandes (SLS) 41 5.31.6 Mesurandes (SMLS) .41 5.31.7 Normes pertinentes .42 vi ISO 2016 Tous droits r
27、servs ISO/TR 18196:2016(F)5.32 Mthodes dinteraction lumineuse de particules uniques .42 5.32.1 Description .42 5.32.2 Paramtres des nano-objets .42 5.32.3 Avantages 42 5.32.4 Limitations .42 5.32.5 Mesurande 42 5.32.6 Normes pertinentes .43 5.33 Analyse thermogravimtrique (TGA) .43 5.33.1 Descriptio
28、n .43 5.33.2 Paramtres des nano-objets .43 5.33.3 Avantages 43 5.33.4 Limitations .43 5.33.5 Mesurande 43 5.33.6 Normes pertinentes .43 5.33.7 Techniques TGA couples43 5.34 Microscopie lectronique transmission (MET) .44 5.34.1 Description .44 5.34.2 Paramtres des nano-objets .44 5.34.3 Avantages 44
29、5.34.4 Limitations .44 5.34.5 Mesurande 45 5.34.6 Normes pertinentes .45 5.35 Diffraction des rayons X (XRD) 45 5.35.1 Description .45 5.35.2 Paramtres des nano-objets .45 5.35.3 Avantages 45 5.35.4 Limitations .46 5.35.5 Mesurande 46 5.35.6 Normes pertinentes .46 5.36 Spectroscopie de photolectrons
30、 X (XPS).46 5.36.1 Description .46 5.36.2 Paramtres des nano-objets .46 5.36.3 Avantages 46 5.36.4 Limitations .46 5.36.5 Mesurande 47 5.36.6 Normes pertinentes .47 Annexe A (informative) Sparation/prparation de lchantillon .48 Bibliographie .51 ISO 2016 Tous droits rservs vii ISO/TR 18196:2016(F) A
31、vant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits membres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de
32、faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation lect
33、rotechnique. Les procdures utilises pour laborer le prsent document et celles destines sa mise jour sont dcrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des diffrents critres dapprobation requis pour les diffrents types de documents ISO. Le prsent document
34、a t rdig conformment aux rgles de rdaction donnes dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www. iso.org/directives). Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre te
35、nue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de proprit et averti de leur existence. Les dtails concernant les rfrences aux droits de proprit intellectuelle ou autres droits analogues identifis lors de llaboration du document sont indiqus dans lIntroduction et/ou dans la liste des dc
36、larations de brevets reues par lISO (voir www.iso.org/brevets). Les appellations commerciales ventuellement mentionnes dans le prsent document sont donnes pour information, par souci de commodit, lintention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement. Pour une explication de la signifi
37、cation des termes et expressions spcifiques de lISO lis lvaluation de la conformit, ou pour toute information au sujet de ladhsion de lISO aux principes de lOrganisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-p
38、ropos.html Le comit charg de llaboration du prsent document est lISO/TC 229, Nanotechnologies.viii ISO 2016 Tous droits rservs ISO/TR 18196:2016(F) Introduction Le prsent document relie les paramtres les plus couramment mesurs des nano-objets aux mthodes de mesure correspondantes. Ce document consti
39、tuera un outil utile dont les parties intresses pourront se servir pour identifier rapidement les informations pertinentes pour la mesure des nano- objets. Les paramtres courants des nano-objets sont numrs dans la ligne suprieure de la matrice de consultation rapide (Quick-Use-Matrix) (voir Tableau
40、1). Si une mthode de mesure mentionne dans la premire colonne de la matrice est applicable, un signe + doit tre inscrit dans la case correspondante de la matrice. Ds lors quune mthode de mesure prsentant un intrt est identifie, il est recommand que lutilisateur renseigne le document (voir Article 5)
41、 aux endroits o se trouvent une liste alphabtique des mthodes de mesure ainsi que les avantages, les limitations, les normes pertinentes, le(s) mesurande(s) et les paramtres de nano-objets applicables pour chaque mthode de mesure. Selon les avances techniques et la disponibilit dans le commerce de m
42、thodes supplmentaires, le prsent document sera rgulirement revu et mis jour afin den garantir la pertinence. Plusieurs des mthodes numres dans le prsent document nont pas t valides par des essais interlaboratoires ou par dautres moyens de mesure des nano-objets. Le prsent document est destin servir
43、de point de dpart et de ressource pour aider identifier des mthodes potentiellement utiles et pertinentes; il na pas pour vocation dtre un recueil exhaustif et majeur. Ds lors quune mthode a t identifie, il est recommand que lutilisateur du prsent document se rfre des normes internationales et procd
44、e des recherches dans des ouvrages de rfrence pour des applications similaires ou comparables. Les notices dutilisation et la documentation technique des fabricants dinstruments constituent dautres sources dinformations. ISO 2016 Tous droits rservs ix Nanotechnologies Matrice de mthodes de mesure po
45、ur les nano-objets manufacturs 1 Domaine dapplication Le prsent document fournit une matrice destine guider les utilisateurs pour le choix des mthodes disponibles dans le commerce, pertinentes pour les mesures des paramtres physico- chimiques courants des nano-objets. Certaines mthodes sont galement
46、 applicables aux matriaux nanostructurs. NOTE Des lignes directrices sur la sparation et la prparation des chantillons sont donnes lAnnexe A. 2 Rfrences normatives Le prsent document ne contient aucune rfrence normative. 3 T ermes et dfinitio ns Pour les besoins du prsent document, les termes et dfi
47、nitions donns dans lISO/TS 80004-1, lISO/TS 80004-6 ainsi que les suivants sappliquent. LISO et lIEC tiennent jour des bases de donnes terminologiques destines tre utilises en normalisation, consultables aux adresses suivantes: IEC Electropedia: http:/ /www.electropedia.org/ ISO Online browsing plat
48、form: http:/ /www.iso.org/obp 3.1 Termes gnraux 3.1.1 dispersion systme htrogne dans lequel une matire finement divise est rpartie dans une autre matire SOURCE: ISO 472:2013, 2.288 3.1.2 mesurande grandeur que lon veut mesurer SOURCE: ISO/IEC GUIDE 99:2007, 2.3 3.1.3 nano-objet portion discrte de matriau dont une, deux ou les trois dimensions externes sont lchelle nanomtrique Note 1 larticle: Les deuxime et troisime di
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