ISO TS 19036 AMD 1-2009 Microbiology of food and animal feeding stuffs - Guidelines for the estimation of measurement uncertainty for quantitative determination.pdf

1、 Numro de rfrence ISO/TS 19036:2006/Amd.1:2009(F) ISO 2009SPCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 19036 Premire dition 2006-02-01 AMENDEMENT 1 2009-02-01Microbiologie des aliments Lignes directrices pour lestimation de lincertitude de mesure pour les dterminations quantitatives AMENDEMENT 1: Incertitude de me

2、sure sur les faibles taux Microbiology of food and animal feeding stuffs Guidelines for the estimation of measurement uncertainty for quantitative determinations AMENDMENT 1: Measurement uncertainty for low counts ISO/TS 19036:2006/Amd.1:2009(F) PDF Exonration de responsabilit Le prsent fichier PDF

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8、749 09 47 E-mail copyrightiso.org Web www.iso.org Publi en Suisse ii ISO 2009 Tous droits rservsISO/TS 19036:2006/Amd.1:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs iii Avant-propos LISO (Organisation internationale de normalisation) est une fdration mondiale dorganismes nationaux de normalisation (comits me

9、mbres de lISO). Llaboration des Normes internationales est en gnral confie aux comits techniques de lISO. Chaque comit membre intress par une tude a le droit de faire partie du comit technique cr cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec

10、lISO participent galement aux travaux. LISO collabore troitement avec la Commission lectrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation lectrotechnique. Les Normes internationales sont rdiges conformment aux rgles donnes dans les Directives ISO/CEI, Partie 2. La tche principale

11、des comits techniques est dlaborer les Normes internationales. Les projets de Normes internationales adopts par les comits techniques sont soumis aux comits membres pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert lapprobation de 75 % au moins des comits membres votants. Dans dautre

12、s circonstances, en particulier lorsquil existe une demande urgente du march, un comit technique peut dcider de publier dautres types de documents: une Spcification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) reprsente un accord entre les experts dans un groupe de travail ISO et est accepte pour publicati

13、on si elle est approuve par plus de 50 % des membres votants du comit dont relve le groupe de travail; une Spcification technique ISO (ISO/TS) reprsente un accord entre les membres dun comit technique et est accepte pour publication si elle est approuve par 2/3 des membres votants du comit. Une ISO/

14、PAS ou ISO/TS fait lobjet dun examen aprs trois ans afin de dcider si elle est confirme pour trois nouvelles annes, rvise pour devenir une Norme internationale, ou annule. Lorsquune ISO/PAS ou ISO/TS a t confirme, elle fait lobjet dun nouvel examen aprs trois ans qui dcidera soit de sa transformatio

15、n en Norme internationale soit de son annulation. Lattention est appele sur le fait que certains des lments du prsent document peuvent faire lobjet de droits de proprit intellectuelle ou de droits analogues. LISO ne saurait tre tenue pour responsable de ne pas avoir identifi de tels droits de propri

16、t et averti de leur existence. LAmendement 1 lISO/TS 19036:2006 a t labor par le comit technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comit SC 9, Microbiologie. ISO/TS 19036:2006/Amd.1:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 1 Microbiologie des aliments Lignes directrices pour lestimation de lincertit

17、ude de mesure pour les dterminations quantitatives AMENDEMENT 1: Incertitude de mesure sur les faibles taux Page 1, Article 1, alinas 3 et 4 Supprimer les alinas 3 et 4 et les remplacer par: La prsente Spcification technique nest pas applicable au dnombrement utilisant une technique de Nombre le Plu

18、s Probable. Dans la prsente Spcification technique, lincertitude de mesure est estime au moyen dune approche simplifie prenant en compte la loi de Poisson. Elle est alors applicable tous rsultats, y compris aux faibles taux et/ou aux faibles nombres de micro-organismes. Page 4, 4.1, alina 2 En fin d

19、alina, supprimer (4.2). et remplacer par (4.2), combine avec une composante de la loi de Poisson. Page 5, 4.3 Supprimer = 2 s R dans lquation. Page 6, 5.2.1, alina 4, phrase 1 Supprimer tant donn que les faibles niveaux ne sont pas pris en considration dans le prsent document. et remplacer par condi

20、tion que les rsultats fonds sur les faibles taux ne soient pas utiliss pour les calculs (voir 5.3). Page 8, 5.3 Ajouter au dbut du paragraphe: Il convient que les exprimentations soient effectues de manire garantir quun nombre suffisamment important de colonies comptes puisse tre utilis pour les cal

21、culs. Il convient que les rsultats de dnombrement utilisant moins de 10 colonies comptes soient exclus. Les rsultats de dnombrement utilisant de 10 30 colonies comptes peuvent tre inclus seulement si lcart-type de reproductibilit, s R , en cours destimation est a priori suppos suprieur 0,2 log 10(uf

22、c/g) ou 0,2 log 10(ufc/ml). NOTE 1 Cette limite de 10 (ou 30) colonies sapplique C, nombre total de colonies dnombres sur toutes les botes runies. NOTE 2 Cette limite concerne seulement le cas spcifique du prsent protocole exprimental relatif lcart-type de reproductibilit intralaboratoire (cest-dire

23、 des exprimentations visant spcifiquement valuer lincertitude) et non lutilisation de cet cart-type pour valuer lincertitude de mesure pour de nouveaux chantillons (voir Article 8). ISO/TS 19036:2006/Amd.1:2009(F) 2 ISO 2009 Tous droits rservsPage 11 Aprs lArticle 7, insrer un nouvel Article 8. 8 Ca

24、lcul de lincertitude largie 8.1 Introduction Il est admis que le nombre dunits formant colonie dans les botes de Petri suit la loi de Poisson. Cette erreur systmatique est prise en compte dans lestimation de lincertitude largie dcrite en 8.2. NOTE Les calculs dcrits pour lestimation de lcart-type de

25、 reproductibilit intralaboratoire (voir 5.3) ne tiennent pas compte de lerreur systmatique due la loi de Poisson. Il convient donc den exclure les rsultats de dnombrement fonds sur un faible nombre de colonies comptes. 8.2 Calcul 8.2.1 Cas gnral En notant le rsultat dessai y = log 10x, lincertitude

26、largie, U, avec un facteur dlargissement de 2 (correspondant approximativement un niveau de confiance de 95 %) peut tre calcul laide de lquation (1): 2 0,188 61 2 R Us C =+ (1) o s Rest lcart-type de reproductibilit; 0,188 61/ C est la composante de la variance due la loi de Poisson, dans laquelle C

27、 est le nombre total de colonies comptes sur toutes les botes runies. NOTE Le numrateur est driv en utilisant la proprit thorique de la loi de Poisson (galit de lesprance mathmatique et de la variance, qui conduit immdiatement un coefficient de variation, composante estime de Poisson, CV = 1/ ), C e

28、t lapproximation que la composante de la variance de Poisson une chelle logarithmique est approximativement gale au coefficient de variation au carr, (CV) 2 , quand lchelle log eest utilise et donc () 2 10 log 0,188 61 e = fois (CV) 2quand lchelle log 10est utilise. Lincertitude de mesure selon lqua

29、tion (1) dpend la fois de lcart-type de reproductibilit estim partir dune exprimentation sur un comptage lev, s R , et du comptage total de colonies sur lensemble des botes retenues pour lchantillon tudi, C. Il est recommand, par souci de simplicit, dutiliser lquation (1) dans tous les cas. 8.2.2 Di

30、ffrence entre les comptages levs et faibles (facultatif) Pour les comptages levs, le deuxime terme sous la racine carre, cest-dire le terme de Poisson dpendant de C, peut tre ignor et lquation (1) simplifie devient: U = 2s R(2) Compte tenu de la valeur limite, C lim : () () () 2 10 lim 2 2 2 log 1,

31、7 5 10 , 0 5 1 R R e C s s = (3) ISO/TS 19036:2006/Amd.1:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 3 Pour tous les cas o C C lim , la diffrence entre U calcule laide de lquation (1) et de lquation (2) est ngligeable ( C lim , utiliser lquation (2) pour driver U; si C u C lim , utiliser lquation (1) pour d

32、river U. NOTE Le calcul de C limnest pas ncessaire lorsque lquation (1) est utilise dans tous les cas. Page 11 Supprimer lArticle 8 et insrer ce qui suit. 9 Expression de lincertitude de mesure dans les rapports dessai Une fois que lincertitude de mesure a t estime comme expliqu dans lArticle 8, ell

33、e peut tre exprime dans le rapport, avec le rsultat dessai, comme un intervalle de lchelle log 10(voir Note en 5.3) ou en valeurs naturelles (ufc par gramme ou ufc par millilitre), ou en pourcentage, comme lillustrent les possibilits suivantes. Le rsultat dessai peut tre consign selon lune des possi

34、bilits suivantes: a) intervalle pour les rsultats log: y U log 10(ufc/g) ou y U log 10(ufc/ml); b) rsultats log estims avec limites: y log 10(ufc/g) , yUyU + ou y log 10(ufc/ml) , yUyU + ; c) rsultats estims avec des limites absolues: x ufc/g 10 ,10 yU yU +ou x ufc/ml 10 ,10 yU yU + ; d) rsultats es

35、tims avec des limites relatives: x ufc/g (1 10 ) 100 %, ( 1 10 ) 100 % UU + ou x ufc/ml (1 10 ) 100 %, ( 1 10 ) 100 % UU + . ISO/TS 19036:2006/Amd.1:2009(F) 4 ISO 2009 Tous droits rservsNOTE 1 Les limites relatives dpendent uniquement de U. Des exemples de limites relatives sont donns dans le Tablea

36、u B.1. NOTE 2 Alors que x a une unit propre (ufc/g ou ufc/ml), en tant que logarithme, la valeur y, comme le pH, est sans dimension. Il est recommand dajouter log 10(ufc/g) ou log 10(ufc/ml) entre parenthses au rsultat numrique pour rappeler aux utilisateurs lunit des donnes de base et le type de lo

37、garithme utilis. EXEMPLE 1 Lcart-type de reproductibilit, s R , est 0,15 log 10(ufc/g). Le rsultat dessai est 100 000 ufc/g, cest-dire y = 5,00 log 10(ufc/g), avec C = 110 (dilution 3: 102 colonies; dilution 4: 8 colonies). Ainsi, lincertitude largie, U, avec un facteur dlargissement de 2 (niveau de

38、 confiance de 95 %) est, daprs lquation (1): 2 0,188 61 20 , 1 5 0 , 3 1 110 U=+= Le rsultat dessai peut tre consign selon lune des possibilits suivantes: 5,0 0,3 log 10(ufc/g); 5,0 log 10(ufc/g) 4,7; 5,3; 1,0 10 5ufc/g 4,9 10 4 ; 2,0 10 5 ; 1,0 10 5ufc/g 51 %; +100 %. NOTE Sapplique seulement si de

39、ux formules sont utilises (voir 8.2.2): C lim= 78. Alors, comme C = 110 C lim= 78, lquation (2) simplifie pour les comptages levs U = 2 s R= 0,30 aurait pu tre utilise. EXEMPLE 2 Lcart-type de reproductibilit, s R , est 0,25 log 10(ufc/g). Le rsultat dessai est 280 ufc/g, cest-dire y = 2,45 log 10(u

40、fc/g), avec C = 31 (dilution 1, 1 ml sur trois botes: 9 + 9 + 9 colonies; dilution 2: 4 colonies). Par consquent, lincertitude largie, U, avec un facteur dlargissement de 2 (niveau de confiance de 95 %) est, daprs lquation (1): 2 0,188 61 20 , 2 5 0 , 5 2 31 U=+= Le rsultat dessai peut tre consign s

41、elon lune des possibilits suivantes: 2,4 0,5 log 10(ufc/g); 2,4 log 10(ufc/g) 1,9; 3,0; 280 ufc/g 85; 930; 280 ufc/g 70 %; +230 %. NOTE Sapplique seulement si deux formules sont utilises (voir 8.2.2): C lim= 28. Alors, comme C = 31 C lim= 28, lquation (2) simplifie pour les comptages levs U = 2 s R=

42、 0,50 aurait pu tre utilise. ISO/TS 19036:2006/Amd.1:2009(F) ISO 2009 Tous droits rservs 5 EXEMPLE 3 Lcart-type de reproductibilit, s R , est 0,11 log 10(ufc/g). Le rsultat dessai est 100 ufc/g, cest-dire y = 2,00 log 10(ufc/g), avec C = 11 (dilution 1: 9 colonies; dilution 2: 2 colonies). Par consq

43、uent, lincertitude largie, U, avec un facteur dlargissement de 2 (niveau de confiance 95 %) est, daprs lquation (1): 2 0,188 61 20 , 1 1 0 , 3 4 11 U=+= Le rsultat dessai peut tre consign selon lune des possibilits suivantes: 2,0 0,3 log 10(ufc/g); 2,0 log 10(ufc/g) 1,7; 2,3; 100 ufc/g 46; 220; 100

44、ufc/g 54 %; +120 %. NOTE Sapplique seulement si deux formules sont utilises (voir 8.2.2): C lim= 144. Alors, comme C = 11 C lim= 36, lquation (2) simplifie pour les comptages levs 20 , 2 20 , 4 4 U= = sapplique. Une rgle gnrale sappliquant seulement aux rsultats avec C 36 peut tre tablie selon lune

45、des possibilits suivantes: rsultat log 0,44 log 10(ufc/g); rsultat log log 10(ufc/g) rsultat log 0,44, rsultat log +0,44; rsultat ufc/g 10 log rsultat 0,44 , 10 log rsultat +0,44 ; rsultat ufc/g 64 %, +175 %. Si C u 36, ou si une quation unique toujours applicable est prfre, utiliser lquation (1). P

46、age 17 Ajouter lAnnexe B (au verso) avant la bibliographie. ISO/TS 19036:2006/Amd.1:2009(F) 6 ISO 2009 Tous droits rservsAnnexe B (informative) Valeurs de C limet limites relatives Une fois que s Rest connu, la valeur de C limest obtenue laide de lquation (3). Des valeurs de C limsont aussi donnes d

47、ans le Tableau B.1 pour certaines valeurs de s R . De plus, une fois que U est connue soit laide de lquation (1) soit laide de lquation (2), les limites relatives (1 10 ) 100 %, ( 1 10 ) 100 % UU + + peuvent aider exprimer les rsultats (voir Article 9). Ces limites relatives sont aussi donnes dans le Tableau B.1 pour