QB T 3819-1999 轻工产品金属镀层和化学处理层的厚度测试方法β射线反向散射法.pdf

1、分类号:Y 73qB中华人民共和国轻口巳行业标准QB/T 3819一1999轻工产品金属镀层化学处理层的厚度测试方法p射线反向散射法1999-04-21发布1999-04-21实施国家轻工业局发布QB/T 3819一1999日明舀本标准是原国家标准GB 5931一1986 (轻工产品金属镀层化学处理层的厚度测试方法p射线反向散射法，经由国轻1999) 112号文发布转化标准号为QB/T 3819-1999，内容不变。本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国日用五金标准化中心归口。本标准由上海市日用五金工业研究所、上海市轻工业研究所负责起草。本标准主要起草人:何长林、张福林、董子成。中华

2、人民共和国轻工行业标准轻工产品金属镀层和化学处理层的厚度测试方法日射线反向散射法QB/T 3819一1999ISO 8518-1881Thickness testing method of the metal deposits andconversion coatings for the light Indus trial productspRay backscattering本标准详细说明应用p射线反向散射仪器无损侧量覆盖层厚度的方法。本标准等同采用国际标准I S 0 3543-1981金属和非金属保护层厚度的测定日反向散射法。1应用范围本方法适用于测量金属或非金属基体上的金属和非金属覆盖层

3、的厚度。使用本方法，对班盖层和基体的原子量或等值原子量应该相差一个适当的数值。2本标准中采用的有关名词定义2.1放射性衰减:一种自然的核蜕变。蜕变中放射粒子或Y射线，或A白着轨道电子捕获而发射x射线，或原子核发生自然的裂变。2.2 S粒子:日粒子是带正或带负电荷的电子，它是在核蜕变过程中由原子核或中子发射的。2.3发射p的同位素、p发射源、p发射体:一种其核发射日粒子的物质。日发射体可以按其蜕变时释放出来的粒子最大能级分类。2.电子伏特:是一个能量单位，等于一个电子通过电位差为1伏的能最变化(1电子伏特=1.602 x10-19焦耳)。因为这个单位对所遇到的p拉子来说太小，所以通常用百万电子伏

4、特(Mev)表示。2.5放射性强度:在一个适当小的时间间隔内，一定数量物质发生的自然蜕变数除以该时间间隔。所以在p反向散射测量中，放射性强度越高，相应的p粒子发射就越多。放射性强度的国际单位是贝克勒尔(Bq)，用在p反向散射仪器的放射元素的放射性强度通常以微居里印Ci)表示，1微居里(1PCi二3.7 x 100Bq)表示每秒钟有3.7 x 100个蜕变。2.6半衰期:对一个放射衰减过程，它的放射性强度减少到它原来数值一半所需的时间。2了散射:人射的粒子或射线与粒子或许多粒子碰撞而使其方向或能量发生变化的过程。2.8反向散射:拉子从它进人物体的同一表面离开该物体的散射。之二物体的反向散射系数R

5、:物体反向散射的拉子数与人射粒子数之比。R与同位素的放射性强度和测盘时间无关。2.10反向散射计数2.10.1绝对反向散射计数s:在一个规定的时间间隔内，检测器接收到的反射粒子数。r与同位素的放射性强度、测量时间、侧量系统的几何形状、检测器的性能等有关。通常，设未覆盖基体得到的计数为二。，由覆盖层材料得到的计数为s 为了得到这些数值，基体和彼盖层的厚度都应超过其饱和厚度。国家轻工业局1999-04-21发布1999-04-21实施QB/T 3819一19992.10.2归一化反射计数xn:一个与同位素的放射性强度、测量时间和检测器性能无关的数值，它由下式计算:刃一士。Ss一工0式中:二。基体材

6、料在饱和厚度时的绝对反向散射计数，二:覆盖层材料在饱和厚度时的绝对反向散射计数，x有覆盖层试样的反向散射计数。每次计数从相同的时间间隔取得。为简便起见，通常将x乘100后，把归一化反射计数作为一个百分数表示。2.”归一化反向散射曲线:把覆盖层厚度作为工。的函数绘出的曲线。2.12等效(视在)原子序数:一种可能是合金或化合物的材料，如果某一元素的反向散射系数R与这种材料相同，则该元素的原子序数可视为这种材料的等效原子序数。2.13饱和厚度:当散射体厚度的增加，而所产生的反向散射不再改变，这一种情况下的材料最/1,厚度值即饱和厚度。2.14密封的射线源:放射源被密封在一个具有牢固结合的盖子的容器内

7、。为了在使用和磨损的条件下，防止放射性材料泄漏和与人接触，容器和盖子应该配合得很坚固。密封射线源也可称为密封的同位素。2.15孔眼:支撑试样障板的开口，决定试样被测厚度面积的尺寸。(这障板也被称为台板、开孔的台板或试样支座)。2.16放射源的几何结构:指放射源、开孔台板和检侧器的空间配置。2.17死区时间:盖革一弥勒计数管对接收更多的粒子不再有反应的那个时间间隔。2.18分辨时间:盖革一弥勒计数管及其连接的电子装置当计数电路对输人更多的脉冲不再产生响应的恢复时间。3原理当日粒子射到材料上，其中一部分被反向散射。这反向散射基本上是该材料原子序数的函数。如果物体表面有覆盖层，基体与覆盖材料的原子序

8、数相差又足够大，那末，反散射的强度将在基体与授盖层反向散射强度之间。用适当的仪器显示，就可以根据反向散射强度测出每一单位面积理盖层的质量，如果覆盖层的密度均匀，它就与厚度成正比，即与被测面积内的平均厚度成正比。表示覆盖层厚度与日反向散射强度关系的曲线是连续的，并且可以细分为三个区域。如图1所示，二轴为归一化计数X., Y轴为对数坐标表示的覆盖层厚度。在。xn 0.35区域，曲线基本呈线性，在。.35xn 0.85区域，曲线基本呈对数，也就是说，当描绘到半对数坐标纸上，如图1所示，曲线近似为直线。在0.85xn 1区域，曲线近似为双曲线形状。QB/T 3819一1999具有饱和厚度的蔫休具有饱和

9、厚度的扭盖层夕火长洛次/一5060S*1|I.卜1/1/!翻筱9侧脸翅润口10 20 30 4070 80 00 100标准反向徽射计数“100图1典型标准反向散射曲线图t仪器通常一个日反向散射仪器由下部分组成:(a)一个主要发射日粒子的放射源。0粒子的能量应适合于被测覆盖层的厚度。(b)一个测头或测量系统。它应该具有一系列的孔眼，以便限制日粒子射在试样上的被测厚度覆盖的表面。它还应包括一个可以对反向散射粒子计数的检侧器，例如盖革一弥勒计数器(或计数管)。(c)一个显示反向散射强度的读数仪表。它可以是仪表读数的或数字显示的。读数可以是绝对计数或绝对归一化计数，也可以是以厚度单位或单位面积上的质

10、量来表示的覆盖层厚度。5影响测f精度的因素51计数的统计放射性衰减以一种随机的方式发生，这就意味着在每一个固定的时间间隔内，反向散射的0粒子数将不总是一样的。引起统计误差在所难免。因此，以短的计数间隔(例如5秒)得到的计数率数值可能以较长的计数周期得到的数值有较大的差异，特别当计数率低的时候。为了减少统计误差到可以接受的程度，必须采用一个足够长的时间间隔，使之能积累一个足够的计数。对通常取得的计数，标准偏差(S)很接近此计数绝对数的平方根，即d _气在百分之九十五的情况下，正确的计数在x士26以内。为了判断精度，往往将标准偏差表示为计数的一个百分数。这样100 000个计数给出的数值将比100

11、。个计数精确十倍。无论什么时候，选择的计数时间间隔至少应该能供给10 000个计数，这相当于放射性衰减的随机性质所引起的标准偏差为1%。直接读该数的仪器也有这些统计的随机误差，但是如果这些仪器不能显示实际的计数率，确定测量精度的一种方法，是对一已有覆盖层的试样的同一部位进行多次重复测最，然后用常规的方法计算QB/T 3819一1999其标准偏差。0反向散射测量厚度的精度，总是低于上述精度，因为它还与下列一些因素有关。5.2覆盖层和基体的材料由于反向散射强度与基体和彼盖层原子序数有关，侧量精度将在很大程度上取决于这些原子序数的差别。这样，如果测盘参数相同，则它们的原子序数相差越大，测量就越精确。

12、根据经验，对于大多数的应用表明，基休和镀层原子序数之差不应少于5。原子序数低于20的材料，差值可以降低到较高的那个原子序数的25%s原子序数高于4o的材料，这个差值至少为较高的那个原子序数的10%，大多数无填充塑料和相近的有机材料(如感光性树脂)，可以假定它们的等效原子序数近似为5(附录B给出常用覆盖层和基体材料的原了序数)。59孔眼不管商业上的反向散射仪器的放射源的准直特性如何，检测器记录到的反向散射，几乎总是为暴露于障板孔眼的那部分试样所产生的反向散射的总和。所以应用具有低原子序数材料的台板并选择尽可能大的孔眼更为有利。然而，如果孑L&良的边缘磨损或损坏，或者试样不能与边缘适当的接触，仍然

13、会产生测最误差。为了避免另一个变量即试样的尺寸的影响.试样上的测量面积应该不变，也就是说，孔眼应该比被测表面的面积要小。5.4援盖层厚度5.4.1在对数区域，相对测量误差近似不变，且为最小值。5.4.2在线性区域，以单位面积质量或厚度表示的绝对测量误差近似不变。这就意味着随着覆盖层厚度减少，相对误差增加。靠近二。= 0.35的地方，线性区和对数区的相对误差大致相等。这就念味着为了实用目的，可以用该点的相对误差来计算整个线性区域的绝对误差。5.4.8在双曲线区域，测量误差总是比较大，因为日反向散射强度的一个较小变化将使被测覆盖层厚度的测盘值产生一个大的变化。5.5检测器的分辨时间因为盖革一弥勒计

14、数管有死区时间(2.17),读数仪表显示的计数总是低于用其他方法所得的实际的p拉子反向散射计数。除非计数率很高，它才不致于降低测量精度。5.8放射源的几何形状放射源相对于试样的某一个位置放置，可以获得最好的测量精度。这个位置与日拉子束的对准、孔眼的部位、形状和尺寸有关。如果可能，射线的反向散射大部分应该来自试样，而不是来自台板。通常，当同位素安在有孑L眼的台板上，并被调节到最佳位置时。测fit误差可以减到最小。安装放射源必须严格遵守说明书的规定。5.7曲率这个方法对试样的曲率敏感，但是如果试样表面八人台板孔眼的尺寸不超过50微米，或者用具有与试样相同的曲率的标样进行过校正，则归一化反向散射曲线

15、仍然相同。应用专门选择的孑L眼台板或障板，并预先安装同位素在一个固定的最佳位置，平dii或曲面试样就可以得到近似相同的读数，这就可以把平面校正标准用于曲面试样的测量中。最大孔眼尺寸和试样表面曲率的关系，大多数情况下，每种仪器是不同的。因此这方面的资料最好从制造者取得。5.8基体厚度51覆盖层和基体材料之间没有中间层的试样这种试验方法对基体厚度敏感。但对于每一种同位素和材料都有一个临界厚度，称为“饱和11A度”。超过这个厚度，基体厚度增加，将不再影响测量。饱和厚度取决于同位素的能量和材料的密度，材料的原子序数影响很小。如果仪器制造者没有提供这些数据，则应根据实验确定。如果基体厚度小于饱和厚度，但

16、不变，通常经过荃体校正后，不影响测最精度。但是如果基体厚QB/T 3819一1999度小于饱和厚度，而且是变化的，这个方法就得不到一个单一的覆盖层厚度值，而是一个具有上下限的厚度范围。如果读数仪表能够显示绝对或归一化反向散射计数率，当没有实际的标准时，也可应用简化的图表来决定每一基体厚度的这个范围。如果制造者没有提供这个范围的数据，则需要通过实验决定。5.8.2覆盖层与基体材料之间有中间层的试样如果紧靠覆盖层的中间层的厚度大于其饱和厚度，基体厚度的任何变化对试验方法没有影响，仪器只需用中层覆盖层作为基体材料的标准进行校正。如果中间层的厚度小于饱和厚度，但不变，通常经过基体校正后，不影响测量情度

17、。如果中间层的厚度小于饱和厚度，而且是变化的，这个方法就得不到一个单一的覆盖层厚度值，而是一个具有上下限的厚度范围。如果读数仪表能够显示绝对或归一化的反向散射计数率，当没有实际标准时，也可以应用简化的图表来决定每一基体厚度的这个范围。如果制造者没有提供这个范围的数据，则需要通过实验决定。5.9表面清洁度灰尘、油脂、腐蚀产物等外来杂质可能产生错误的读数。某些金属镀层上形成的自然氧化膜会产生低的读数，特别是当需要应用能量低于0.25兆电子伏特的同位素进行测量吐更是如此。5.10基体材料为了得到精确的读数，要求试样基体产生的反向散射和校正标准的反向散射相同。如果不同，就要采用其他的校正标准，或者根据

18、说明书进行适当的修正。5.”覆盖层材料的密度日反向散射试验方法基本上是一种比较方法，比较试样上覆盖层材料与标准上橙盖层材料单位面积的质量。如果它们二者有差异，必须根据这些差异修正厚度读数。修正的方法是先用校正标准的覆盖层密度乘以测得的厚度值，然后用试样的覆盖层密度除以这个乘积。覆盖层材料中的孔隙和空洞也可以改变材料的视在密度。5.12覆盖层的成分因为覆盖层的成分影响单位面积覆盖层的质量，也就影响仪器对于日反向散射量的读数。如果合金元素的密度彼此相近，例如钻一镍合金，这个影响可以忽略。当合金元素的量很少，如在高金合金镀层中，影响也是很小的。5.13日粒子的能量对于某一同位素，在整个测量范围，测量

19、精度是变化的，但在归一化日反向散射曲线(见图1)的对数部分精度最高。因此无论什么时候，都应尽可能这样选择同位素，使测量都落在标准曲线0.35x 0.85的范围内。通常，对于合适的同位素源的选择，制造商已作了说明。5.材测量时间测量时间太短，测I精度不高，因此测量时间要根据要求的测量梢度选择。每当测量时间增加n倍，计数的误差就减少到原值的1/vln-5.15放射源的放射性强度计数率与放射源的放射性强度有关。旧的放射源放射性强度低，要使测量精确，就需要特别长的测量时间(参看5.1),根据实际经验，放射源到半衰期就要更换。5.16覆盖层一基休的组合测量精度与覆盖层和基体之间的原子序数之差有关。这个差

20、别越大，测量精度越高(参看5.2)05.17表面粗糙度rw盖层表面粗糙度能影响测量精度.但通常可以忽略不计，特别是在日粒子的能量高，而覆盖层的原子序数低的时候。QB/T 3819一1999.仪器的校正二1校正的次数在测量前或每次测量条件改变的时候，p反向散射仪器都要用标准板进行校正。使用期间，至少每4小时要核对上述校正。而且根据仪器的稳定性，至少每小时要在一个点上校正一次，这个点通常选在没有祖盖层的基体材料上。校正时要注意第5章所列的因素和第7章中详述的程序。6.2校正方法除零点外，整个校正曲线可根据对数区域的两个点校正，如果对数区域的斜率已知，也可以根据对数区域的一个点来校正，但前者需要两个

21、校正标准板，而后者只要一个。二3校正标准板仪器应该用具有均匀粗盖层厚度的标准板校正，只要可能，这些标准板就应该有5%或更高的精确度(参看:.2)。标准板的基你和覆盖层材料的原子序数应该与试样的原子序数相同或等效。相应的未祖盖的基体材料和覆盖层材料的标准板也可考虑为“校正”标准。有时也可以用覆盖层的材料箔贴在基体上来校正仪器，这些箔片也应该清洁、平滑、厚度均匀并能与基体紧密接触。校正标准板基体的反向散射特性应与试样的反向散射特性相同，检验的方法是将校正标准板和未覆盖的基体材料的反向散射强度比较。如果标准板的扭盖层材料的原子序数与试样的原子序数相同或等效，但密度不同，此时，归一化反向散射曲线实际上

22、将是平行的。在这种情况下，厚度的测里应该按不同的密度修正(参看5.11),如果材质不同但日反向散射性能相同的材料做成等效校正标准板校正仪器时，在测最之前，应该确定它们的适用性。6.4基体厚度试样和校正标准板的基体厚度应该相同，除非它的厚度超过5.8.1规定的饱和厚度。如果不同，必须进行适当的修正。6.5曲率试样和校正标准板的曲率应该相同，除非能够证明平面和曲面试样的读数实际上是相同的，否则，读数应该进行修正。7测t程序7.1校正和操作每一仪器应按照说明书操作，注意列于第5章的因素，按照第6章进行校正。当仪器投人使用，或在使用期间，按6.1所规定的时间间隔，对仪器进行校正。7.2注意事项7.2.

23、1基体厚度基体厚度应该超过饱和厚度。如果没有超过，要确保用一个与试样厚度和性质相同的基体来进行校正，或者根据5.8所述的程序修正读数。7.2.2测量孑山良测量孔眼的尺寸依赖于试样的形状和尺寸。制造者关于测量孔眼选择的建议应该遵循。测量的孔眼决不能大于试样上覆盖层的有效面积。试件应该对着测量孔稳固可靠地放置，除非是进行连续或大面积测量。7.2.3曲面试样校核一下测量孔眼，让它适合于试样的曲率半径，如果仪器未用与试样曲率相同的标准板校正，就应校核用于测量的校正是否适用。校核按下述方法进行:7.2.3.1试样试验的试样需要两个，一个是曲面试样。另一个是同种材料的平面试样。QB/T 3819一1999

24、了.2。3.2程序将平面试样放在台板的孔眼上并与其紧密接触。记录在本仪器、同位素和台板条件下该试样所得到的计数率，移动试样几次，记下每一次的计数率，决定计数率的平均值以及相关的标准偏差。用曲面试样取代平面试样，重复平面试样的程序。如果所用的台板对这个试验完全合适，曲面试样所取得的平均计数率值应该完全在平面试样所确定的范围内。实际上，曲率引起的一个小误差，如果它与覆盖层测量的误差(5.4)比较可以忽略，则是可以容许的。7.2.4基体材料标准板基体所产生的反向散射应该与试样的反向散射相同。这点可根据实际试验验证。如果有显著不同，应遵照说明书进行修正，或应用与试样相一致的新标准校正。7. 2.5表面

25、清洁度所有外来杂质，如灰尘、油脂、漆、氧化物和转化膜等在测量前都应从表面除去。清洁时不能除去任何覆盖层材料。应该避免在有熔渣、酸蚀点等可见缺陷的表面上进行测量。7.2.测量时间为了得到所要求精度的读数再现性，测量时间要足够长。了2.7连续测量被测材料、材料进给机构和测量头都应该处于规定的条件下，这些条件是仪器制造者建议规定的。7.2.a安全日射线反向散射仪器使用的各种放射源，虽然它们的放射性强度通常都很低，但如果处理不当，对人的健康还是有害的。因此操作人员必须遵守国家管理机构的各项规章和条例。a测1t准确度和精度8.1精度达到百分之几的测厚仪已有商品。8.2仪器和操作应能使测得的橙盖层厚度值误

26、差不超过真实厚度值的10%a9试验报告9.1厚度测量报告应该附有每次测量的校正标准和标准偏差的鉴定和可靠性的说明，以便根据实际的重复测量进行计算。9.2不论在什么时候，厚度测量报告都应该附有下列说明或与它们相当的情况说明(6.3):a.覆盖层厚度未对密度修正，b.覆盖层与校正标准板的覆盖层不是一样的成分，c.试样基体和校正标准板的基体不同，已经或没有对它们之差异进行修正。QB/T 3819一1999附录A与p反向散射计一起使用的同位素(参考件)同位素或射线源符号最大值t兆电子伏特半衰期年碳C一140.165750柜Pm一1470.222.6舵TI一2040.773.8秘一铅(镭D+E)Bi一2101.1719.4钮Sr一902.2728钉Ru一1063.541。E.:二0射线的最大能量。QBJT 3819一1999附录B常用班盖层和墓体的原子序数(参考件)元素原子序数元，原子序数铝一。28锡48一有机材料-6铬24一，78钻 铭45铜 1一“47金7950铁26一一饮22铅82厂锌30镁12)QB/T 3819一1999附录C各种同位素的饱和厚度与密度的关系图(参考件)卜lll广一l门、又莎、日令lei _、烫户冬、之、)T卜、，曰门一尸一牛下刃曰冈、叫p0 ,曰困口、答、门、目、!关任.翻民吕书密度，克/米，一