SN T 2107-2008 进出口化妆品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的测定方法.pdf

1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G23G23G25进出口化妆品中一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺的测定方法G24G25G26G25G27G28G29G2AG2BG26G29G2CG2AG2CG2DG28G2CG2AG2CG25G26G2EG2BG2AG2CG2FG2BG28G29G2AG25G22G30G29G25G26G2EG2BG2AG2CG2FG2BG28G29G2AG25G2BG2AG30G26G27G29G25G26G2EG2BG2AG2CG2FG2BG28G29G2AG25G29G2AG31G2CG32G28

2、G25G26G29G31G32G2DG2CG27G29G28G33G2CG27G26G2BG2AG30G25G34G33G2CG27G26G21G23G23G25G35G23G24G35G22G24发布G21G23G23G26G35G23G21G35G23G22实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前G21G21言G21G21本标准的附录G21G21附录G22和附录G23均为资料性附录G22本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口G22本标准由中国检验检疫科学研究院工业品所负责起草G22本标准主要起草人G23王星G21蔡天培G21武婷G21肖

3、海清G21王超G21马强G21张帆G21刘柳G22本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准G22G21G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G23G23G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售进出口化妆品中一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺的测定方法G22G21范围本标准规定了化妆品中一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺的测定方法G22本标准适用于皮肤护理类化妆品中一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺的测定G22G21G21原理化妆品中的一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺用乙醇超声提取G24离心过滤G24采用气相色谱进行分离G21测定G22保留时间定性G24外标法定量

4、G24气相色谱质谱法确证G22G26G21试剂与材料除非另有说明G24所用试剂均为分析纯G24水为二次去离子水G22G26G24G22G21一乙醇胺G24纯度G22G25G25G26G22G26G24G21G21二乙醇胺G24纯度G22G25G25G26G22G26G24G26G21三乙醇胺G24纯度G22G25G25G26G22G26G24G27G21一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺标准储备溶液G23分别准确称取一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺各G27G24G28G29G24精确到G27G24G27G27G27G2AG29G24于G28G27G2BG2C烧杯中G24加适量乙醇溶解G2

5、4溶液定量移入G2AG27G27G2BG2C容量瓶中G24用乙醇定容至刻度G24混匀G22标准储备溶液浓度为G28G27G27G27G2BG29G25G2CG22冰箱冷藏保存G22G26G24G28G21一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺标准混合储备液G23分别准确移取一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺储备液各G2DG27G2BG2C于G2AG27G27G2BG2C容量瓶中G24用乙醇定容至刻度G24得到标准混合储备液G22一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺的浓度均为G2AG27G27G27G2BG29G25G2CG22G26G24G29G21一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺标准工作

6、溶液G23移取标准混合储备液G26G2EG24G28G27G24分别配制成三种乙醇胺类物质的浓度为G28G27G21G2AG27G27G21G2DG27G27G21G28G27G27G21G2AG27G27G27G2BG29G25G2C的标准工作溶液G22冰箱冷藏保存G22G27G21仪器G27G24G22G21气相色谱仪G23配有氢火焰离子化检测器G26G2FG30G31G27G22G27G24G21G21气相色谱仪G23配质量检测器G26G32G33G31G27G22G27G24G26G21微量进样器G23G2AG27G22G2CG22G27G24G27G21超声波清洗仪G22G27G24

7、G28G21离心机G23大于G34G27G27G27G35G25G2BG36G37G22G27G24G29G21G27G24G38G28G22G2B有机相过滤膜G22G28G21测定步骤G28G24G22G21样品处理称取化妆品试样G2AG24G27G29G24精确到G27G24G27G27G2AG29G24置于G28G27G2BG2C具塞锥形瓶中G24准确加入G2AG27G2BG2C乙醇G24在超声波清洗器中超声提取G2AG27G2BG36G37G22取G28G2BG2C溶液放入离心管中G24在G34G27G27G27G35G25G2BG36G37离心G2AG28G2BG36G37G24取上

8、清液加入G2EG29无水硫酸钠脱水G24静置后经滤膜G26G38G24G34G27过滤G24所得滤液供气相色谱测定G22G2AG21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G23G23G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售G28G24G21G21测定G28G24G21G24G22G21仪器条件G28G24G21G24G22G24G22G21气相色谱G26G24G25G26G27G28G29G27条件G39G27G21色谱柱G23G3AG3BG3CG28G28G2EG27G2BG3DG27G24G2EG2DG2BG2BG26内径G27G3DG27G24G2DG28G22G2BG2

9、4G28G26G3EG3FG40G37G41G42G2BG40G43G3FG41G42G3CG44G36G42G45G46G39G37G40G29或相当者G2AG47G27G21升温程序G23初始温度为G48G27G49G24保持G2EG2BG36G37后以G2DG28G49G25G2BG36G37的速率升至G2DG28G27G49G24保持G28G2BG36G37G2AG4AG27G21载气G23G4BG2DG26纯度为G25G25G24G25G25G25G26G27G24流量G2AG24G28G2BG2CG25G2BG36G37G24恒流模式G2AG4CG27G21检测器气体G23G3AG

10、2DG26纯度为G25G25G24G25G25G25G26G27G24流量G2EG27G2BG2CG25G2BG36G37G2A空气流量G2EG27G27G2BG2CG25G2BG36G2BG2A尾吹G4BG2D流量G2DG28G2BG2CG25G2BG36G37G2AG40G27G21进样口温度G23G2DG28G27G49G2AG4DG27G21检测器温度G23G2DG34G27G49G2AG29G27G21进样方式G23分流进样G24分流比G2EG27G4EG2AG2AG3FG27G21进样量G23G2AG24G27G22G2CG22G28G24G21G24G22G24G21G21气相色

11、谱G26质谱G26G24G25G21G2AG21G29G27条件G39G27G21G4FG23G3CG32G33条件G23G3AG3BG3CG28G32G33柱G28G2EG27G2BG3DG27G24G2DG28G2BG2BG26内径G27G3DG27G24G2DG28G22G2BG24G28G26G3EG3FG40G37G41G42G2BG40G43G3FG41G42G3CG44G36G42G45G46G39G37G40G29或相当者G2AG47G27G21升温程序G23初始温度为G48G27G49G24保持G2EG2BG36G37后以G2DG28G49G25G2BG36G37的速率升至G

12、2DG28G27G49G24保持G28G2BG36G37G2AG4AG27G21进样口温度G23G2DG28G27G49G2AG4CG27G21色谱G3C质谱接口温度G23G2DG48G27G49G2AG40G27G21电离方式G23G50G30G2AG4DG27G21电离能量G23G51G27G40G52G2AG29G27G21电子倍增器电压为自动调协电压G2AG2DG27G27G52G2AG3FG27G21进样方式G23分流进样G24分流比G2EG27G4EG2AG2AG36G27G21溶剂延迟G23G2AG24G28G2BG36G37G2AG53G27G21数据采集方式G23全扫描方式G

13、26G33G4AG39G37G27G24监视离子范围G2AG27G2BG25G54G23G2DG28G27G2BG25G54G2AG55G27G21进样量G23G2AG24G27G22G2CG22G28G24G21G24G21G21试样测定G28G24G21G24G21G24G22G21标准工作曲线绘制分别准确吸取标准工作溶液G26G2EG24G34G27G2AG24G27G22G2C按浓度由稀至浓顺序注入气相色谱仪G24按色谱条件G26G28G24G2DG24G2AG24G2AG27进行测定G24以色谱峰的峰面积为纵坐标G24与其对应的浓度为横坐标作图G24绘制标准工作曲线G22一乙醇胺G2

14、1二乙醇胺G21三乙醇胺的标准气相色谱图参见附录G21G22G28G24G21G24G21G24G21G21试样测定用微量进样器准确吸取G2AG24G27G22G2C试样溶液G26G28G24G2AG27注入气相色谱仪G24按色谱条件G26G28G24G2DG24G2AG24G2AG27进行测定G24记录色谱峰的保留时间和峰面积G24由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的被测物的浓度G22样品溶液中G24一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺的响应值均应在仪器测定的线性范围内G22被测物含量高的试样可取适量试样溶液用乙醇稀释后进行测定G22G28G24G21G24G21G24G26G21气相色

15、谱G26质谱结果确证根据上述G28G24G2DG24G2DG24G2A的测定结果G24如果样液与混合标准溶液在相同保留时间有色谱峰出现G24则在G28G24G2DG24G2AG24G2D仪器条件下G24对混合标准工作溶液和样液进行测定G22如果检出色谱峰的保留时间与标准物质一致G24并且在扣除背景后的样品质谱图中G24所选择的离子均出现G24而且所选择的离子比与标准物质相对丰度一致G24则可判断试样中存在被测物质G22一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺的特征选择离子参见附录G22G22一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺的总离子流图参见附录G23G22G28G24G26G21空白试验除不称取

16、试样外G24按上述步骤进行G22G2DG21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G23G23G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售G29G21结果计算结果按式G26G2AG27计算G23G21 G22G23G24G25G2AG27G27G27G26G24G2AG27G27G2BG2BG2BG2BG2BG2BG2BG2BG2BG2BG26G2AG27G21G21式中G23G21G2CG2CG2C试样中一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺的含量G24G26G2AG23G2CG2CG2C标准工作曲线中查得的样液中一乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺的浓度G24单位为毫克每升G26G2BG29G2

17、5G2CG27G2AG25G2CG2CG2C样液最终定容体积G24单位为升G26G2CG27G2AG26G2CG2CG2C试样的质量G24单位为克G26G29G27G22计算结果精确到G27G56G27G2AG22G24G21测定低限本标准对一乙醇胺G21二乙醇胺测定低限为G27G56G27G28G26G2A对三乙醇胺的测定低限为G27G56G2AG26G22G25G21回收率与精密度回收率和精密度见表G2AG22表G22G21一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺的回收率与精密度名G21G21称添加浓度G25G26平均回收率G25G26相对标准偏差G25G26一乙醇胺G27G24G27G28

18、G25G38G24G34 G2DG24G51G38G27G24G28 G2AG27G2AG24G27 G2AG24G25G25G2A G2AG27G38G24G51 G27G24G25G25二乙醇胺G27G24G27G28 G25G28G24G34 G2EG24G2EG34G27G24G28 G2AG27G27G24G38 G2EG24G2AG27G2A G2AG27G2AG24G38 G2DG24G27G2E三乙醇胺G27G24G2A G25G2AG24G25 G2EG24G38G2EG27G24G28 G25G38G24G2E G2EG24G27G38G2A G25G27G24G38 G2

19、DG24G34G2EG2EG21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G23G23G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附G21录G21G2BG26资料性附录G27标准物质的气相色谱图G21G21G2AG2CG2CG2C一乙醇胺G26G2DG24G38G38G2BG36G37G27G2AG21G21G2DG2CG2CG2C二乙醇胺G26G51G24G2DG48G2BG36G37G27G2AG21G21G2EG2CG2CG2C三乙醇胺G26G2AG27G24G2AG34G2BG36G37G27G22图G2BG24G22G21一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺的标准物气相色谱图

20、附G21录G21G2CG26资料性附录G27一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺的特征离子表表G2CG24G22G21一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺的特征离子名称分子式G23G21G33G4BG45G56特征选择离子及丰度比一乙醇胺G23G2DG3AG51G4BG57 G2AG38G2AG3CG38G2EG3CG28 G2EG27G26G2AG27G27G27G24G2DG48G26G2EG38G24G51G27G24G38G2DG26G2EG48G24G25G27二乙醇胺G23G38G3AG2AG2AG4BG57G2D G2AG2AG2AG3CG38G2DG3CG2D G51G38G2

21、6G2AG27G27G27G24G28G34G26G28G34G24G27G27G24G2EG27G26G38G2DG24G27G27三乙醇胺G23G34G3AG2AG28G4BG57G2E G2AG27G2DG3CG51G2AG3CG34 G2AG2AG48G26G2AG27G27G27G24G51G38G26G38G27G24G38G27G24G28G34G26G2EG51G24G48G27G38G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G23G23G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附G21录G21G25G26资料性附录G27一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺的标

22、准物总离子流图G2AG2CG2CG2C一乙醇胺G26G2DG24G27G2DG2BG36G37G27G2AG21G21G2DG2CG2CG2C二乙醇胺G26G34G24G27G2EG2BG36G37G27G2AG21G21G2EG2CG2CG2C三乙醇胺G26G51G24G2DG51G2BG36G37G27G22图G25G24G22G21一乙醇胺G21二乙醇胺G21三乙醇胺的标准物总离子流图G26G23G28G25G27G28G21G22G21G23G21G22G23G24G22G21G23G23G25版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化妆品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的测定方法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售