1、中华人民共和国国家标准黄幢油黄梅素和异黄槽素含量的剧定填充柱气相色谱法GB/T 14454.15-93 Oil of sassafras-Determination of safrole and isosafrole content-Gas chromatographlc method on packed columns 本标准参照采用国际标准ISO7355-1985(El黄楝油和肉豆寇泊黄梅素和顺式及反式异黄梅素含量的测定填充柱气相色谱法儿1 主题内容与适用范围本标准规定我国黄梅油中测定黄梅素和异黄檀素含量的填充柱气相色谱法。2 引用标准GB/T 14454.1香料试样制备GB/T 1445
2、5.9精油填充柱气相色谱分析通用法3 原理小量黄棒油在规定条件下在填充柱上进行气相色谱分析，用内标法测定黄楝素和异黄梅素含量。4试J4. 1 参比物质4. 1. 1 新蒸馈的黄梅素，在试验条件下用气相色谱法测定纯度至少95%04. 1. 2 新蒸馈的异黄梅素，在试验条件下用气相色谱法测定纯度至少95%。4.2 内标:新蒸馈的葵酸乙酶，在试验条件下用气相色谱法测定纯度至少95% 4.3 溶剂2乙醇，分析纯，在试验条件下无干扰分析的杂质。5 仪器5. 1 包谱仪、记录仪和微处理机按GB/T14455.9的规定。5.2柱填充柱:长4m.内径34mm。固定相z聚乙二醇20000。5.3 检测器氢火焰离
3、子化检测器。6 试样的制备按GB/T14454. 1中的规定制备。国家技术监督局1993-06-05批准1994-0个01实施259 7 操作条件7.1 温度GB/T 14454.15-93 7. 1. 1 色谱炉z线性程序升温从70至200C.速率2C/min.7.1.2 进样器:230C。7.1.3 检测器，230C。7.2 流速载气流速z氮气25mL/min。8 柱效能的测定8. 1 化学惰性试验按GB/T14455. 9指定方法进行试验。8.2 柱效按GB/T14455.9指定方法测定柱效。9 保留指数测定按GB/T14455.9指定方法测定。有关保留指数如下，仅供参考。黄梅素:保留指
4、数约1829. 27;异黄梅素g保留指数约1989.79，樊酸乙醋z保留指数约1609.20. 10 测定方法10. 1 响应因子的测定用标准黄梅素(4.1.1)和异黄梅素(4.1.2)混合物作为参比物质，委酸乙酶(4.2)作内标，按GB/T 14455. 9指定方法测响应因子。10.2 内标法按GB/T14455.9规定进行黄梅索和异黄梅素含量的测定。11 重复性及结果寝示按GB/T14455.9规定.注2附录中有典型色谱圈，仅供参考.260 样品g黄梅汹柱g填充柱，长4m.内径34mm。GB/T 14454.15-93 附录A典型色谱E参考件)固定相，Carbowax20M 10%.涂于ChromosorbW AW DMCS 6080目上。色谱炉温度2线性程序升温从70至200C.速率2C/min。进样口温度，230C.检测器温度，230C。载气流速.氮气25mL/min.检测器:氢火焰离子化检测器.进样量，0.2L。纸速，0.2cm/min.费.z.圃.棉素附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。冉单图Al本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人李美馨、张新君、万霞磐。异黄梅素261
