GB T 14454.17-1993 香料 羰值和羰基化合物含量的测定游离羟胺法.pdf

1、中华人民共和国国家标准香料摄值和摄基化合物含量的测定游离控股法Aromatics-Determination of carbonyl value and carbonyl compounds content一-Free hydroxylamine method 1 主题内容与适用范围本标准规定了测定精油量最值和单离、合成香料中量最基化合物含量的方法。GB/T 14454. 1 7 - 9 3 本标准适用于一般旗基化合物的测定，尤其适用于不能用盐酸瓷胶法测定的不易转化为肪化合物的以及酣类(甲基嗣类除外的毅基化合物的测定。本标准不适用于含有大量醋类或对碱敏感组分的试祥。2 引用标准GB/T 144

2、54.14香料标准溶液、试液和指示液的制备3 定义精泊的激值2中和19精泊在与盐酸提胶经腐化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化饵毫克数。注g院是毅基化合物和短胶反应的产物.4 原理试样通过与盐酸楚胶和氢氧化饵混合物所释放出的游离资胶反应，将量最基化合物转化成躬。用盐酸标准溶液滴定剩余的碱.5 仪器5. 1 皂化瓶:150mL.具磨口瓶寨，并配有至少长1m、内径10mm的玻璃管，作回流冷凝器使用。5.2 锥形瓶:250mL.具磨口瓶塞.5.3 滴定管:50mL和lOmL;肴。.1mL的分刻度b5.4 分析天平。5.5 pH计:有O.lpH的分刻度。5.6 磁力搅拌器。6试J试验中所用的试剂应为分析纯

3、，水为蒸馆水或纯度相当的水。6. 1 精制乙醇(95%)。6.2 中性精制乙醇(95%)。6.3资胶溶液。国家技术监督局1993-06-05批准264 1994-01-01实施6.4 氢氧化锅标准溶液(O.lmoljU。6. 5 氢氧化御乙醇溶液(0.5mol/L)。6.6 盐酸标准溶液(0.5mol/U。G.7 澳盼蓝指示液。7 操作程序GBjT 14454.17-93 称取一定量的试样(精确至0.0002g).置于250mL锥形瓶或150mL皂化瓶中，加入5mL中性乙醇和2滴盼歌指示液，滴加O.lmol/L氢氧化纳溶液以中和游离酸飞用滴定管准确加入75mL委主胶溶液于上述玻璃瓶中，摇匀，在

4、室温静置1h(或按有关产品标准中规定的时间静置或回流)。用O.5mol/L盐酸标准溶液滴定至与空白试验相同的绿黄色，或滴定至和空白试验同样的pH值ZU记录所用的盐酸标准溶液的体积V。注，1 l对酸值高的试样应单础测定酸值.Zl对于色泽较浅的试样可用比色法观察终点.但对色泽较深的试样或试样本身的色泽可能会干扰比色测定的终点时，应用pH计控制终点的pH值.必须指出，由于两种方法所得结果不同，在每个有关的香料产品标准中应规定所采用的方法.8结果的表示8. 1 精油的叛值:以19精油耗用氢氧化僻的毫克数表示，按式(1)计算zV, -V 量最值=56.l-7c. . .,. . . . ( 1 ) 式中

5、，c一一盐酸标准溶液的浓度，mol/L;m一一试样的质量.g，VO-空白试验中所耗用的盐酸标准溶液的体积，mL;V】一一测定中所耗用的盐酸标准溶液的体积.mL。8.2 单离、合成香料的毅基化合物含量g以指定的醒或阁的质量百分比表示，按式(2)计算gM rX(Vo-V,)Xc 毅基化合物含量(%=HH-HH-. . ., . (2 ) 10m 式中Mr-有关香料产品标准中所规定的醒或嗣的相对分子质量gc、m、Vo和V，意义同式(1)0 平行试验结果的允许差为2毅值:1. 0，毅基化合物舍量.0.5%。9 试验报告试验报告应叙述所使用的方法和取得的结果。也应说明在本标准中没有规定的或认为是可选用的

6、操作条件，以及可能影响试验结果的任何环境。265 GB/T 14454.17-93 附录A部分量最基化合物的分子量和反应时间参考件)A1 精油部分表Al主要糠基化合物名称名称分于山苍籽泊样镰醒152. 24 香茅泊香茅酸154.25 薄荷油薄荷嗣154.25 拧橡草油拧糠醒152.24 柑桔袖葵醒156.27 A2 单离及合成香料部分表A2名称分子量试样重量.g洋莱莉醒150.14 紫罗击酣192.30 拧橡醒152.24 香茅靡154.25 薄荷嗣154.25 赘醒156.27 苯甲醒106.13 苯乙嗣120.15 庚醒114.19 桂睦132.16 戊基肉桂醒202.30 对甲氧基苯乙嗣

7、150.18 对甲基苯乙嗣134.18 经基香茅醒172.27 甲基庚烯酬126.20 注.室温指20-30C.附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口.1. 0 1. 5 1. 0 1.0 1. 5 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 1. 0 本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、倪宪忠、黄振卿。266 反应时间量h l(室温)l(室温l(加热回流)l(室温l(室温)一一一一一反应时间.hl(室温)1(加热回流)l(室温l(室温l(加热回流)1(室温)l(室温)l(加热回流)l(室温l(室温l(加热控制88-90C徽沸回流)l(加热回流1(加热回流l(加热回流l(加热回流)