GB T 14454.5-1993 香料 旋光度的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准GB/T 14454.5 93 香料测定Aromatics-Delerminal抽血。foptlcal rolation 本标准参照采用国际标准ISO592-1981精油旋光度的测定。1 主题内容与适用范围本标准规定了测定香料(精泊、单离及合成香料)旋光度的方法。本标准适用于测定香料产品的旋光度，当被测定的香料产品在被测温度下呈团体、半固体或粘度较大、色泽较深的情况下，应先配成溶液，所配溶液的浓度及所使用的溶剂将在有关的产品标准中规定。2 引用标准GB/T 14454. 1香料试祥和j备3 定义3. 1 香料的旋光度b):用角的度数或千分弧度来表示。它是指在规定的温度条件

2、下，用与纳光谱D线相一致、波长为589.3土队3nm的光线，穿过厚度19100mm的香料液层时所产生的偏振面.若在其他厚度的液层进行测定时，其吨值应换算为100mm的值。3. 2 香料在榕液中的旋光度称为比旋度(z即香料溶液的旋光度也除以单位体积中香料的质量的商。4 试剂试剂应是分析纯的，水应使用蒸馆水或纯度相当的水。4. 1 溶剂仅在测定香料的比旋度时使用):可使用95%(V月T)的乙醇或四氯化碳，应先检查所使用溶剂的旋光度应为00。5 仪器、襄置5. 1 旋光仪精度至少为士0.030。旋光仪应该用已知旋光度的石英片进行校验.如果没有石英片，就用每100mL中含20.00g无水纯净煎糖的水溶

3、液来校验。此溶液在20C时的比旋度应为十66.600。仪器应在稳定状态下使用，非电子型仪器应在黑暗中使用。5. 2 光源:任何波长为58凯3士0.3nm的光源均可使用.最好用锅蒸气灯泡。5. 3 旋光管g通常长度为100士0.5mm。当测定低旋光度的浅色试样时，可使用长度为200士0.5mm的管子。当测定深色试祥肘，可使用长度为50士0.5mm或10士0.5mm的管子。5.4 恒温控制器用以将试样的温度升至20士0.5C或其他所需的温度.6 操作步骤6.1 试样的制备见GB/T14454. 10 国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施232 GB/T 14454.5-9

4、3 当测定比旋度时，应按有关的香料产品标准中规定的浓度和溶剂配制该香料产品的溶液。6.2 测定方法接通光源，待仪器稳定后，用水或溶剂校正旋光仪的零点。如有必要，可将试样的温度调至20士1.OC或其他指定的温度(该温度将在有关的产品标准中规定).然后将试样注入旋光管中，必须防止管中有气泡。将装满试样的旋光管放入20士0.5c或指定温度的水浴中保持20min，取出。用滤纸擦干水漓，将管子放入旋光仪中，根据仪器上的刻度读出相应的旋光度，取三次读数的平均值，即得试样的旋光度。平行试验结果的允许差为0.2007 结果的计算7.1 按式(1)计算旋光度毡，用角的度数或千分弧度表示z也=于XIOO. . .

5、 . . . . . . .( 1 ) 式中.-一偏转角的值，角的度数或千分弧度g-一旋光管的长度，mmll右旋用记号十)表示，左旋用记号(一表示。7.2 按式(2)计算比旋度鸟，用角的度数或千分弧度表示，aJ=争. (2) 式中z也一香料溶液的旋光度，按式(1)计算，角的度数或千分弧度，c一一香料溶液的浓度，以香料)/mL(溶液)。233 GB/T 14454.5 93 附录A非电子型旋光仪的操作步骤(补充件A1 接通光源，将光源对准旋光仪的中心轴，使由目镜观察时有清晰的视场，用蒸馆水或榕剂校正刻度盘上的零点。A2 将试样注入lOOmm旋光管中，将旋光管置于中心轴槽中的起偏振镜与检偏振镜间。A3 调整日镜，使有清晰的视场。转动检偏振镜的螺旋，直至视场中明暗两部分的亮度相同，若此时微向左转或微向右转时即发生明暗度的差别。读取刻度盘上的度数，再慢慢地转动检偏振镜的螺旋，用同法再读取刻度盘上的度数二次，取三次读数的平均值，即得试样的旋光度。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、黄振卿、万被磐。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB975-84精泊一一旋光度的测定和QB 797-81(香料统一检验方沽一一旋光度测定法作废。23斗