1、中华人民共和国国家标准GB/T 14454.7-93 香料冻点的测定Aromatics-Determination of freezing point 本标准等效采用国际标准ISO1041-1973精袖冻点的测定。1 主题内容与适用范回本标准规定了测定香料精泊、单离及合成香料)冻点的方法。本标准主要适用于精油，也可用于单离及合成香料，但不适用于玫瑰精油.2 ill用标准GB/T 14454.1香料试样制备3 定义冻点(或称凝固点):香料在过冷下由液态转变为固态释放其熔化潜热时，所观察到的恒定温度或最高温度。4 原理缓慢并逐步地冷却试样.当试样)液态转化为1M态时，观察其温度的变化。5 仪器5.
2、1 校正过的温度计，符合以下要求z水银球长度:1020mm，水银球直径:5_- 6m.m ，具O.1.C或0.2它分刻度。在有关产品标准中将指明特殊被如愤度计.5. 2 试管z直径约1520mm，妖约150mm.5. 3 厚壁试管z直径约3040mm，长约120mm。5.4 冻点测定装置(如图):包括一个容积约为50伽lL的广口瓶(锥形或圆柱形)，配有打孔的软木塞或橡皮塞，把试管(5.2)装进厚壁试管(5.3)中，将温度计(5.1)插入试管(5.2)，并使水银球的中心位于液体的中心。5. 5 搅拌器z用直径约lmm不锈钢丝制成，一端弯曲成环形(见图。国家技术监督局1993-06-05批准199
3、4-01-01实施237 GB/T 14454.7-93 a , 任何幅舍璋躏尺寸.m圄!冻点测定装置图6 操作步骤6. 1 试样制备见GB/T14454. 1. 6.2 初步试验如果需要，先将试样混热熔化.在试管(5.2)内冷却几毫升待测的试样，用搅拌器搅拌直到凝固冻结。记下此时的温度，并置于冷处。6.3 测定为了达到比初步试验中观察到的温度低5C的温度要求，在广口瓶(5.4)内充满水、融化的冰或任何适当的混合冷冻剂.装好厚壁试管仿;g) 在试管(5.2)中加入10mL试样，需要时加以熔化。插入温度计并小心地把试样冷却到初步试验中238 GB!T 14454.7-93 所得出的温度，立即把试
4、管(5.Z)插入厚壁试管(5.3)中，使温度再降低2C。用搅拌器连续搅拌，引起试样结晶，待温度回升，停止搅动lU注意避免析出的颗粒粘附在管壁上。仔细观察温度的变化。必要时试样中可加入微量品种(从初步试验中得到)作为晶体接种，促进冻结。当温度对时间曲线上温度显示出最大值或至少lmin保持不变时2，记下所观察到的温度。从广口瓶(5.4)中取出试管(5.2)，重新液化该试样，重复测定，直至连续两次的结果相差不超过o. Z.C。取两次读数平均值，即为冻点。注，1)个别产品在测定冻点时，当温度开始回升，仍应继续搅拌，不可停止，否则冻点要偏低，例如苯甲酸苦酶等.将在产品标准中指出.2)有双冻点的产品.要测定双冻点，将在产品标准中指出.7 结果的计算试验结束时所观察到的最高温度即为冻点，用表示。平行试验结果的允许差为o.ZC。附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人杨国华、黄振卿、万穰磐。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB799-81香料统一检验方法凝固点测定法和行业标准ZBY 41 004-86精泊一一冻点的测定作废。239
