GB T 14455.10-1993 精油 含难以皂化酯类的酯值和含酯量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准精油含难以精油画旨值的测定GB/T 14455.10-93 Essential oils-Determination of ester value of oiIs containing difficult-to-saponify esters 本标准参照采用国际标准ISO7660-1983(E)精油含难以皂化的醋类精泊的酣值测定法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了含有难以皂化醋类的精泊、单离香料及合成香料的酶值和含醋量的测定方法。本标准适用于精油、单离香料及合成香料。2 引用标准GB/T 14454. 1香料试样制备GB/T 14455.5精油酸值的测定3 定义醋值z中

2、和19试样中的酶在水解后释放出的酸时所需的氢氧化饵毫克数。4 原理在三甲基亚飘氢氧化饵溶液存在下，加热水解试样中的酶，然后用硫酸或盐酸标准溶液回滴过茧的氢氧化例。5 仪器常用的实验室仪器，以及5. 1 容量瓶，1OOOmLo 5. 2 皂化瓶，l50mL，具有冷凝器或长约1m，直径10mm之空气冷凝器。5.3 滴定管，50mL。5.4 移液管，25mL。5.5 量筒，25mLo5. 6 沸水浴。5.7 分析天平。6试剂除特别说明外，试验室所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸锢水或相当纯度的水。注=如无分析纯的二甲基亚鼠，可用化学纯规格替代.6. 1 氢氧化饵二甲基亚飘(DMSO)标准溶液，c(KOH

3、)=O.5mol/L。在1000mL容量瓶中，溶解35g粒状氮氧化侨于117mL水中。加入353mL96%(V月T)乙醇，并用国家技术监督局1993-06-05批准1994-0个01实施296 GB!T 14455. 10 93 二甲基亚飘稀释至刻度，所得溶液应澄清无沉淀。洛液如混浊，需过滤。用硫酸或盐酸标准溶液c(1!2H，SO，)=0. 5mol!L，滴定此溶液的精确浓度。把路液贮放在紧塞的烧瓶中，不宜用玻璃塞。每天测定此溶液，当其浓度低于0.45mo1/L时，则不能使用。6.2 硫酸或盐酸标准溶液，0.5moI/L。6.3 指示液6. 3. 1 盼欧，0.2%的96%(V!V)乙醇溶液，

4、或6.3.2 盼红，0.04%的96%(V月T)乙醇溶液，当试样含有盼基团的组分时使用。7 操作程序?1 试样的制备见GB!T14454.10 7. 2 酸值的测定见GB!T14455. 5。酸值的测定应单独进行。7.3 测定称取试样12日(精确至0.0002g)于150mL皂化瓶中，用移液管准确加入25mL氢氧化饵二甲基亚哥在溶液(6.1).连接空气冷凝器，在沸水浴上预热5min，反应1h.取出皂化瓶，冷却15min后取下空气冷凝管，用量筒加入25mL蒸馆水，再加4滴盼歌指示液(6.3. 1) .如试样中含有盼类或有盼基团的化合物，则改用盼红指示液(6.3.2)。用硫酸或盐酸标准溶液(6.2

5、)回滴过量的氢氧化御。同时不加试样按上述操作程序进行空白试验。8 结果的表示8.1 试样的皂化值(SV)由式(1)表示z56.1Xc SV=一一一一:(V，-V，). . (1 ) m 式中，c一一滴定用酸标准溶液的浓度.mol!L，VO-空白试验所耗酸标准溶液的体积，mL;V，-滴定试祥所耗酸标准榕液的体积，mL;m一-i式样质量.g。8.2 酶值(EV)由式(2)计算zEV=SV-AV ( 2 ) 式中:AV-按7，2条测定试样的酸值。8.3 含酶量由式(3)计算，用质量百分比表示z式中zMr 被测醋的相对分子质量FEV 按式(2)计算的酶值。MrXEV D=一一一一一. . .( 3 ) 561 297 GB/T 14455. 10-9 3 平行试验结果的容许误差如下z酶值在10100.容许误差为O.5，醋值在100以上，容许误差为1.0;含酶量在10%以下，容许误差为0.2%;含酶量在10%以上，容许误差为0.5%。9 试验报告试验报告应叙述所使用的方法和取得的结果。也应说明在本标准中没有规定的或认为是可选用的操作条件，以及可能影响试验结果的任何环境。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人吴慈陶、杨国华、徐彩娟。298