1、中华人民共和国国家标准精油乙醇中溶混度的评估GB!T 14455.3-93 Essential oils一-Evaluationof miscibility in ethanol 本标准等效采用国际标准ISO875-1981精油乙醇中溶混度的评估。1 主题内容与适用范围本标准规定了评估精泊在已知乙醇含量的水溶液中溶混度的方法。本标准适用于在20-C时,对精汹在乙醇中的溶混度进行评估。2 引用标准GB!T 14454.1香料试样制备GB!T 14455.2精油取样方法3 定义3. 1 在20C时,当一个体积的某种精油和V体积一定浓度的乙醇水溶液混合后澄清透明,并再将该浓度的乙醇溶液渐渐加入至乙醇
2、体积为20.仍能保持澄清透明时,则认为精油能与V体积和更多体积的该浓度的乙醇水溶液溶混。3. 2 在20C时,当一个体积的某种精油和V体积一定浓度的乙醇水溶液混合后澄清透明,但在继续渐渐加入(V-V)体积该浓度的乙醇溶液后变为浑浊,当加入至乙醇体积为20而仍保持浑浊时,则认为是该精泊能与V体积该浓度的乙醇水溶液溶混,而稀释至V体积时变为浑浊。3.3 在20.C时,当一个体积某种精油和V体积一定浓度的乙醇水溶液混合后澄清透明,在渐渐加入(V一V)体积的该浓度乙醇水溶液后变为浑浊,但在进一步加入(V-V)体积的该浓度乙醇水溶液后,又变得澄清透明时,则认为该精油能与V体积该浓度的乙醇溶混,而稀释至V
3、萝uV体积时变为浑浊。3.4 当一种精泊与定浓度的乙醇水溶液混合后(按3.1与3.2和3.3条规定的条件)呈乳色,而此种乳色和5.2条规定制备的乳色标准溶液之一相同,则认为该精泊与该浓度的乙醇水溶液溶混成乳包溶液。注,V、V和V:均不大于20.4 原理在20C时,将适当浓度的乙醇渐渐加入到精泊,评估溶混度和可能出现的乳色现象。5 试剂除特别注明外,试验中所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馆水或纯度相当的水。5. 1 乙醇和水的混合液通常使用乙醇和水的混合液,乙醇的含量(V!V)可以是:50%.55% .60% .65%.70%.75% .80% , 85% ,90% ,95%。国家技术监督局199
4、3-06-05批准1994-01-01实施272 GB/T 14455.3-93 制备混合液时,可按附录A(补充件将蒸馆水加到95%(V/V)分析纯的乙醇中,并用乙醇比重计或密度计,或通过测定它们的折光指数见附录A(补充件)校对其浓度。注z拆光指数的值不一定能表示乙醇的特定浓度,用此法测得的激度的精确度也低于用测定相对密度或密度的方法.5. 2 用于测定乳色的标准溶液将O.5mL的硝酸银溶液c(AgN03) = O. 1mol/L J加到50mL的氯化销溶液c(NaC) = O. 000 2mol/LJ中,然后再加入一滴浓硝酸(p,=l.38g/mL).搅拌溶液后静置5min,避免直接光照。溶
5、液要新制备的。6仪器6. 1 滴定管s容量为25或50mL.6. 2 移液管=容量为1mL.在适当场合可使用分析天平。6.3 量筒或量瓶:容量为25或30mL.配有不受乙醇和被测精油侵蚀的塞头。6.4 装置s要能使温度保持在20土O.ZC。6.5 经校准的温度计z用以控制装置(6.4)温度,具刻度为0.2C或O.1 c 7取样见GB/T14455. Z。8 操作步骤8. 1 试样制备见GB/T14454. 10 8. 2 试样用移液管(6.Z)将lmL精油吸入量筒或量瓶(6.3) .把盛有精泊的量筒放在装置(6.4)中,使温度保持在20士O.ZC。注z当精泊的物理状态不能用移液管吸量时,贝.称
6、取l土O.005g试样(精确JO. 00lg).在这种情况下,定义和结果均以质量/体积表示。8.3 溶混度用滴定管(6.1)将先调整J1J20:t0. 2C的已知浓度的乙醇(5.1)加入精泊中,每次加入量为O.lmL.并激烈摇动,直至完全溶J臣。当混合液完全澄清时,记下所加入的水和乙醇混合液(5.1)的体积。继续加入这种乙醇,每次加入量为O.5mL.并充分摇动,直至总体积为ZOmL。如果在ZOmL加完前出现浑浊或乳色,记下开始出现浑浊或乳色时所加入的乙醇体积数J口可观察,记下使浑浊或乳色消失时的体积。如加至ZOmL.还不能得到j澄清透明的溶液,则用附录A(补充件中更浓一级的乙醇水溶液重新测定。
7、8.4 乳色如不能获得澄清混合液而得到乳色液时,则将此乳包液与标准溶液(5.2)比较。2 结果的表示9. 1 溶温度在20C时,精泊与t浓度的乙醇见附录A(补充件门的溶混度表示如下9. 1. 1 第种情况(3.1)一个体积的精油溶在V个体积z浓度的乙醇中。273 GB/T 14455.3-93 9. 1. 2 第二种情况(3.2) 个体积的精泊溶在V个体积t浓度的乙醇中,而在V体积该浓度的乙醇中出现浑浊。9. 1. 3 第三种情况(3.3) 一个体积的精泊溶在V个体积t浓度的乙醇中,而在V至V体积的该浓度乙醇中出现浑浊。其中2V一一获得澄清透明溶液所需的t浓度乙醇的体积,mL;V一-澄清透明后
8、产生浑浊时所需的t浓度乙醇的体积,mL;V一一当浑浊消失而澄清时所需的t浓度乙醇的体积,mL。9. 1. 4 结果的精确度V、V和V的值表示到一位小数。9.2乳色如果只发生乳色见8.4),应报告乳色是否大于、等于或小于标准溶液的乳色(5.2)。27, 蒸馆水加入体积GB/T 14455.3-93 附录A乙E事和永混合液的市j备(补充件)表Al乙醇水溶液的在20-C制备相相对密度与表观密度的限度范围浓度在100mL应浓度的混合液95% 加入水的混合液中时,需加到100mL(V/V) 乙醇的毫升数,升95%(V/v)乙醇乙醇的质量_, 的质量精确31)0.1%)中的同样温度燕馆水的体积% V /V
9、) mL g g 50 95.8 45.9 54. 1 55 77.9 51. 1 48.9 60 62.9 56.4 43.6 65 50.2 61. 8 38.2 70 39. 1 67.6 32.5 75 29.5 73.4 26.6 80 20. 9 78. 5 20. 5 85 13.3 85.9 14. 1 90 6.4 92.7 7.3 95 。.0 100 。附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口.d盐0.931 6-0.932 0 0.921 4-0.921 8 0.910 5-0.911 9 0.8990-0.899 5 0.886 9
10、-0.887 4 0.8740-0.8746 0.860 5-0.861 1 0.8461-口.8467。8303-0. 831 0 0.812 4-0.813 2 本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草.本标准主要起草人徐彩娟、吴葱陶、吴瑞壤。肉。g/mL O. 930 0-0. 930 3 0.919 8-0.920 2 0.908 9-0. 909 3 0.897 4-0.897 9 0.885 3-0.885 8 0.872 5-0.873 1 0.859 0-0.859 6 0.844 6-0.845 2 o. 828 8-0. 829 5 0.811 0_0. 811 8 折光指数(20.C) 1. 359 0 1. 359 8 1. 361 4 1. 362 5 1. 363 3 1. 364 0 1. 364 8 1. 364 8 1. 364 5 1. 363 8 自本标准实施之日起,原稳工业部发布的部标准QB977-84精袖一一乙静中溶混度的评估作废。275
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