1、中华人民共和国国家标准单离及合成香料熔点测定法Isolate and synthetic aroma chemicals Method for determinatlon of melting point 1 主题内容与适用范围本标准规定了用毛细管测定单离及合成香料熔点的方法。本标准适用于结晶或粉末状的单离及合成香料熔点的测定。2 定义GB/T 14457. 3 - 93 用熔点管测定试样得到开始熔化的温度称为熔点，试样从开始熔化至全部熔化时的温度范菌称为熔程。3 原理以加热的方式使熔点管中的试样不断升温，通过目测法观察初熔的温度。4 仪器4. 1 熔点管毛细管)用中性硬质玻璃制成的毛细管，一
2、端熔封，管长约100mm，内径。.9 ,._ 1. lmm，壁厚0.10-0. 15mm。4.2 温度计4.2. 1 测量温度计具适当量程的精密温度计，分刻度为0.1或0.2C。4.2.2 辅助温度计具适当量程、分J度为lC的温度计。4.3 加热装置使用可控制温度的加热装置。a. 磁力搅拌器。b. 高型烧杯z容积约为600mL，蛇形玻璃管中国定一功率为300W的电热丝.用调压变压器控制温度。4.4 传温液体应选用沸点高于被测试样的终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、粘度较小的液体作为传温液体。熔点在150C以下的可采用甘油或液体石蜡，熔点在150C以上的可采用硅泊。5 操作步骤51 取少量试样研
3、成尽可能细的粉末，连同一端封闭的熔点管放入干燥器中充分干燥(至少16h)。取国家技术监督局1993-06-05批准1994-01-01实施309 GB/T 14457.3-93 出.将试梓装入熔点管中用-1主约1m的干燥玻璃管直立于玻璃板或坚实桌面上，将装有试样的熔点管在其中重复投落数次，直至试样紧密地沉入管底，高度为2-3mm，备用。5. 2 将上述熔点管附着于温度计上，使熔点管的贮样部分与水银球的中部处于同一水平。打开磁力搅拌器，调节加热装置，将传温液的温度缓缓升至比试样所规定的熔点低约10C时，将附有熔点管的温度计放入传温液中，温度计水银球应位于传温液的中部，熔点管距杯底至少25mm(用
4、内加热的装置:温度计水银球表面距加热表面应25mm以上。控制升温速率稳定保持在1.01. 5C/min. 5. 3 当试样出现明显的局部液化或有明显的崩离管壁现象时的温度为始熔点即为熔点:当试样完全熔化时的温度为终熔点。始熔点至终熔点的温度范围即为熔程。注g熔点管必须预先洗净、烘干.管内壁如有碱性物质或尘屑、水汽等时，都可使测得的熔点偏低。易分解的试样升温速度以3C/min为宜，明显崩离管壁或开始产生气泡，即物质分解时为始熔点.有些物质如棒脑等在测定熔点时，可用内径较大的熔点管，这将在具体产晶标准中指出。6结果的计算如测定中使用的是全浸式温度计，则应对所测得的熔点值进行校正，校正值按下式计算:t=O.OOO 16(t，乌)N式中t一一校正值，OC ; 0.000 16一一水银在温度计中的平均膨胀系数.1/C.N一一温度计暴露在传温液外的度数，C , 1，一一温度计显示的熔点度数，C , t2一一辅助温度计所显示的温度.C。平行试验结果的允许差为0.2C。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准出全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人黄振卿、徐易、万磁磐。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB801-81香料统一检验方法一一熔点测定法作废。310
