GB T 14506.17-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定锶量.pdf

1、中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定锦量Silicate rocks-Determination of strontium content -Flame atomic absorption spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围GB/T 14506. 17-93 本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中锦的测定。测定范围:10-1000Ilg/g银。本标准遵守GB/T14505的规定。2 引用标准GB/T 14505 岩石和

2、矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T 14506. 1 硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸附水量3 方法提要试样以氢氧化销、碳酸铀熔融分解，滤出碳酸穗沉淀，制成2%硝酸溶液，以制为释放剂，于原子吸收分光光度计上，在富燃的空气-乙快火焰中原子化，用直接测定法测量银460.7nm的原子吸收。4 试剂4.1 氢氧化铀(颗粒状固体)。4.2 无水碳酸纳(粉状固体)。4.3 碳酸锵溶液(2%)。4.4 盐酸(1.199/mL)。4.5 盐酸(1+4)。4.6硝酸(1.42g/mL)。4. 7 硝酸制溶液:称取31.2g硝酸斓(La(N03)3 6H20)溶于水中。此溶液1mL含100mg斓。4.8 E

3、DTA(乙二股四乙酸二销)溶液(10%)。4.9 锦标准榕液4.9.1 准确称取0.8424g预先在1100C烘过施，并在干燥器中冷却的光谱纯碳酸银(SrC03)于400mL烧杯中，加水100mL，加盖表面皿，慢慢加入少量盐酸(4.4)使其溶解，溶解完全后，煮沸除去二氧化碳，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.OOmg锦。4.9.2 移取25.0mL锦标准榕液(4.9.1)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100.01lg银。国京技术监督局1993-06-19批准1994-02-01实施70 GB/T 14506.17-93 5 仪器原

4、子吸收分光光度计，配有银空心阴极灯，空气-乙快预混合燃烧器，打印机或记录仪。所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标z5.1 检出限:在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中，锤、的检出限应小于O.15g/mL。5.2 工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小于0.705.3 最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差，应不超过其平均吸光度的1.5%;浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。6试样6. 试样粒度应小于74m。6.2

5、 试样应在1050C预干燥2础，置于干燥器中，冷却至室温。6.3 对易吸水的岩石，应取空气干燥试祥。在称样的同时按GB/T14506. 1进行吸附水的测定，最终以干态计算结果。7 分析步骤7- 1 测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。7.2 试样量称取0.5000g试样，精确至0.00019。7.3 空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4 校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.5 测定7.5.1 试样的分解将试样(7.2)置于镰增桶中，加入4g氢氧化锵(4.1)与19无水碳酸铀(4.2)，盖上镰增塌盖，放入马弗炉中，升温至7

6、000C，熔融20min，取出冷却。7- 5. 2 碳酸锤、沉淀的分离将增塌连同盖子放入150mL烧杯中，加50mL水，加热提取熔块，洗出增塌与增唱盖，稀释体积至约80mL，用慢速滤纸过滤。用碳酸锅溶液(4.3)洗烧杯和沉淀各45次，水洗1次，弃去滤液与洗液。用盐酸(4.5)将沉淀溶解于原烧杯中，用水洗滤纸至无色。7.5.3 试样溶液的制备将溶液(7.5.2)加热蒸干，加1mL硝酸(4.6)，温热溶解盐类，用水稀释至约20mL加入5mL硝酸蝙榕液(4.7)与1mLEDTA溶液(4.的，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。与工作曲线系列溶液同时测量。注gEDTA在酸性溶液中，放置23天后

7、，可能有结晶析出，并不影响测定。但最好在加入EDTA的当天完成测定。如果含量超过工作曲线，可吸取部分溶液至另一容量瓶中，补加适量硝酸(4.的、硝酸铺溶液(4.7)与EDTA溶液(4.肘，用水稀释至刻度，摇匀，继续测量。也可用空白试验溶液(7.3)稀释后测量。7.5.4 测量吸光度71 GB/T 14506. 17-9 3 在原子吸收分光光度计上，调节波长为460.7nm，光谱带宽为1.4nm，以富燃的空气-乙快火焰，用水调零，测量锤、的吸光度。先用工作曲线系列溶液中散度最大的喷测，并调节燃烧器的位置与高度，使测得的吸光度为最大。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷测银工作曲线系列溶液和待测试样溶液

8、(包括空白与标准样品)。喷测溶液时均以水调零，每一溶液至少喷测两次，记下获得的稳定读数，求得各自的平均吸光度。在喷测试样溶液的过程中，须经常喷测工作曲线系列榕液中的某一份，以了解仪器工作情况是否有变化。如果该溶液的读数有明显变化，则须重新喷测全部工作曲线系列溶液后再继续测量。7.6 工作曲线的绘制7.6.1 工作曲线系列溶液的配制取O.00、0.25、O.50、1.00、2.00、3.00，400、5.00mL锦标准溶液(4.9.2)于一系列50mL容量瓶中，各加入lmL硝酸(4.的、5mL硝酸棚溶液(4.7)与lmLEDTA溶液(4.的，用水稀释至刻度，摇匀。7.6.2 绘制工作曲线工作曲线

9、系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为银工作曲线系列溶液的净吸光度。以锤、的浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7. 7 将试样溶液的平均吸光度和随同试样的空白溶液平均吸光度，从工作曲线上分别查出试样溶液和空白溶液中银的故度，问/mL。8 分析结果的计算8.1 接下式计算魄的含量:(p-Po)V Sr(g/g)=一-zr一-式中:p一一-从工作曲线上查得的试样溶液中魄的浓度，用/mL;。一一从工作曲线上查得的试样空白溶液中锦的浓度，问/mL;V一试样溶液体积，mL;m 一一i式样量，g。8.2 分析结果表示至小数点后第一位。9精密度精密度表水平范围，阅/g重复性r57.11 090 r=7. 8210+0.084 8m 再现性RR=23.436十0.2228m本精密度数据是在1989年，由六个实验室对十个水平的试样所做的实验中确定的。72 附加说明:本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所归口。本标准由地质矿产部浙江省中心实验室负责起草。本标准主要起草人何铭葱。