GB T 17377-1998 动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析.pdf

1、GB/T 17377-1998 前言本标准是依据我国动植物汹脂检测技术的实际与发展状况，等效采用国际标准ISO5508: 1990t棕榈被烧校正因子KC-16始核对镜来表示的，故此核对校正因子变为2K/ = K;/K描因此，试样中每种组分t的食锺表示为甲酶的质蠢宵分比s计算结果保留至小数点后一仪-6.2.2. 3 内标的使患zK; X A, X 100 !.(K; X A ,) . ( 5 ) . ( 6 ) 在某牵挂分析中销声旨在不是所有约黯黯鼓级分部童医被定量测定对，将象B毒4毅和碳部黯辈革盖章与1古破和18碳约精妨酸并存时，或者需要测定样品中某种黯B1i鼓绝对量at)帘婆使用内标.通常使

2、郑弘15或17碳脂肪酸。必须测定该内标的校正因子.以申酶表示的组分i的质量百分比可由式(7)求出s式中:A.对应予经分i的峰顶积pA.一一对应予内标物的蜂喜喜事Jhm. X K; X A, X 100 m X K , X A. ks一一组分i的校正2日子将对于K，), KJ一内标物的校正因子相对于K，m一一进样试样质量，mg.m.一一内标物质量，mgo计算续采保留至小数点后一fil.6.2.3 精密度. ( 7 ) 按照GB/17376吉普备1ft戳，并接黑本标准中所泼泼行气相色谱分析得出1重复性和再现住筐。i比音在已被公认。6. 2. 3. 1 :重复性g同一操作者使用同一仪梯对阅一试样连续

3、进行两次测定的误差，对于含戴大于5%(m/t川的级分，相对偏靠在应不大于3%.绝对误靠在成不超过1%(m/m)，对于含量较低的组分，绝对误差应不大于0.2%(m/m). 6.2.3.2蒋军2俊=j43 GB/T 17377一1998两个不同实验室用同一方法对同一实验室样品进行分析获得的最终结果的误差，对于含量大于5%m/m)的组分，相对偏差应不超过10%.绝对误差应不超过3%m/m)，对于含量较低的组分，绝对误差应不超过0.5%m/m)o7特殊情况一一使用热导检测嚣(根据热传导变化的工作原理)使用热导检测器的气相色谱仪也可用于定性、定量测定脂肪酸甲酶混合物的组成.如果使用热导检测器，应按照表3

4、中所示修改第4章和第5章中规定的条件。表3变量范围值柱管柱i:,2-4 m.内径14mm 载体，m粒度，160-200固定相浓度(m/m)I % 15-25 戴气氯气.若无氯气)JlIJ可用吉氧量尽可能低的氧气助燃气无进梓口温度. c 比往湿度40-柱温.C180-200 载气流速，mL/min60-80 进样量.L0.5-2 定量分析时，应使用6.2. 2. 2条中定义的校正因子.8 实验报告实验报告应指明为制备脂肪酸甲酶和进行气相色谱分析所采用的方法及测定结果.亦应提及本标准来规定的或自选的全部操作细节，以及可能影响测定结果的附带情况的细节.实验报告应包括完成样品鉴定所需的全部倍息.544

5、 GB/T 17377 1998 附录A标准的除去捷臻论笔板数有效率和分离度的裁定以分析由硬脂酸甲黯和汹酸甲酣按当量比例组成的混合物(例如，由可可脂制得的甲醋为例。合理逃捧进样t、柱温和载气流量，使硬脂酸甲酶峰的最大值在溶剂峰出现后15min内出现且达到j满标的3/4.见图Al.覆撞撞甲撞撞被取黯禧魏辈革始iw , S Y 图Al理论培板数有效瀑)和分离度的测定理论蟠板数(有效率)n由下式计算g分离度R的计算z式中:n一理论塔板数，R-分离度$n = 16 X (二L2w, R= 2 X Y Z 由，+w, 5一保留庭离，回酶，从色谱I!起点到硬黯重量耶路最大蜂i泻的距离;、u，w，-硬黯毅军臻的蜂烫，mm，是从路线两个拐J点f)!切线与基线韵交点fi号的距离gw，油酸甲酶的蜂宽，mm，是从曲线两个拐点作切线与基线的交点阔的距离，Y一硬脂酸甲黯与泊酸阳隙最大峰间的距离mm.( Al ) . ( A2 ) 5,t5