GB T 17507-2008 透射电子显微镜X射线能谱分析生物薄标样的通用技术条件.pdf

1、ICS 7104099N 53 蝠雷中华人民共和国国家标准GBT 1 7507-2008代替GBT 17507-1998透射电子显微镜X射线能谱分析生物薄标样的通用技术条件General specification of thin biological standards forX-ray EDS microanalysis in transmission electron microscope2008-06-1 6发布 2009-03-0 1实施丰瞀鹊紫瓣訾糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会议19目 次前言。引言1 范围一2术语和定义一3生物薄标样的技术要求4生物薄标样的检测5包装与储运附录

2、A(资料性附录) 透射电子显微镜x射线能谱分析生物薄标样检测报告GBT 17507-2008Vl1l134刖 置GBT 17507-2008本标准代替GBT 17507-19984电子显微镜x射线能谱分析生物薄标样通用技术条件。本标准与GBT 17507 1998相比主要变化如下：将标准名称改为“透射电子显微镜x射线能谱分析生物薄标样通用技术条件”；生物薄标样的厚度范围定在50 nm300 nm(1998年版的38；本版的38)；对生物薄标样的常见元素测试时，推荐的加速电压值定为35 kV80 kv(1998年版的4231；本版的4231)；删除对钾、钠等不稳定元素进行分析时的规定(1998年

3、版的4322)；删除对标样运输的规定(1998年版的52)；生物薄标样使用期限由2年改为5年(1998年版的532；本版的522)；本标准的附录A是资料性附录。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：中国人民解放军第二军医大学、复旦大学上海医学院和中国人民解放军军事医学科学院。本标准主要起草人：杨勇骥、俞彰、张德添。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 17507 1998。GB?17507-2008引 言x射线微区成分分析技术在生物医学领域内已得到越来越广泛的应用，与此相适应的x射线微区成分分析标准化工作也显示出其重要性。对于生物医学领域，x射线微区成分分析主

4、要用于薄生物样品中的元素分析。生物组织中的元素浓度较低，主要以可溶性元素(如钾、钠、钙、镁、磷、硫、氯等)的方式存在于生物组织中。生物组织与金属、矿石材料差别很大，其分析方法有很大不同，不能以现有的金属、矿石分析标准来规范。而应以标准化为准绳，使生物薄标样检测技术标准化，进而对其生物医学研究的结果作统一、完善、精确的评估与论述，是目前国内外生物医学x射线微区成分分析领域急需解决的重要问题。为此，制定了本项国家标准。透射电子显微镜x射线能谱分析生物薄标样的通用技术条件GBT 17507-20081范围本标准规定了透射电子显微镜x射线能谱分析生物薄标样的技术要求、检测条件和检测方法。本标准适用于生

5、物薄标样的透射电子显微镜x射线能谱分析。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。21生物薄试样thin biological sample指采用超薄切片机切成的、厚度为50 nm300 nm的生物试样。22平均原子序数(或G因子、平均加重权) average atomic number(or G factor、average aggravatingweight)生物试样和生物标样的化学组成成分的元素因子。平均原子序数G可用式(1)计算得到：G一C。z。2A。i-1式中：C。一薄试样或薄标样化学组成中元素i所占的质量百分比五元素i的原子序数；A一一元素i的原子量。3生物薄标样的技术要求31 生物

6、薄标样材料的物理性质、化学性质要尽可能地与被分析的生物薄试样相一致。生物薄标样中元素的浓度值建议用原子吸收光谱法测定，并给出元素定值与偏差。32用以制备生物薄标样的基质材料，其平均原子序数要接近生物试样的平均原子序数，为328。33生物薄标样应具有较高的抗电子辐射及抗污染能力。34标样材料的母体应有足够量，除足够供应化学定值消耗外，保证能在被确认后制成200个以上的标样成品。35生物薄标样的均匀性判别指数应不大于3。36生物薄标样的稳定性判别指数应不大于3。37生物薄标样的元素浓度误差应小于士5。38生物薄标样的厚度应在50 nm300 nm范围内。39生物薄标样应制备成直径小于等于3 mm的

7、超薄切片，可用多孔或单孔的尼龙支持网、碳支持网及其他低背景材料的支持网夹持。4生物薄标样的检测41标样的初检411用光学显微镜观察生物薄标样，初选出均匀、平坦、无污染及无破损的标样。1GBT 17507-2008412用分析电镜的透射模式或扫描透射模式对生物薄标样进行检查，选取均匀、无污染及无破损的部位作为测试区域，用能谱仪的面扫描功能对生物薄标样进行面扫描测试，检查测试区域元素分布图中元素的分布是否均匀。42均匀性的检测421生物薄标样必须具备微米尺度空间范围的元素均匀性。422生物薄标样均匀性判别指数H扫式(2)表示：HIof瓜一一(x。一x)2N一1V l=l15X一：X。N 百式中：一

8、一 实测计数值标准偏差；x一平均计数值；x。一第i次测量计数值；N 计数次数，一15。423测量条件与方法4231 对生物薄标样的常见元素测试时，推荐的加速电压值为35 kV80 kV。4232在确定的加速电压下，所选束流应使x射线的计数率达500 cps以上。4233束斑直径约500 nm。4234被分析元素的原子序数z32时，采用K线系；被分析元素的原子序数72z32时，采用L线系；被分析元素的原子序数z72时，采用M线系。4235从一个母体制备的批量生物薄标样中，随机选取3个标样，每个标样最少选5个测试点，每个测试点测一次100 s200 S，共计15个计数测量值。4236判别方法，在式

9、(2)中HJ3，则认为标样是均匀的。43稳定性测量431生物薄标样稳定性判别指数由式(3)表示：SId4Y一善(Yi-Y)2N_lY一Y。N式中：一一实测计数值标准偏差；y平均计数值；y。一一第i次测量计数值；N计数次数，N一10。432测量条件与方法4321在与测量均匀性相同的工作条件下，对标样任选一点，作一次50 s100 s计数测量，连续测10次。4322判别方法只要式(3)中s，3，则认为标样是稳定的。44检测报告发布检测报告的发布可参考附录A的格式。2GBT 17507-20085包装与储运51标样包装511建议将生物薄标样置于生物样品专用的透射电镜样品盒内。512装有生物薄标样的样

10、品盒与干燥剂袋一起放在泡沫塑料中，连同标样说明书置于一个有密封盖的透明塑料盒容器中。513装有标样的塑料盒容器，应装在干燥、防潮、防尘和防霉的箱中，箱中应有装箱单。514装箱单、包装盒、包装箱的外表，应注明标样的名称、标准号、数量、包装者、生产日期及检验印章等。52保管521 生物薄标样应妥善保存于干燥器中。522生物薄标样使用期限为5年。GBT 17507-2008报告编号：送样单位：送样日期：标样内容：测定项目：送样人姓名：测量条件：仪器型号：仪器条件：加速电压：束斑直径：检测结果：标样编号：标样化学成分初检结果：均匀度HI：稳定度SI：标样浓度：分析单位(公章)审核人姓名附录A(资料性附录)透射电子显微镜x射线能谱分析生物薄标样检测报告分析人姓名分析日期： 年 月 日报告书共 页