GB T 20693-2006 甲氨基阿维菌素原药.pdf

1、ICS 65. 100. 10 G 25 . 望:中华人民共和国国家标准GB 20693-2006 甲氨基阿维菌素原药Emamectin B1 technical 2006-08-24发布2007-04-01实施。玛拉泣酬如到码阳由/、，/中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局 -+. 中国国家标准化管理委员会.Q(.IJ r.1I 前言主FE司本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。GB 20693-2006 本标准参加起草单位:河北威远生物化工股

2、份有限公司、浙江海正化工股份有限公司、青岛凯源祥化工有限公司、山东京博农化有限公司。本标准主要起草人:梅宝贵、邢君、次素英、于亮、陈利伟、葛尧伦、杨锦蓉、黄华。-, GB 20693-2006 甲氨基阿维菌素原药该产品有效成分甲氨基阿维菌素的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:emamectin Bl 化学名称4甲氨基_4_脱氧阿维菌素B， 结构式:H?hH CH，-NH.才-00、;7u，0, . /H、/./CH吗，/V.十，r 4人百-.J. JH / H、-JL AA事圃-i-I平-H 二-. Oc143OCH3 CH , H CH, -H -H J nL 3 H o

3、H 、扩(l)R=CH(CH,), (2)R= C H3C 1、CH，CH，H 实验式(1)B ,CHN013 , (2) B,. CHN013 相对分子质量，B 872, 11 , B. 886, 13(按2001年国际相对原子质量计)。生物活性2杀虫杀铺开1，熔点，141C146C。溶解性(室温)，熔于丙丽和甲醇，微溶于水，不溶于己烧。稳定性:在通常的贮存条件下稳定，对紫外光不稳定。1 范围本标准规定了甲氨基阿维菌素原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.本标准适用于由甲氨基阿维菌素(盐)及其生产中产生的杂质组成的甲氨基阿维菌素原药.2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引

4、用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而.鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1600-2001 农药水分测定方法GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19138 农药丙翻不浴物测定方法1 GB 20693-2006 3 要求3. 1 组成和外观白色至淡黄色粉末。3.2 技术指标甲氨基阿维菌素原药还应符合表1要求。项甲氨

5、基阿维菌素质盘分数/%与B，.物质的盘之比。BI水分/%pH值范围两嗣不搭物/%4 试验方法4. 1 抽样按GB/T少于100g, 4.2 鉴别试验高效液相色件下，试样溶液中相对差值均应在14.3. 1 方法键要试样J1l甲醇浴解，外检测器(245m时，对试4.3.2 试剂和溶液甲醇色谱级;乙脂色谱级，水.新蒸二次蒸馆水，表1甲氨基阿维菌素原药控制项目指标目氨水CNH， H，)，质量分数wCNH，)=26%30%; 氨水溶液体积比非(H2NH, H ,)=300 1; 指标79. 1 20.0 . 2.0 终抽样量应不甲氨基阿ift菌素苯甲酸盐标样.已知甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(B+ Bb)质量

6、分数二三98.0%。4.3.3 仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机;色谱柱，150mmX3. 9 mmCi. d.)不锈钢柱，内装Nova-Pak C18、粒径为5m的填充物t或具等同效果的色i昔柱); 过滤器，滤膜孔径约0.45m，微量进样器，50L，定量进样管，5L，超声波清洗器。4.3.4 高效液相色谱操你条件GB 20693一-2006流动相:体积比以甲醇乙脂氨水溶液)=4242 16，经滤膜过滤，并进行脱气;流速，1.0 mL/ min; 柱温:室温(温差变化应不大于2C), 检测波长:245 nm; 进样体积，5L，保留时间:甲氨基阿维上述操作参数是典典型的

7、甲氨基阿l一-甲氨基阿维菌素2一一甲氨基阿维菌素B恼。4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶液的制备图1仪器特点，对相色谱图见图1 5 min。调整，以期获得最佳效果。称取含0.1g甲氨基阿维菌素的甲氨基阿主fE菌素苯甲酸盐标样(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，ffJE 溶解并稀释至刻度，搭匀.m移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2 试样溶液的制备称取含EI氨基阿维菌素。1g的试样(精确至0.0002g)，f.于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度.拖匀。用移液管移取t述溶液10mL于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，搭

8、匀。3 GB 20693-2006 4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针甲氨基阿维菌素峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲氨基阿维菌素峰面积分别进行平均.试样中甲氨基阿维菌素的质量分数w.(%)，按式(1)计算:3一衍1-0。nhu-n 00-nu 06-1 回一-2 2-m m一-1 -2-A A一= 四.( 1 ) 式中zA】一一标样溶液中，申氨基阿维菌素(B.+Bb)峰面积的平均值;A，一试样溶液中，甲氨基阿维菌素(B.+

9、Bb)峰面积的平均值;m 标样的质盘，单位为克(g);m，一一试样的质量，单位为克(g);W一一标样中甲氨基阿维菌素苯叩酸盐的质量分数，%;886. 13一一甲氨基阿维菌素的相对分子质量;1 008.26 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的相对分子质量。试样中B与Blb物质的量之比(B，./Blb)按式(2)计算.A. G俑./B，)互:(Z)式中AB o 两针试样溶液中，甲氨基归J维菌素B，.峰面积的平均值sABlh 两针试样溶液中，甲氨基阿维菌素Bb峰面积的平均值。4.3.7 允许差甲氨基阿维菌素质盘分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4 水分的测定【按GB/

10、T1600二2001中的卡尔费休法进行。4.5 pH值的测定按GB/T1601进行。4.6 丙隔不溶物的测定按GB/T9138进行。4.7 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理，采用修约值比较法.5 标志、标签、包装、贮运5. 1 甲氨基阿维菌素原药的标志、标签、包装，应符合GB3796的规定.5.2 甲氨基阿维菌素原药大包装应用浩浩、干燥、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装，每桶净含量应不大于25kg川、包装应用清洁、干燥、内衬塑料袋的铝销袋包装，每袋净含量应不大于1kg. 4 5.3 根据用户要求或订货协议，可采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.4 甲氨基阿

11、维菌素原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中.G 20693-2006 5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全:甲氨基阿维菌素对哺乳动物急性经口毒性为中毒。应避免甲氨基阿维菌素药剂污染水源。避免药剂接触皮肤，以免经皮肤吸收中毒.避免将药剂溅人眼中或吸入药雾。如果药剂接触皮肤或衣服，应立即用大量清水和肥皂冲洗;如溅人眼中，用丈量清水冲洗后，请医生诊治;如有误服，立即催吐后，请医生诊治。5.7 验收期=甲氨基阿维菌素原药验收期为l个月。从交货之日起，在一个月内，完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。, 5 , 啕，、CCec，、CCEC药原和准素时共-F菌扣占郁扣一民维mm替人家阿叫华园基G氨甲国中、川飞在俨，J川卜it1J 儿中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码100045网址电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销:;c:-: 印张o.75 字数10千字2007年4月第一次印刷1/16 开本880X1230 陪2007年4月第一版定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533书号155066 1-29132