DB13340-1998 特丁硫磷原药.pdf

1、G-25 河北省地方标准 DB13/340-1998 特丁硫磷原药 1998一03 -05发布1998一03-08实施 河北省技术监督局发布 DB13/340一1998 前言 本标准由河北省化学工业厅提出。 本标准起草单位:河北世纪农药有限公司。 本标准主要起草人:周郑原，王之情，衷玉A陈玉敏。 河北.省地方标准 特丁硫磷原药DB13/340一1998 1范围 本标准规定了特T硫磷原药的技术要求.试验方法检验规则以及标志， 包装、运输、贮存。 本标准适用于特丁硫醉与硫化物，甲醛缩合而成的特丁硫磷原药。应无 外来杂质。 特T硫磷的其它名称、结构式和基本物化参数如下: 商品名称: 化学名称: 结构

2、式: 特丁磷 0,0一二乙基一S一特丁硫基甲基二硫代磷酸甜。 CH3CH20 /P-SCH2S CH3CH21J弋 CH3 H3 实验式:C9H2102PS3 相对分子质量:288.43(按1991年国际相对原子质量计)。 熔点:-29. 2 0C 沸.0,:69/1.33Pa 蒸气压:25时为3. 5 x 10-2 Pa 溶解度:2 0 C水中(10-15)mg/L，易溶于大多数有机溶31J o 生物活性:杀虫。 德定性:PH 9的条件下分解，在中性和弱碱性条件下德定。 2引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，在标 准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修

3、订，使用本标准的各方应探 讨、使用下列标准最新版本的可能性。 GB./T 601-1988化学试A1滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 河北省技术监替局1998-03-05批准1998-03-08实施 DB13/340一1998 GB/T 603-1988化学试荆试脸方法中所用制，.及制品的制备 GB/T 1.60Q-1988农药水分测定方法 GB/T 1604-1995商品农药验收规则 GB/T 1605-1988商品农药采样方法 GB 9796-1983农药包装通则 GB/T 6682-1992分析实脸室用水规格和试脸方法 GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法 3技术

4、要求 3. 1外观:浅黄色至黄色透明液体. 3.2特T硫磷原药还应符合.表1要求 表1特丁硫磷原药控制项目指标 项目指标 特丁硫磷质量分数，%85.0 水质量分数，%2.0 酸质量分数(以1I2SO4计)%1.0 4试脸方法 除另有说明，本试验所用试，11均为分析纯，所用水应符合GB./T 6682一 1992中三级水规格。 4. 1鉴别试脸 本鉴别试验可与特丁硫磷质量分数的测定同时进行，在相同的气相色谱 条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中特丁硫磷的保留时间 其相对差值应在1.5%以内。 4.2特T硫磷质量分数 4.2. 1方法提要 试样用二硫化破溶解，以邻苯二甲酸二丁醋为内标物

5、，使用10%ar- 1 chromosorb W-IIF为填充物的玻瑞柱和氛火焰离子化检测器，对试样中的特 丁硫磷进行气相色谱分离和测定。 4.2.2试剂和溶液 1)B13/340一1998 二硫化碳; 内标物:钾苯二甲玻二丁醋，应不含有干摊分析的杂质; 特丁硫磷标准品:已知质量分.数 95%; to定液:QF-1; 载体:chrumusurb W-HP 177“m - 149 A.; 内标溶液:准确称取7. Og(精确至0. 002g)的那苯二甲酸二丁醋，1于 500.1容量瓶中，用二硫化碳溶解并稀释至.刻度，摇匀. 4.2.3仪器 气相色谱仪:具有氛火焰离子化检浏器; 色语数据处理机; 色

6、谱柱:1000ma x 3。二(id)玻瑞柱。 柱填充物:(fir-1涂在chromosorb W-HP上，固定液:载体十固定液) =10:100 (m/皿);177 A m149 p.。 徽量进样器10 u 1. 4.2.4色谱柱的制.备 r1)固定液的涂清 准确称取QF-1 0. 50g,里于250ml/24.标准口的园底烧瓶中，加入足够量 的三氛甲烷使其溶解，按柱填充物的配比加入确定量的载体，使其正好被固 定液溶液所浸没.然后用旋转蒸发器进行涂清在减压下，启动旋转蒸发养 用水浴或红外线灯加热，直至溶荆近干时，将其!于124的烘箱中，干燥2h, 取出并冷却后，过筛，备用。 L)色谱柱的填充

7、 将洗净烘干的玻瑞柱管的入口端接一小漏斗，出口端塞入适量的玻瑞 棉(经硅烷化处理)并包以妙布，通过株皮管与真空泵相连.启动真空泵，从 漏斗处分次加入柱瑛充物，同时不断轻敲柱管，使埃充物均匀、紧密地填满 色谱柱后，停真空泵。在入口端也塞入一小团玻璃棉，并适当压紧以保持填 充物不被移动。 c)色谱柱的老化 将色谙柱的入口端与气相色谱仪的气化室相接，出口端暂不接检测器， 以15m1/min的流黄通入载气(氮气)，分阶段升温至230，并在珍温度下，至 少老化24h. 4.2.5色语操作条件 温度: 柱室:170 0C DT 13/340-19,98 气化宜:2101C 检洲器:240 气体流黄: 载气

8、(氮气):约30w1/will 氮气:约30al/win 空气:约200ml/min 放大与衰减:调节放大与衰减， 仪满量.程的(60-80)%。 保留时间:特丁硫磷约3. 2min, 诺条件下，色谱图见图1. 使特丁硫礴和内标物的色讲峰.为记录 部苯二甲酸二丁嘴8. 4min。在上述色 曰 J J J . 咐 一 : .口 . . . . . 月. 叮 1 月. 月， 几. .， 1 . . . - 。 一 . 习 、 .1 十 、 t， !1 |. .习 1特丁硫碑2邻苯二甲酸二丁醋 图1特丁礴原药气相色谱图 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特.饭，对给定操作参数作适当 调整，以期获得

9、最佳效果。 4.2.6测定步骤 a)标样溶液制备 准确称取特丁硫碑标准品0. 108(精确至0. 00028)!于25m1的具塞玻瑞 瓶中，用移液管准确加入521内标溶液，混匀。 L)试样溶液的制备 DB13/*-1998 准确称取约含。. 100(精确李0.00029)特丁娜 塞玻瑞瓶中，用同一支移液管准确加入521内标溶: c)浏定 在4.2.5操作条件下，待仪器德定后，连续注入琴针标样溶液，直至相郁 两针的响应值变化不大于1.5%时，按下列顺序进行分析: a)标样溶液b)试样溶液c)试样溶液d)标样溶液 4.2.7计算 将浏得的a) d)两针标样溶液和h) c)两针试样溶液所得的特丁硫礴

10、与 内标物峰面积之比分别进行平均。特丁硫碑的质量分数X3. (96)按(1)式计算: 1.1 X12 XP X:-“一(1) r2Xm, 式中:r,试样溶液中，特丫硫碑与内标物峰面积比的平均值; r2标样溶液中，特丁硫磷与内标物峰面积比的平均值; 二:特丁硫碑试样的称样量，9; 。:特丁硫碑标样的称样量，9; p标样中特丁硫磷的质量分数，%。 计算结果应表示至二位小数。 4.2.11允许差 二次平行测定结果之差，不得大于1.0%.-. 4.3酸质量分数 4.3. 1试荆和溶液 956乙醉; 氮孰化钠标准滴定溶液:(: (NaOH) =0. 02mol/L，按GB/1601-1988制备。 甲基

11、红乙醉指示荆:10/L.按G13/1603-1988制备. 4.3.2测定步骤 称取试样4. Og(精确至。. 00028), _I于25021锥形瓶中加入95%乙醉3021., 充分摇匀，加入甲基红指示剂5滴，用氛氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终 点，同时作空白试脸。 4.3.3计算 试样的酸质蚤分数X2(%)按式(2 ?计算: C x (V-Vp) x 0.049 X二=X 100(2) DB 13/340-1998 一一一一一一-.一一一一-一一 式中:C-氮氧化钠标准滴定瘩液的实际浓度，mol/L; V-滴定试样溶液，消耗氮氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; Va-滴定空白溶液，消耗氛氧

12、化钠标准溶液的体;CR, ml; m一试样的称样量， Q. 049一与1. 00ml氛氧化钠标准滴定溶液C (Nn4H)一1. 000mol/L 相当的硫酸的质量，g. 4.4水质量分数 按GB/T 1600-1988中的共沸蒸擂法进行。 r检脸规则 5. 1产品按GB/T 1604-1995进行验收，极限数值的判定按CB/T1250-1989 中修约值比较法。 5. 2产品以每釜为一批，按GB/T 1605-1988中乳液和液体状态采样方法 进行取样，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250g, 6标志、包装、运精和贮存 6. 1特丁硫磷原药的标志和包装应符合GB 3796-1983中的有关规定。并应 有农药生产批准文号和商标。 6.2特丁硫磷原药应用清洁干燥(内涂保护层)的铁捅包装，每捅净重不大 于20OKg。 6.3包装件应贮存在通风、干燥的库房中。 6.4贮运时，严防潮湿和日硒，不得与食物。种子、饲抖混放，进免与皮肤 接触，防止由口、鼻吸入。 6.5安全:在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒 性说明，使用注意事项、中毒症状、解毒方法和抢救措施等。 6. 6保证期:在规定的贮运条件下，特丁硫磷原药的保证期，从生产日期算 起，至少为二年。