DB13341-1998 双丙胺磷原药.pdf

1、G-25DB13/341-1998 河北省地方标准 双丙胺磷原药 发布1998-03-15实施 河北省技术监督局发布 DB13/341-1998 前 -.L. 口 本标准由河北省化学工业厅提出。 本标准起草单位:华北制药集团爱诺有限公司。 本标准主要起草人:刘颖新、果晶R. 河北省地方标准 双丙胺麟原药DB13/341-1998 1范围 本标准规定了双丙肢麟原药的技术要求，试验方法、检验规则以及标志、包 装、运输和贮存。 本标f色适用于经生物发酵法制得的双丙肢麟原药. 该产品有效成分双丙胺麟的其它名称、结构式和基本物化参数如下: ISO通用名称:Bialaphos 化学名称:(2-氨基一甲基.

2、a丁酞荃)丙氮靛丙氨酸钠盆 结构式: 0 CH, CH, II I CH:一P -CH:-CH:-CH-CONH-CH-COili-CH-C00-1 a I I 0 H; 实验式:CH,jN30GPNa 相对分子质量:345按1991年a际相对原子质量计) 生物活性:除草 熔点:160C 蒸气压(20C):8. 68X 10-0Pa 溶解度(20C，g.% 1):水:1. 0 x 10-,;甲9.- : 5 x 10=;乙醉:2.5 稳定性:本品对光及燕稳定，强或及强碱不稳定。 9引用标准 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而.沟成为本标准的条文。在标准 出版时.所示版本均为有效.所有际准

3、都会彼修订，使用本标准的各方应探讨使 用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 1601-1993农药pH值的测定方法 GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容f分析)用标准溶液的制备 GB/T 1604-1995商品农药验收规All GB/T 1605-1988商品农药采样方法 GB 3796-1983农药包装通All GB/T-6682-1992分析实验室用水规格和试验方法 3.技术要求 3.1外观:淡棕色至徐色粉末。 3.2双丙肢麟原药应符合表1要求。 河北省技术监怪局1998-03-06批准1998-03=15实施 DB13/341-1998 表1双丙胶麟原药控制项巨指标 项巨指标

4、 优级品一级品合格品 双丙胺磷质量分数%妻90.080.075.0 千燥失重%落4.06.0 l pH值4.0-6.0 水不溶物质量分数%续0.2.0.40.5 4试验方法 本试验所用试剂除特殊注明外均为分析纯，所用水应符合GB/T 6682-1992中 三级水规格。 4.1鉴别试验 本鉴别试验可与双丙胺鳞质里分数的测定同时进行，在相同的液相色谱澡作卜 条件下，试样中某一色谱蜂的保留时间与标样溶液中双丙肢黔的保留时间其相对 差值应在1.5%以内。 4.2双丙肢鳞质量分数 4.2.1方法提要 试样以流动相溶解，以pH为2.5的磷酸溶液作流动相，以盆酸酪技为内标切， 使用C,。反相柱和可变波长紫外

5、俭测器，对试样中双丙蔽麟进行液相色谱分离和;111 已匕 . 4.2.2试剂和溶液 水:GB/T6682-1992中一级水.经0. 45 w m微孔滤膜过滤; 双丙肢麟标准品:已知质I分数95%: 内标物:盐酸酪胺，应不含有干扰分析的杂质; 内标溶液:称取0. 25g精确至0.0002目盐酸酪肢于100m1容盘瓶中，用流动 相溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.2.3仪器 高压液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器: 色谱柱:250mmX4. 6mm“.d)不锈钥柱，填料为碳十八烷基硅烷键 合硅胶: 微里注射器:25 i+ 1 4.2.4色谱操作条件 DB13/341-1998 柱温:宣温; 流动相:p

6、H2. 5磷酸溶液:以1/3H3P04) =0. lmo l/L，用氢氧化钠溶液 (C (NaOH) =6mol/L) irk pH值至2.5，经0.45vm微孔滤膜过滤. 流速:lml/min: 检测波长:210nm: 进样It: 20v1; 保留时间:双丙胺磷-6.13min内标物-15. 04min 在上述操作条件下测得双丙胺磷原药的液相色谱图见图1. 口，叫. 户甲.， .， .翻.润曰，二，气一尸 口u口.曰0曰Q心0 “心“w“ .只. . 少 图1双丙胺磷原药的液相色谱图 上述操作参数是典型的，可视不同仪器作适当调整，以获得最佳分离效 果。 4.2.5测定步骤 4.2.5.1标样

7、溶液的配制 称取0.05以精确至0.0002目双丙肢麟标准品于l00m1容里瓶中，用流动相 溶解，加入内标溶液loam 1，以流动相稀释至刻度，摇匀.用0.45，二孔径的渡 膜过滤。 4.2.5.2试样溶液的配制 称取含双丙胺麟0. 05g精确至0. 0002 g )的试样于looml容t瓶中.用流动 相溶解，加入内标溶液lou3 1.，以流动相稀释至刻度摇匀，用0. 45 p.孔径的滤 膜过滤。 DB13/34.1-1998 4.2.5.3测定 在4.2.4色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各 针的相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按下列顺序进行 液

8、相色谱分析: 标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液. 4.2.6结果的表示与计算 样品中双丙胺麟的质量分数X、(%)按(1)式计算 r_x m,XP X:=(1) r、Xm， 式中:r:一际样溶液中，双丙胺麟与内标物峰面积比的平均值: r:一试样溶液中，双丙荻31与内标物峰面积比的平均值: m:一双丙胺鳞标样的质量，吕: m:一试样的质量，9; p一标样中双丙肢鳞的质孟分数，%; 计算结果应表示至二位小数二 4.2.7允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.5%e 4.3千澡夫重 4.3.1仪器 真空恒温干操箱: 4.-3.2测定步骤、:. 用已恒重的扁形称重瓶称取双丙筱麟原药约I爸(精确里

9、0.0002幻.放入 不大于0. 6 7 kPa, 60C =?C的真空恒温干蔡箱中干澡3h,取出于干澡器中冷至室- 温，称量: 4.3.3计算 千燥失重R7(%)按(2)式计算 口2，口 x，二x 100 m (2) 式中:m9一干操前样品与称盆瓶的质孟， m,F燥后样品与称I瓶的质量.B: 位一样品质t， 4. 4 pH值 按GB/T 1601进行。 4.5水不溶物的测定 4.5.1仪器 DB13/341-1998 干澡箱: 锥形烧瓶:具玻璃磨口接头，25m1: 古氏增祸或玻渭砂芯潜塌:3#: 抽滤瓶:150mla 4.5.2测定步骤 称取8g试样(精确至0. 01g)，放入锥形烧瓶中.加

10、入loml水.加热互所有 可溶物溶解。用已恒重的右塌过滤溶液，再用loml水，分三次洗涤锥形烧瓶并抽 滤。将给塌置于105C士2的干燥箱中干燥2h，取出冷却至室温，称里. 毛.5.3计算 水不溶物质量分数Y,(%)按(3)式计算: m,-ma x:二x 100(3) .J山.目 二、，曰:m,-z重后常塌与不溶物的质量，9: mo-给塌的质重，9: m一试样的质里，9。 5检验规则 5. 1产品按GB/T1604进行验收.极限数值的处理按GB/T1250-1989中修约道 比较法。 5.2产品以一发琴盛为一批，按照GB/11605-1988中“原药采样方法”逆行采祥。 策逝机数表f去确定取样的

11、包装件:最终歇样量一股不应少于250g. 6际志、包装、运输和r存 o. 1双丙筱麟原药的标志和包装应符合GB3796-1983的规定，还应有衣药生产批 准文号和商标。 6.2根据用户要求和定货协议，可采用其它形式包装:但要符合G83796-1983的规 闪二. 6.3包装件应贮存在通风、千澡的库房中. 6.4贮运时严防潮湿和日晒，不得与食物、种子和饲料混放，遥免与皮肤、眼睛 接触，防止由口葬吸入。 6.5安全:在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说 明、使用注意事项、中毒症状、解毒方法和抢救措施。 6.6在规定的贮运条件下.双丙胺麟原药的保证期，从生产日期算起，至少二年。