DB13 T 5025.1-2019 石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法 第1部分：固含量的测定.pdf

1、ICS 59.100.20 G 13 DB13 河北省 地方标准 DB 13/T 5025.1 2019 石墨烯 -碳纳米管复合导电浆料测定方法 第 1 部分：固含量的测定 2019 - 07 - 04 发布 2019 - 08 - 01 实施 河北省市场监督管理局 发布 DB13/T 5025.1 2019 I 前 言 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 DB13/T 5025石墨烯 -碳纳米管复合导电浆料的测定方法分为下列几部分： 第 1部分：固含量 的测定 ； 第 2部分：水分含量 的测定 ； 第 3部分：磁性异物含量 的测定 ； 第 4部分： 金属元素 含量 的测定

2、 电感耦合等离子体发射光谱法 ； 本部分为 DB13/T 5025的第 1部分。 本部分由原 廊坊市质量技术监督局 提出。 本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。 本部分主要起草人：李金来、 郑岩、苏琼、李秀莉、于钦、马力、苗学文。 DB13/T 5025.1 2019 1 石墨烯 -碳纳米管复合导电浆料测定方法 第 1 部分：固含量的测定 警示 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 由于导电浆料含有大量有机溶剂， 在鼓风干燥箱干燥时要小心操作。 本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安 全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了石墨

3、烯 -碳纳米管 复合导电浆料 固含量测定的术语和定义、原理、仪器、试验步骤、 试验结果的表述、试验报告。 本部分适用于石墨烯 -碳纳米管 复合导电浆料 固含量的测定，其他类型 的浆料可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1725 色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定 GB/T 33818 碳纳米管导电浆料 注： 所有强制性国家标准、推荐性国家标准（非采标），已经可以在国家官方网站（ /index）查询和浏览。 3 术语和定义 下列

4、术语和定义适用于本 文件 。 3.1 石墨烯 graphene 每一个碳原子以 sp2杂化与三个相邻碳原子键合形成的蜂窝状结构的碳原子单层。 注： 石墨烯是许多碳材料的构建单元。 3.2 石墨烯材料 graphene materials 由不超过 10层的石墨烯（ 3.1）单独或紧密堆垛构成的二维材料及其改性产物。 注： 石墨烯材料包括单层石墨烯、双层石墨烯和多层石墨烯。 3.3 碳纳米管 carbon nanotube， CNT 由碳原子构成的纳米管。 DB13/T 5025.1 2019 2 注： 通常是由卷曲的碳层构成，包括单壁碳纳米管、双壁碳纳米管和多壁碳纳米管。 3.4 石墨烯 -碳

5、纳米管复合导电浆料 graphene-carbon nanotubes composite conductive paste 以石墨烯材料和 碳纳米管为主要导电介质、与某种 液体 组成的多相混合物。 注： 根据液体的类别，一般分为水系复合导电浆料和油系复合导电浆料。 3.5 固含量 solid content 浆料 在规定的条件下烘干后剩余物占 烘干 前浆料质量的百分数。 注： 浆料烘干后的固体成分为石墨烯、碳纳米管以及可能存在的分散助剂、稳定剂等。 4 原 理 导电浆料中的固体物质与溶剂挥发性不同， 当 导电浆料 在加热过程中 ，溶剂会首先挥发 ， 而导电 介质等固体物质残留下来。根据导电浆

6、料 的质量变化，可以计算 待测物质的固含量 。 5 仪器 5.1 分析天平：感量 0.0001g。 5.2 电热恒温鼓风干燥箱：可控温度 120 2 。 5.3 称量皿：金属或玻璃的平底皿。 5.4 干燥器：装有适宜的干燥剂，例如用氯化钴浸过的干燥硅胶。 6 试验步骤 6.1 将空称量皿在 120 2 的电热恒温鼓风干燥箱中干燥 30min，置于干燥器冷却至室温后称重。 得到空称量皿的质量 m01。 6.2 多次重复 6.1 的步骤，得到空称量皿的质量 m0n（ n 2），直至最后两次称重之差不大于 0.0003g 为止。取最后两次称量的最小数值为空称量皿的质量 m0。 6.3 称取 2g（精

7、确到 0.0002g）浆料试样于质量恒定的空称量皿中，均匀平铺。干燥前试样质量记 为 m1。 6.4 将装有样品的称量皿放入 120 2 的电热恒温鼓风干燥箱中干燥 3h，置于干燥器冷却至室 温后称取质量，得到干燥后称量皿和试样的总质量 m21。 6.5 再次放入 120 2 的电热恒温鼓风干燥箱中干燥 30min，取出放入干燥器内冷却至室温后称 取质量，可多次重复本步骤，得到干燥后称量皿和试样的总质量 m2（ n+1） （ n 1） ，直至最后两次称重 之差不大于 0.0003g 为止。计算时取最后两次称量最小数值为干燥后称量皿和试样的总质量 m2。 7 试验结果的表述 DB13/T 502

8、5.1 2019 3 7.1 结果计算 浆料的固含量 ，以质量分数“ w”计，按 式 （ 1） 计算： %10 0 1 02 m mmw . (1) 式中： m0 空称量皿的质量，单位为克（ g）； m1 干燥前试样的质量，单位为克（ g）； m2 干燥后称量皿和试样的总质量，单位为克（ g）。 取 两次 平行测定结果 的算术平均值为固含量的测定结果，检测结果保留两位小数。 7.2 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于 2%。 8 试验报告 试验报告应包括但不仅限于下列信息： 报告编号； 试验日期； 依据标准； 样品信息； 试验结果； 与标准的偏离； 试验中出现的异常现象； 试验员签字； 审核员签字。 _