DB14 T 1606-2018 土壤阳离子交换量乙酸钠-火焰光度快速测定法.pdf

1、ICS 65.020.01 B 05 DB14 山西省 地方标准 DB 14/T 16062018 土壤阳离子交换量乙酸钠 -火焰光度快速测 定 法 2018 - 01 - 10 发布 2018 - 03 - 10 实施 山西省质量技术监督局 发布 DB 14/T 16062018 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 测定原理 . 1 4 仪器和设备 . 1 5 试剂和溶液 . 2 6 分析步骤 . 2 7 结果计算 . 3 8 注意事项 . 3 DB 14/T 16062018 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本

2、标准由山西省农业科学院提出并归口。 本标准起草单位：山西省农业科学院农业环境与资源研究所。 本标准主要起草人：赵瑞芬、程滨、王钊、滑小赞、武文丽。 DB 14/T 16062018 1 土壤阳离子交换量乙酸钠 -火焰光度快速测定法 1 范围 本标准规定了土壤阳离子交换量乙酸钠火焰光度快速测定法的测定原理、仪器设备、试剂和溶液、 分析步骤、结果计算及注意事项。 本标准适用于石灰性土壤阳离子交换量的快速测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T

3、6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 测定原理 用pH 8.2 1 mol L-1 乙酸钠处理土壤，使其为 Na+饱和土壤。用乙醇洗净多余的乙酸钠，加入 1 molL-1 乙酸铵溶液，以 NH4+将交换性 Na+交换出来 ，测定Na +以计算土壤中的 阳离子交换量。 4 仪器和 设备 4.1 土壤快速淋洗装置 见图1 。 图 1 土壤快速淋洗装置 注：1 支架 2 玻璃布氏漏斗 3 夹子 4 小烧杯 5 加压器 6 滤纸手柄 4.2 火焰光度计 4.3 天平 DB 14/T 16062018 2 感量为 0.01 g。 5 试剂和溶液 5.1 试验用水 符合 GB/T 6682。 5.2

4、 1 molL -1乙酸钠 (pH 8.2)溶液 称取 三水乙酸钠 136.08 g（无水乙酸钠 82.03 g）用水溶解并稀释近 1 L，用氢氧化钠或冰乙酸调节 至 pH 8.2，然后用水定容至 1 L。 5.3 95%乙醇 5.4 1 mol L-1乙酸铵溶液 (pH 7.0) 称取 77.09 g 乙酸铵 (CH3COONH4,化学纯)用水溶解，稀释近1 L，用 1:1氨水或稀乙酸调节至 pH 7.0 ， 然后用水稀释至 1 L。 5.5 1 000 mg L-1 钠（ Na） 标准溶液 称取氯化钠（分析纯， 105 烘 4 h） 2.5423 g，以乙酸铵溶液（ 5.4）为溶剂，定容至

5、 1 L，即为 1 000 mgL-1钠标准溶液。或直接购买商品钠标准溶液。 5.6 钠（Na ） 标准 曲线 工作液 分别吸取 1 000 mgL-1钠标准溶液（ 5.5） 0.50 mL、 1.00 mL、2.00 mL、 4.00 mL于 100 mL 容量瓶 中，用乙酸铵溶液（ 5.4）定容，即为 5 mgL-1、 10 mgL-1、 20 mgL-1、 40 mgL-1标准溶液。 6 分析步骤 6.1 土壤快速 淋洗装置 的安装 把 定性滤纸裁剪成玻璃布氏漏斗状容器直径大小的圆形，放置 2层滤纸在布氏漏斗状容器上，用专 用滤纸放置手柄压实滤纸，并放置钢丝环固定。 6.2 分析步骤 按

6、以下步骤进行： 1）称取过 2 mm筛孔的风干土样 1.00 g ，平铺于小漏斗中，加pH 8.2 1 mol L-1乙酸钠溶液（ 5.2） 10 mL，静置 15 min，然 后松开夹子，用专用的加压器把漏斗中的溶液压入烧杯中，弃去滤液；在小漏 斗中加乙酸钠溶液（5.2） 5 mL，静置 15min，然后松开夹子，用专用的加压器把漏斗中的溶液压入烧杯 中，弃去滤液，此步骤重复 1次。 2）在小漏斗中加入 95%乙醇（5.3）10 mL ，静置15 min，然后松开夹子，用专用的加压器把漏斗中 的溶液压入烧杯中，弃去滤液； 再 在小漏斗中加入 95%乙醇（5.3）5 mL ，静置 15 min

7、然后松开夹子， 用专用的加压器把漏斗中的溶液压入烧杯中，弃去滤液，此步骤重复 1次。 3）在小漏斗中加 1 molL-1乙酸铵溶液（ 5.4） 10 mL，静置 15 min，然后松开夹子用专用的加压器 把漏斗中的溶液压入烧杯中，此步骤重复 2次； 再 在小漏斗中加 1 molL-1乙酸铵溶液（ 5.4） 5 mL，静 DB 14/T 16062018 3 置 15 min，然后松开夹子用专用的加压器把漏斗中的溶液压入烧杯中，此步骤重复 2次；所有的溶液收 集于 100 mL容量瓶中，用 1 molL-1乙酸铵溶液（ 5.4）稀释至刻度。 6.3 测定 6.3.1 制作标准曲线 分别用 1

8、molL-1乙酸铵溶液 （ 5.4） 和 40 mgL-1 Na 标准溶液对火焰光度计 “调零 ”和 “调满 ”，反复调 节，火焰光 度计稳定后 ，依次 测定 5 mgL-1、 10 mgL-1、 20 mgL-1、 40 mgL-1标准溶液，记录检流计 读 数。 绘制标准曲线图，得出检流计 读 数与 Na 标准液浓度的函数关系式。 6.3.2 样品的测定 待测溶液直接上机测定，记录检流计读数，由已知的函数关系式计算得出样品中 Na+浓度。 7 结果计算 按公式 (1)计算。 1001023kgc m o l 31- m V）土壤阳离子交换量（ . (1) 式中： 由 标准曲线 计算的钠离子的质量浓度（ mgL-1）； V测定 时定容的体积（ mL）； 23钠的摩尔质量（ gmol-1） ； m风干土质量（ g） ； 10-3把毫克换成克。 8 注意事项 乙醇洗涤的次数不能过多；试验温度为室温。 _