GB T 22172-2008 多效唑原药.pdf

1、I: :;J t:J L_ ￥豆豆i马.r:二三-马-t I L.l . 哩L;J. E泪一_J:.:.，_在噩噩i噩噩飞工. 监. 坷t;.， 祖飞.-.:c:，:命.:.H再，.:.:.:.:.:.:.，:.-一嘀嘀嘀翩翩圃E一一一一一ICS 65.100.20 G 25 中华人民共和国国家标准GB 22172-2008 药原睡效多Paclobutrazol technical 2009皿01-01实撞2008-07斗1发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会GB 22172-2008 自古自本标准的第3雄、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标撞出中磁石油布

2、化学工2鼓楼会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会(CSBTS/TC133)归口。本标准负责起草单位=我阳化工研究院。本标准参加起草单位z拥川省化学工业研究设计院、江苏建农我药化工有照公司、江苏七剥锦色化工殷份有假公司、江苏剑牌农茄化工有接公司。本标准主要起草人:诗来戚、张雪冰、邢虹、段秀洪、许祥生、5在茹摇、周建华、胡春红。本辑推委托全国农药标准能按术委员会秘书处负责解释。1 多效瞠原药该产品有效成分多效瞠的其他各辑、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:paclobutrazol CAS登录号:76738-62一的化学名称:(2RS，3RS)-I-付一氯苯基)斗，4叩工甲秦基啪2-(

3、1H-l , 2 ，4-嗖1-基)戊-3醇结持式z(CH3)3C (CH3)3C 川日I ,., IOH :0日和工3JHEI Cl/VMty Cl NNJ 实验式:Cl5 H20 CIN3 0 相对分子质量:293.8(按2005器际相对原子质最计)生物活性:援物生长调节剂嬉点:165吃1悦。C蒸气压:1Pa(20 C) 相对密度(25.C):1. 22 GB 22172-2008 草草解度(20C，g/L):水中2.6XlO-2、丙黯110、环己酣180、二氧甲烧100、正己烧10、二甲笨60、甲醇150、商二酵50稳定性:20 C贮存2年以上稳定;50 C贮存6个月出上稳定z在pH4pH

4、9水中稳定;在pH7条件亨紫外光照射10d不降解1 菇圈本括准规定了多数喽原药的要求、试验方法以及幸运志、标签、包装、贮运。本栋准边用于曲多效嗖和生产中产生的杂质组成的多效嗖原药。2 揽莲1全引用文件下列文件中的条款通过本标准的引盟而成为本标准的条款。凡是住延期的引用文件，其跑后所有的修改单不包括勘误的内容或修订般均不适用于本稳准，然雨，鼓励棋据本标准达成楼议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新殷本适用于本标准。GB/丁出的农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药黯收规黯GB/16052001 商品农药采样方法GB 3796 农菊包装遁黯GB/T 19

5、138 农商丙翻不溶辑程9定方法3 要求3. 1 捏成和外黯z本品应告多效略和相关的生产杂震组成，边为白色豆豆棕黄色国体，无可见的外来物和填加的政性蕉。GB 22172 2008 3.2 多效哩原药店持合夜1要求。表1第5敢瞠盟草草黯量控制项目摆棋项自多效毒资质量分数1%飞.干燥减最1% pH值范围丙曾向不溶物1yo a正常生产时，丙酶不满物每3个月五E少测定一次。4 试输方法4. 1 撞样报标95.0 0.5 4.0-立。按GB/丁16052001中商品原药采样方法进行。南随机数表法稳定抽样的包装件z最终抽样量应不少于250怠。4.2 鉴射试瑜虹外光谱法一一试样的红外光谱器与多效略的标准红外

6、光谱图览器口，应投有明主童在剔。液相色谱法一本鉴到试按可与多数略质量分数的测定问跨进转。在相同的色谱操作条件r，试中学溶接中某一包谱峰的保暂时间句标样毒草覆中多妓略色谱蜂的保留时间，其梧对差值应在1.5%以内。气相色谱法一本身在别试验可与多效略质量分数的攒定同时进枉。在相同的色谱操作条件下，试样帮液中某一色谐峰的保留对向与你样榕攘中多数唾色谐峰的保留时间，其相对美值应在1.5%以向。4000 3000 4.3 多室主蹭踵.分数的费j定4.3. 1 液相色谱法仲裁法)4. 3. 1. 1 方法摆摆2000 1600 1200 800 400 嚣1多敖哇的栋准虹外光谱居过样捕甲醇溶解，以甲薄耐乙脯

7、水为君在动梧，选用Nova-pakC18、5m为填料的色谱柱和紫外可被长捡测器，对试样中的多效咄进仔液梧色，谱分离和激定。2 4.3. 1. 2 试剂和军军液甲醇:t旦i普纯;乙脯z色道纯z水z新蒸二次藩锚水;多效唾标样t巳知放量分数w主主99.0%。4. 3. 1. 3 仪器液辑色谱仪t具有紫外ey变披长检翻器和定量进样商p色谱数据娃理在rt或包谱工作站zGB 22172 2008 色，潜柱:3.9mm(id) X 150 mm不辑锦柱，内装Nova-pakCl8 ，5m填充物或具有梧同柱效的其地反相色谱柱汩题声鼓踏槽;做量进样器:不小于50p.Lo 4.3. 1. 4 液梧急潜操作条件流动

8、车去:c(CH30H:CH3CN : H20)二二35: 20 : 45; 流动相流璧:1. 0 mL/min; 柱温z室温(温卖艺变住应不大于2C);检测被长:230nm; 进样体棋:10L; 保留时间(min):4日多效稽3.8、多效喽芷摔6.3、2存放略7.7、氯喘酣9.60上述撞相色谱操作条件，系典翠操作参数。可摄据不同住梅特点，对给定的操作参数作选调整，以期夜得最佳效果。典型的多效略服药的攘相色潜剧见图203 4 1-4吨H多效略;2 多效瞠E体p3 多效瞠z4氯哇阙回2多效睡原弱的灌梧色谱圈4. 3. 1. 5 测定步囊4.3. 1. 5. 1 标梓溶灌的器制称取多效辑标样O.10

9、 g(精确至0.0002 g)，置于50mL辛辛戴瓶中，加入40mL甲董事，放入茹声援洛槽牛辑声溶解5mi挠。取出，玲却至室温后，加入甲醇走容，摇句;用移滚管准确吸取5mL，置于另一GB 22172 2008 50 mL容量瓶中，如平静定容，摇匀。在3.1. 5. 2 试挥潜璋的配偶称取试牵羊O.10 g(精确蓝0.0002 g)，置于50mL容量瓶中，如人40mL甲醇，放入超声波浴槽中超声搭解5min。取出，冷却至室翻后，加入甲醇定释，摇句:用移滚管准确吸取5mL.置于另50mL 容最瓶中，细甲醇定容，摇匀。4.3.1.5.3 测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连锁注人数针标样踏液，直

10、至相邻两针多效略蜂面积相对变化小于1.0先后，按照标样榕滚、试样溶液、试样攘攘、标样溶液的!腰带进样分析。4.3. 1. 6 计算将摆得的两针试样攘攘t;及试样前后爵告罄样溶液中多鼓睹的蜂面租分到进有平均。试掉中多效略的鼓蠢分散Wj%)按式(1)计算:Wj 式中=AI 稼祥溶液中多数唾蜂面积的事均值EAz一一试样禧液中多效糟峰面积的平持镇zmj 标样的建量，单位为克(g);m2一试样结藏量，单位为克(g); w 挥挥中敷略的最重分数，以%表示a4. 3. 1. 7 先许整间次平行祖IJ定结果之盏，应不大于1.2%，联其算术平均锺作为测定结果。4.3.2 气相包谱法4.3.2. 1 方法接襄(

11、1 ) 试样用三氯甲虫完榕解，以三苯甲统为内标物，使理HP-5(5%二苯基十95%工甲基聚硅氧;烧)涂壁的石英也绍智色谱柱和氧火焰离子先棱测器，对试挥中的多效嗖进有气相色谱分离和辫走。4.3.2.2 试剂和溶班三氯咱就z三苯甲踹:在含有干扰分析的杂康;内标溶液z草草草戈5.8g三苯甲挠，于1000 mL容最瓶中，用三氯甲缤挠解并稀释至卖度，摇句;多数瞠挥挥2已知质最分数W注99.0%。4.3.2.3 钦器气相色谱仪:具有氢失焰离子化检调器;色道柱:30mXO. 32 mm(i. d.)石英毛主盟柱，内黯涂HP-5(5%95%二甲基聚踱氧茹).膜0.25m; 也谱数据娃理扭或普工作站。乓.3.2

12、.4吨辑色雷操作条件在柱重建主度程序升温):起始200.C.保持8min;再以20C/min的班率升温至250C .保持7min; 气化室温度:280 .C; 棱割器温度:280 C; 吨体流量(mL/min):载气(Nz)2.孔氧气挝、穷气300、补偿气(Nz)25;分流比:40 : 1; 进样蠢L):1.0;镇留时间(min):内标费5.0、氯峭酣5.6、多效嗖6.9、多效哇E体7.2、4叩H多效哇14.0.GB 22172-2008 上述气梧色i葬操作条件，系典型操作参数。可银器不同仪器特点，对给定的操作参委主作适当摆藉，以草草草支得最佳效果。典蟹的多效略累药的气梧色潜黯克郎L标物(三苯

13、甲烧); 2氯喽醋z3 多效喽4多效喽主体25个贝多效喽，2 3 4 5 眼3多效瞠原药的气相f黑暗圈4.3.2.5 测定步骤4.3.2.5. 1 标样溶液的配制称取$效略，标样O.10 g (精确蕉。.000 2 g)，置于一15mL具事理璃题中，用移被管准确插入10 mL内舔攘攘，需解、摇匀。4.3.2.5.2 试样牵连的搜集i称雄含多效罄。.10g的试样精辑室。.0002 g) , 支移接管准确如入10mL内挥榕攘，潜解、摇匀。4.3.2.5.3 制定15 mL具塞璋璃题中，用与4.3.2.5.1罔在上述操作条件下，待仪器基钱稳定后，连续注入数针标样榕掖，计算各针多效瞠与内标物峰顶棋比的

14、宽复性，待相邻两针多效应革与内标物峰商积比的相对变化小于1.2%时，按照栋拌攘攘、试样攘攘、试样榕液、标样溶液的顾序进有测定。4.3.2.6 计算将接静的两针试样婆液以及法样前弱病针标样溶滚多效暗与内标辑蜂菌棋比分别进行平均。试李季中多效略的震蠢分数W1C%)按式(2)计算:Y2 m w W , 二二Y1 m2 式巾:Y1林样榕被中，多效嗖与内赫物峰面积比的平均值;几试样榕液中，多效略与内部物梅商积花的平均值zm1 多效聪标样的最量，单拉为克句); m2试样韵藏量，单位为克(g);中多效瞠的质量分数，以%表示。4.3.2.7 先许黠. ( 2 ) 多效瞠质撞分数的两次平行测，应不大于1.2%，

15、取其算术平均值作为测定结果。5 GB 22172 2008 4.4 子蝶草案蠢的甜走4.4.1 仪器和器具称簸瓶:内径50mm.高20mm; 去找箱:100 C :I: 2 C; 干燥器。4.4.2 操作步事将称最瓶放入100c土2C的旗箱中焦1h.然后载入干燥器中冷却至室温称最精磷至0.0001 g)。重衷;二连步嚣，直至称量瓶恒最为lC，在称量瓶中称入10g试样锚平称量，精确茧O.000 1 g)。将称最瓶放阻烘箱，不加盖烘1h.盖上盏，取出并放入干燥器内冷却0.5h称量精确茧0.0001 g)。重复上述操作，直烹称量瓶和试样m鼓为止。4.4.3 计算试样中的干燥藏量W2(%)按式(3)计

16、算:m，带hW2-L一一二X100 泞11-mo 式中zmo称;蠢瓶垣重肆量，单位为克(g);ml试样和称量瓶质量，单位为克(g);m2试样和称量瓶恒重质盘，单位为克(g)。4.5 pH锚的测定接GB/1、1601进行。4.6 商黯东海物的混i定按GBj丁19138进行。4. 7 产品前检赣与验敏产品的检验与验收，应符合GBj丁1604的规定。极限数恼的处理，采用修约值比较法。5 标志、根摇、包滥、贮运. ( 3 ) 5. 1 多效喽服药自号标志、裙签、包装班符合GB3796的主是定。多数精摞弱应用清洁的塑辑播或持君在教擂包装，注意不捷使其直接接触金藉。每穰净含囊一鼓50kg或200kgo 5

17、.2 也可接摇摆户要求或订货协议，采用其他港式的包装，佳需符合GB3796的规定。5.3 多数略原药银接件在茫存在遥鼠、干燥的库房中。5.4 贮适时，严防概程和自晒，不得与食物、种子、饲料握放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.5 安全z本品崩低毒类农药，吞噬和吸入均有辙。使用本品时要戴护销和胶皮手套以及其他必要的防护衣物。如皮肤、眼睛不慎沾上本品，应立即用大量清水冲洗。误服者立即送医皖急救a5.6 验收黯z多效略原药的验收期为1个月n从交货之百起，在1个丹内究成产品的质量验收，其各项提标均应持合标准要求。5 OON|Nh户NW稽。国华人民共和盟家括准多效瞠嚣草草GB 22172-2008 中每中阔标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网坦 咆话，6852394668517548 z护国称滚出版社秦皇岛印刷厂印刷各荒草新华书店经销* 印张O.75 字数132008年11月第一次印刷开本880X12301/16 2008年11月第一版4睡书号:155066 1-34055定价14.00元如有印装毅错出本社发行中心璃换2量级专有侵权必究举摄:(010)68533533 GB 22172-2008