GB T 22173-2008 噁草酮原药.pdf

1、ICS 65.100.20 G 25 中华人民共和国国家标准GB 22173-2008 E恶草WrnJ原药Oxadiazon technical 20岱-07-11发2009-01-01实施中华人民共稳固国家虞量监督检载检菇总局也t中国国家标准化管理委员会.0.1 IJ 茵茵:.$:标准的第3章、第5章为强制饺韵，其余为推荐性的。本标准的附三是八是资料性附录E本标ffli由中国石油和化学工业协会提出。*=标准崩全国农药标准化技术委员会(CSBTS!TC133)归口。水标准负责起草单位:沈阳化工研究院、安徽省化工研究院。本标准参加起草单位:安徽科立华化工公司。本标准主要起草人2姜敏怡、邢君、韩谋

2、阁、蒋阀、泛多余.本标准望寄托全国农药标准化技术委员会秘f处负资解释mGB 22173-2008 i GB 22173 2008 黯草酣原药该产品有效成分嗨室主额的其他名称、结构式和基本物化参数如下zISO .鼠用名称，ox在di掘。nCAS辈辈革挂号，19666309 CIPAC数字代码:213化学名称:5-特了苏;-3-(2，4啕二氯5-季两辈革盖在基)-1.3，4-毒草工哇-2(3日酶结构式:只H 飞Jrci产/弘飞。孚nM CY忡Hn 实验式:C15 H18 Cl, N, 03 相对分子质最:345.2C按2005年因际将对原子质量主tt)生物活性z除高声熔点z约90飞7蒸气&:/J、

3、于0.133mPaC20 C) 溶童穿皮(20C):水等2号.7mg/L;商贩、兰在乙翻、为!:Ifl赌中部og/L;苯、年2家、三氯甲统司，1 kg/L。稳定性3常摆在F贮存稳定土攘红DT约90d, 1 范围本标?按规定了曝草草翻原药的要求、试验方法以及标志、标签飞包装、贮运。本标准适用于E每穗再E酬衍生产牛产生革的杂质组成的穗革酣原药箱2 规范性引用文件下列义民件中的条款通过本标般的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的PCJ衍)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是泼可使用这些文件的最新版本。凡是不位日绕的引用文件，其最

4、新版本适用于本标滚。GB/T 601-2002 化学试剂标准漓定贯穿液的和j备GB;丁1600农药水分测定方法GB/T 1604 商品农药验收裁员IJGB;T 1部5-2001商品农药采丰平方法GB 3796 .j比药包装遂别GB/T 19138 药丙嗣不割草场号码定方法3 要求3. 1 外观白色至棕费苦防1伴，:f;叫一队的外来物和城灿的政饺子J.3.2 峪董事颜原药Jil符合表1要求穆1 G 22173-2008 表1罪恶草草翻原药质量楼徽j项目指标项数i曝主事重器质最分数1%巳水分/只,;:; I 卜一一一一一一一-一一一一一一一一一PJ富挺不济物/%一一一一甲一一一一一股度(1-1H，

5、SO，计)/%a闽西间不溶辛勤，辛基3个月写在少测定次锦4 试验方法4. 1 抽样J督95.0 C.5 0.5 0.3 毒草f宣GB/T1605-2001哈1U商品除药采丰羊方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件s最终抽样蜜应不少于100窜。4.2 鉴别试验红外光滋法一一试样写翁之将在1000cm-! 创Ocrn叩1范围的红外吸收光谱图应没有明妓院别。争异样红外光谱图见图1。院1嗨草草雷标准红外光耀普雷气棕色谱法-二本身在别试验n:r与愿望李翻质最分数的!H支问时进行在将阔的色谱操作条件下.试样溶液中某个色谱峰的保留对!词与标样溶液牛草草草在丽的常锋幸亏保留时间，Jt相互才是去值应在1.5%以

6、肉。4.3 嗦毒草酶质量分数的裁定4.3. 1 方法援蔡试样用兰氮Ejl;域建辈辈革，以二十四续为内标物，佼fflHP-反5%苯盼黎硅酸)涂矮的石英毛级管桩，和奇在火焰黑子化检测路，对法栋小的四草草曾向送行毛细管气相色潜分声骂和浏定。本方法为仲裁法，也nT使用填充柱气柑色谱法，包潜操作条件参见附录八。4 3.2 试剂和溶液2 氯甲烧;理1喜酬标车手z已知!质量分荣立，UJ二三99.0%; -1一烈;烧z不含有干扰分析的杂质:GB 22173-2008 内标溶液z称草草5.0窑的二十问娃，于1台00mL的容?爱瓶中，周二氧甲统溶疆塔、定格、撼匀。4.3.3 仪器气相色谱仪:J生氢火;的药子化检测

7、器3色谱柱:30mXO. 32 mm( i. d.)石英毛细柱，内缕涂HP-5(5%苯ftI基硅部)，8英感0.2尊严m多色谱数据处现机成包谱工作站。4.3.4 气招色谱操作条件温度(C):拄东210、气化京250、检测穹260;气体流量差(mL/mi的z毒案气(K，)l.8、补偿气(N，)25 分流比，4号, 1; 进样体校、:1.0 I-L; 保留时间:穗豆主要将g约6.5min、内标辛苦z约10.器时几40、空气400;上述气相也谱操作条件，系典型操作参数。可根据不问仪器辛苦点，对给定的擦作参数作适当满整，以期获得最佳放果。典烈的田基卫在翻原药与内标物的气相色i怒留见图20: 要辈革要重

8、露22一一内辈革辛劳。4.3.5 剖定步骤4.3.5. 1 标样溶泼的配制2 1112 路擎富民簇毒草与内称物的气相色遥望自称取H怒尊酬标中丰0.05g(精确至0.00002 g)，辈辈子一共塞玻璃瓶中，用移液辛劳准确加入5mL 内称溶液，摇匀。4.3.5.2 试样溶液的配制j称取试样在.05以精确至O.自白2自)，辈辈子簇的玻璃瓶中，用与4.3.5.1中使用的同一支移液管准确加入主mL内标滚滚，摇匀a4.3.5.3 测定在上述色t曹操作条伶下，待仪器稳定后，连续法人数针标样溶液，宽3豆粉邻两针螺革酣与内标物的峰顶积lt的将对变化小于1.5%后，按照标格滚滚、试辛辛滚滚、试样溶液、徐徐滚滚的版

9、序进行分析测定。4.3.6 计算将测得的两针试样溶波以及试样前后肉牵|栋栋溶液中略草翻与内标物的陈两积比分别进行.lJl-均岱试样中i喀豆豆煎放?我分数Wl(y，)按式(1)计算:3 GB 22173-2008 飞又)，工二， Xm, 式中2y，标样溶液字嗨其严酬与内称号第绘画权比的平均值3y，成林溶液中饭尊重湾与内标物赚两极主的平均值;附:一-标样的质量，单位为;究法机m试样的质簸，单位为克(g);咀j一标样牛现在草酶的瓶最分数，以%表示。4.3.7 允许差两次平行测定结巢之象，应不大于1.2%.取其算术平均班主作为测定结果。4.4 水分的秘定按GI:l/T160导小始卡尔费休法透衍4.5

10、商部不落物的lJlIJ定按GB/T1913在进行94.6 酷爱泼的测定4.6. 1 试剂和溶液95%乙董事;氢氧化李商标准淌定然液c(NaOH)士=0.02mol/L.按GB/丁的12号。2中4.1院秘积标定吁牙祭红:2g/L乙醇揭穿液;没Ifl酸辈革:1g几乙赛事溶滚:混合指示剂=取1mL Ifl毒妻室主乙醇溶液和3mL渎平黯绿乙醇溶液，混合均匀。4.6.2 测定步骤. ( 1 ) 称欲试辛辛2g(精确至仇。02g)，宣于一个250mL锥形瓶命，加入95%乙董事50mL.撼动使试梓溶解。加入8滴混合指示剂，用。.02rnol/L穿过筑化纳标准苦苦定溶液滴定，溶液m红色变为亮绿色即为终点。何时

11、做空白测定俗4.6.3计算试粹的酸度w，(%)，按式(2)计算zw , 式斗1: c(V, - Vo) XM 一一一一一一X100 m X 1 000 c 氮氧化纳标准滴定溶浓的实际浓皮，然位为摩尔怨升(rnol/L)多V1 漓定试车季毒草液，消耗氢氧化锅标浓漓定溶液的体权，很位为毫升(mL); 吼叫一滴定安白溶液，稳稳氢靠在化铀幸运哥袁满定挥军液的体积，然位为是最升(mgm一试粹的质髦.l)!位为豆豆(g); 恰一机峻的摩尔质量的蜘单位为购蜘(归叫叶(H，SO，)=49草地。II4.7 产品的检验与验收产品的检验与验收，成符合GB/丁玲锐的娩定。极限数锐的处珊，采用修宣告俄比较法5 标志、标

12、怨、包装、贮运5. 1 起草丑事费将原药的标志、幸运黎利包装，应符合GB3796的规定e ( 2 ) 5.2 穗骂声酸原药应用编织袋内村清洁的塑料绕或纸板铺内衬布著j育的塑斜袋包装，每袋、勾销净含戴一般为25kg或40kgo 也阿根据用户姿求或订货协议，采用其他形式的包装.坦然符合GB379号的统定。5.3 憾革烧煤药包装件Jji.贮存在遗风、干燥购房庭中qGB 22173-2008 5.4 童艺运苦苦，严防滋滋和只辆，不得与食物、手中子、饲料;或放，盖章免与皮肤、眼睛接触，防止由r1鼻吸入。5.5 安全z本品辈革f恶毒除草剂，吞噬和吸人均有辈辈.可绞皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶成子交势

13、必辛苦的防护衣物。如皮胶、跟踪不慎沾上水品，Jl立即用大壁清水冲洗误服者应立即送医院对应治疗a5.6 验收期z睬董事翻原药的验收期为1个月9从交货之问怒，我1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合标准姿求。5 GB 22173 2008 附法A资料性附录)题恶毒草翻填充校气榕色谱分析条伶A.1 方法草董事要试桥附二三氯甲然第5解，以邻苯二!jJ挥主双环已回旨为内辈革辈辈，使用5%0飞f-210ChromosorbW A W DMCS(l8号Jim250m)为填充物的不锈钢校辛苦氨火焰离子化梭测器，对略等商进行气相色谱分离积累定。A.2 试llIJ秘湾军液兰氯!jJ烧;需毒草率翻标梓:B知

14、质蠢分数田二99.0%号内标物z邻者主二原般环己戳，不应含有干扰分析的杂质。A.3 仪器秘试剂气柑色谱仪z主毛主主火焰离子化检滋滋$色谱数据处煤机;f生谱校，1mX 3 mm(. d.)不锈钢校;柱填充物:OV-21号涂渍在Chromosor且WAWDMCS载体(180m250p.m)上，网定液，(因定液十载体)=5100 , A.4 忽谱操作条伶混度(C)，狡温200、气化象250、价iJ!IJ器260多流速(mLmn):载气(N，)30、氢气30、空气300;进辛辛体积，1.0川-，保留时间(min):瞟豆喜剧约8.9;内标物约15.8.A.5 滚!定步骤人立1标样溶滚靠智慧望i备春季浓罪

15、恶革酣衍:样O.仍在(精确O.o02 g)，置于一兵塞的玻璃瓶中，那移液号音器装确加入5mL内标辞辛液，摇匀。A.5.2 试中非滚滚的数!费量称骂)(1苦略有主酬约0.05嚣的试样(精确釜O.号。o02 g)，辈辈子一具寂的玻璃瓶伞，摇与人5.1中佼娘的同一支军事液管滚确加入5mL内标溶液，摇匀。A.5.3 测定在EL述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数铃标样溶液，应李将邻阀针略孩童器与内标物的烧蔼积比的变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样草草液、标样溶液的顺序进行测定组典型国谱见隐A.1，6 GB 22173一20082 蟠革酶，2 内标物.圈人l 陈主Ul与内标物的气搁烧谱固

16、A.6 计算将激得的两针试辛辛劳苦液以及试桥前后两针标样溶液均在怒骂在翻与内标物峰窗积之比，分别进行平均。试样中略草酶的质康分数飞的(%)按式(A.l)计算:式中=w , = y三m11号w1. Xm, 1.一标样溶液中四草原酬与内标物峰面积比的平均值sr，-一试样溶液中嗨豆豆附与内标物峰面积比的平均值，m, 标粹的质量是，单位为克(g);m , 试样的质簸，岛生佼3拉克(g); W 标祥华罪恶豆豆瓣豹质羹分数，以%表示铅. ( A.l ) OONimhNNmo 国猿人氏共自家标准曦革惠医药GB 22173 2008 草鞋牛* 中留标准出版社出版发行北京复兴门外三里消:i街16号邮政编码，10004吾网扣上. cn 电话，6852394658517548 命军司标准出版社秦交岛印刷厂印刷各地新华书店经销当陪印?长白.75字数11千字2008年11月第一次印刷疗卫880Xl230 1/16 200事年11月第一版 书号:1三5066.1-34159定价14.00j主织有印装装输出*社发行中心调换版权专乎可侵权必究再要报电话，(010)68533533GB 2217328