DB15 T 1240-2017 硅粉中铁、铝、钙、钛、硼、磷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

1、ICS 77.040.30 H17 备案号： 55653-2017 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1240 2017 硅粉中铁、铝、钙、钛、硼、磷含量的 测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Test methods for boron、 phosphorus 、 iron、 aluminum、 calcium and titanium content of silica powder Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2017 -09-10 发布 2017 -12-10

2、 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 1240 2017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准由内蒙古神舟硅业有限责任公司提出。 本标准由 内蒙古 自治区质量技术监督局 归口。 本标准起草单位：内蒙古神舟硅业有限责任公司、 内蒙古盾安光伏科技有限公司 、 国电内蒙古晶阳 能源有限公司 。 本标准主要起草人员：刘淑萍、宗凤云、李辉、赵英、 曹忠、陈大勇、 董燕军、 丁培云、马凤娟、 杨媛丽、 姚利忠 、 李永冬 、张文慧。 DB15/T 1240 2017 1 硅粉中铁、铝、钙、钛、硼、磷含量的测定 电感耦合等离子体发 射光谱法 1 范围

3、本标准规定了 硅粉 中铁、铝、钙、钛 、硼、磷 含量 检验的试剂、仪器、试样、分 析步骤、分析结果 计算、精密度、试验报告 等要求 。 本标准适用于 硅粉 中 铁、铝、钙、钛、硼、磷 含量的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 测定范围 测定范围 应符合 表 1的规定 。 表 1 测定范围 元素 质量分数 /% 元素 质量分数 /%

4、铁 0.0002 1.00 钛 0.0002 0.50 铝 0.0002 1.00 硼 0.0003 0.20 钙 0.0002 1.00 磷 0.0003 0.10 4 方法提要 试样用 硝酸、氢氟酸溶解 。试样溶液引入等离子体光谱仪，在选定的最佳测定条件下，测量试液中 铁、铝、钙、钛 、硼、磷 的 含量。 5 试剂 5.1 氢氟酸 ( =1.14 g/cm3) 。 5.2 硝酸 ( =1.41 g/mL) 。 5.3 铁 标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.4 铝 标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.5 钙 标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.6 钛 标准 贮

5、存 溶液： 1000 g/mL。 5.7 硼标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 DB15/T 1240 2017 2 5.8 磷标准 贮存 溶液： 1000 g/mL。 5.9 标准溶液 A：将各元素标准溶液（ 5.3 5.8）稀释为 100 g/mL，并与标准贮存溶液保持一致的 酸度（用时稀释）。 5.10 标准溶液 B：将标准溶液 A（硼、磷）（ 5.9）稀释为 10 g/mL，并与标准贮存溶液保持一致的 酸度（用时稀释）。 6 仪器 6.1 电感耦合等离子体 原子 发射光谱仪（配备耐氢氟酸系统）。光源 应使用 等离子体光源，使用功率 750 W 1750 W。仪器的工作条件 见表

6、2。 表 2 仪器工作条件 功率 /W 辅助气 /(L/min) 雾 化器压力 /MPa 泵速 /（ r/min） 长波 /S 短波 /S 1150 0.5 0.2 0.24 50 5 10 8 15 6.2 电子天平：万分之一。 6.3 聚四氟乙烯烧杯： 100 mL。 6.4 PFA 容量瓶： 100 mL。 7 试样 试样 应能 通过 0.149 mm标准筛 。 8 分析步骤 8.1 试料 称取 0.25 g 试样（ 6），精确至 0.0001 g。 8.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值 。 8.3 空白试验 随同试料做空白试验。 8.4 分析试液的制备 将试料（ 8.1）置

7、于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中， 加少许 水润湿， 分次加入 3 mL 5 mL 氢氟酸（ 5.1）， 待反应停止后， 滴加 硝酸（ 5.2） 至试样 完全溶解 ,冷却 至室温 ，移入 100 mL PFA 容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。 8.5 系列标准溶液的配制 在一组 100 mLPFA容量瓶中加入适量标准溶液 A（ 5.9）和标准溶液 B（ 5.10），其介质和酸度与试样 溶液一致，以水稀释到刻度，摇匀。以不加标准溶液的试样作为空白溶液，待测元素含量应在所做工作 曲线范围之内，系列标准溶液的数量由精度要求决定，至少取 6个点。 DB15/

8、T 1240 2017 3 8.6 测定 各待测元素的推荐分析线见表 3。 表 3 待测元素的 推荐分析线 元素 Fe Al Ca Ti B P 分析线 /nm 259.9 396.1 308.2 317.9 334.9 336.1 337.2 182.5 177.4 8.7 测定条件。 根据仪器情况选择适宜的氩气流量。 将系列标准溶液（ 8.5）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ 6.1）中，输入根据试验所选择的 仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性 相 关系数 0.999时 ， 即可进行分析试液（ 8.4）的测定，根据光强度和浓度的关系

9、计算机自动给 出样品中 各元素的质量浓度 。 9 分析结果的计算 按式（ 1） 计算各待测元素的质量分数，数值以 %表示，数值按 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值 来表示和判定。 %1 0 010R)c()( 0 60 mVcxw （ 1） 式中： )(xw 待测元素的质量分数，单位为百分比（ %）； c 自工作曲线上查得被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； 0c 自工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ g/mL）； V 测定试液体积，单位为毫升（ mL）； R 稀释系数 ； m0 试料的质量， 单位为克（ g） 。 10 精密度 10.

10、1 重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（ ），超过重复性限（ ）的情况不超过 5%，重复性限（ ）按表 4 数据 采用线性内插法求得。 表 4 重复性限 质量分数 /% 0.0010 0.0050 0.0100 0.050 0.100 0.50 1.00 重复性限 /% 0.0002 0.0005 0.0020 0.0040 0.011 0.03 0.05 10.2 再现性限 在再现性条件下获得的两次 独立测试结果的绝对差值不超过 再现 性限（ R），超过 再现 性限（ R）的 情况不超过 5%， 再现 性限（ R）按表 5 数据采用线性内插法求得。 DB15/T 1240 2017 4 表 5 再现性限 质量分数 /% 0.0010 0.0050 0.0100 0.050 0.100 0.50 1.00 重复性限 R/% 0.0003 0.0007 0.0025 0.0050 0.012 0.04 0.07 11 试验报告 试验报告 应 包括以下内容： 试样； 标准编号 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期 。