DB15 T 1236-2017 动物源性饲料中挥发性盐基氮的测定 自动凯氏定氮仪法.pdf

1、ICS 65.120 B 46 备案号： 55011-2017 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1236 2017 动物源性饲料中挥发性盐基氮的测定 自动凯 氏 定氮仪法 Determination of the total volatile basic nitrogen in animal-derived feeds by Kjeltec auto analyzer 2017-06-20 发布 2017-09-20实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 1236 2017 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标

2、准由 赤峰出入境检验检疫局 提出。 本标准由 内蒙古出入境检验检疫局归口。 本标准起草单位：赤峰出 入境检验检疫局 、 赤峰市农牧科学研究院。 本标准主要起草人：王智亮、姜兆兴、宁国东、李智瑾、赵敏、赵静、曹旭、赵瑞霞、萨其仍贵、 红敏、 李宝栋、肖雪宾。 DB15/T 1236 2017 1 动物源性饲料中挥发性盐基氮的测定 自动 凯氏定氮仪法 1 范围 本标准规定了自动凯氏定氮仪法测定动物源性饲料中挥发性盐基氮的条件 和 分析步骤。 本标准适 用 于动物源性饲料中挥发性盐基氮 含量 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适

3、用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699.1-2005 饲料 采样 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 方法原理 蛋白质分解后 产生氨 及 胺类 等 碱性 物质，即为挥发性盐基氮，在氧化镁弱碱性条件下蒸馏以氨的形 式 释放出来，用硼酸吸收，再用盐酸滴定，所得结果为挥发性盐基氮（ TVBN）的值 。 4 试剂和材料 4.1 除特殊注明外，本法所用试剂均为分析纯，水符合 GB/T 6682-2008中 4.1和 5

4、中 一级水的规定。 4.2 1 % 氧化镁混悬液：氧化镁 1.0 g溶于 100 ml蒸馏水，震荡成混悬液。 4.3 1 % 硼酸溶液：硼酸 10.0 g溶于 1 L蒸馏水，配成 1 %溶液。 4.4 混合指示剂：甲基红 0.07 % 乙醇溶液，溴甲酚绿 0.1 % 乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处 保存期三个月。 4.5 盐酸标准滴定溶液（ 0.01 mol/L）（具体见 GB/T 601）。 4.6 硼酸吸收液：向 4.3所述 1 %硼酸溶液中加入 10 ml 4.4所述混合指示剂。 5 仪器和设备 5.1 全自动凯氏定氮仪 ： 带 250 mL 消化管 。 5.2 电子天平：感量为 0

5、1 g和 0.0001 g。 5.3 振荡器。 DB15/T 1236 2017 2 6 分析步骤 6.1采样和试样制备 按 GB/T 14699.1-2005中 8.5规定 抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取 200 g，按照 GB/T 20195 的规定制备样品，粉碎后过 1 mm孔筛，混匀，装入磨口瓶中 4保存备用。 6.2样品处理 称取经过磨细（粒径小于 1 mm）的试样 10.0 g于 250 mL具塞锥形瓶中，准确加入 100 mL水，置于 振荡器振荡 30 min后过滤，备用。 6.3 仪器分析条件 硼酸吸收液 20 mL ,蒸馏 水 30 mL， 碱液 0 mL， 蒸馏时

6、间 200 s。 6.4 样品测定 吸取 10 ml样品滤液于仪器消化管中，加入 10 ml 1 % 氧化镁混悬液，放入自动凯 氏 定氮仪，关上 安全门，待仪器自动蒸馏、滴定、计算结果。同时做空白实验。 6.5 空白试样 用水代替试样，按 6.2 6.4步骤做空白试验。 6.6 结果计算 本方法所测试中的挥发性盐基氮的含量按 式 （ 1）进行计算，计算结果保留三位有效数字。 100100/10 01.14)( 21 m CVVX . (1) 式 中： X 样品中挥发性盐基氮的含量， mg/100g； V1 测定用样液消耗盐酸滴定溶液体积， mL； V2 空白消耗盐酸滴定溶液体积， mL； C

7、盐酸滴定溶液的实际浓度， mol/L； 14.01 与 1.00 mL盐酸滴定溶液 C(HCl)=1.000 mol/L相当氮的质量， mg； m 样品质量， g。 7 结果表示 试验结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留 三 位有效数字。 8 允许误差 在重复性条件下获得的 两 次独立测定结果的相对偏差应不大 于 10 %。 9 定量限和回收率 DB15/T 1236 2017 3 9.1定量限（ LQD） 自动凯氏定氮仪法采用仪器的最小滴定加液量对应的含量为定量限。例如当仪器最小加液量为 0.003 ml，称样量为 10.0 g时，定量检出限为 0.04 mg/100 g。 9.2 回收率 向已测得挥发性盐基氮含量的饲料中添加一定量的硫酸铵， 进行加标回收率测定， 得到添加回收率 在 94.50 % 101.94 %之间 。 _