DB15 T 1426-2018 工作场所空气中蒽、菲和3,4-苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法.pdf

1、 ICS 13.040.20 C 51 备案号： 59319-2018 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1426 2018 工作场所空气中蒽、菲和 3,4-苯并 (a)芘的 测定 高效液相色谱法 Determination of anthracene、 phenanthrene and 3,4-Benzypyrene in the air of workplace by high performance liquid chromatography 2018-06-05 发布 2018-09-05 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/T 1426 2

2、018 I 前 言 本标准根据 GB/T 1.1-2009给出的 规则起草。 本标准由内蒙古自治区特种设备检验院提出。 本标准由 内蒙古自治区特种设备标准化技术委员会 （ SAM/TC 12） 归口 。 本标准起草单位：内蒙古自治区特种设备检验院。 本标准主要起草人：高亚利、高俊、任瑞霞 、 张晓艳、 徐洪涛、 包江枫 。 DB15/T 1426 2018 1 工作场所空气中蒽、菲和 3,4-苯并 (a)芘的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了工作场所空气中 蒽、菲和 3,4-苯并 (a)芘 的溶剂解吸 -高效液相色谱法。 本标准适用 于 工作场所空气中蒽、菲和 3,4-苯并 (a)芘

3、 浓度的检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包 括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第 4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 蒽、 菲和 3,4-苯并 (a)芘 的基本信息 表 1 蒽、菲和 3,4-苯并 (a)芘 的基本信息 化学物质 化学文摘号 分子式 相对分子量 蒽 (anthracene) 120-12-7 C6H4(CH)2C6H4 178.22 菲 (phena

4、nthrene) 85-01-8 C14H10 178.22 3,4-苯并 (a)芘 (3,4-Benzypyrene) 50-32-8 C20H12 252.31 4 原理 空气中 气溶胶态的蒽、菲和 3,4-苯并 (a)芘用超细玻璃纤维滤纸采集，丙酮洗脱后进样，经液相色谱 柱分离，紫外检测器串联荧光检测器检测 样品 ， 与标准溶液进行对比，以色谱峰的 保留时间定性， 采用 外标法以 峰高或峰面积定量。 5 仪器 5.1 高效液相色谱仪，紫外检测器串联荧光检测器。 5.2 超细玻璃纤维滤纸 ， 40 或 25。 5.3 采样夹，滤料直径为 40 mm。 5.4 小采样夹，滤料直径为 25 m

5、m。 5.5 容量瓶 ， 10 mL。 DB15/T 1426 2018 2 5.6 超声水浴 ， 温度可调 10 -80 ，控温精度 1 ， 功率可调 40 %100 %。 5.7 针头过滤器，有机相，滤膜孔径 0.45 m。 5.8 天平，精确度 0.1 mg。 5.9 具塞试管， 10 mL。 5.10 高效液相色谱仪操作参考条件 ： a) 色谱柱： 250 mm4.6 mm5 m, C18； b) 柱温： 30 ； c) 梯度洗脱程序为 0 min14 min： 65%80%乙腈； 14 min15 min： 80%100%乙腈； 15 min20 min： 100%乙腈； 20 mi

6、n21 min： 100%65%乙腈； 21 min25 min： 65%乙腈 ； d) 紫外检测器波长： 254 nm； e) 荧光 检测器条件 ： 0.00 min12.90 min：激发波长： 250 nm，发射波长： 370 nm； 12.91 min15.01 min：激发波长： 250 nm，发射波长： 400 nm； 15.01 min25.00 min：激发波长： 285 nm，发 射波长： 410 nm； f) 流速： 1.00 mL/min。 6 试剂 6.1 乙腈， 色谱纯 。 6.2 丙酮， 色谱纯 。 6.3 标准品： 蒽纯度 98.5 %，菲纯度 99.5 %， 3

7、4-苯并 (a)芘纯度 99.8 %。 或用国家认可的其他 标准溶液。 6.4 标准溶液：分别准确称量 1.0 mg 蒽、菲和 3,4-苯并 (a)芘 ，溶于少量的乙腈， 转移到 100 mL 容 量瓶中，稀释至刻度，配制为 10.0 g/mL 蒽、菲和 3,4-苯并 (a)芘 的混合标准溶液。 7 样品的采集、运输和保存 7.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 7.2 短时间采样：在采样点，用 装好超细玻璃纤维滤纸的采样夹以 25 L/min 流量采集 15 min 空气样 品。 7.3 长时间采样 ： 在采样点，用 装好超细玻璃纤维滤纸的采样夹以 1 L/min 流量采集 2 h

8、8 h 空气样 品。 7.4 采样后， 将采过样的超细玻璃纤维滤纸置具塞试管内运输和保存 。 样品置于冰箱冷藏室内 ，样品 可保存 7 d。 7.5 样品空白 ： 将装好超细玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外， 其余操作同样品。 然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。 8 分析步骤 DB15/T 1426 2018 3 8.1 样品处理 向装有采过样的超细玻璃纤维滤纸的 10 mL 具塞试管中，加入 5.0 mL 丙酮， 超声解吸 70 min，混 匀，样品溶液供测定。 8.2 标准曲线的绘制 在 0.00 g/mL 1.00 g/mL

9、 浓度范围内，用乙腈将 蒽、菲和 3,4-苯并 (a)芘 的混合 标准溶液稀 释成 4 个 7 个 标准系列。 参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进 样 20 L， 线性相关系数 R 0.999， 以测得的峰高或峰面积 对相应的 蒽、菲和 3,4-苯并 (a)芘 浓度绘制标准曲线。 8.3 样品测定 用测定标准系列的条件测定样品和样品空白溶液， 测得的峰高或峰面积均值由标准曲线得 蒽、菲和 3,4-苯并 (a)芘 浓度（ g/mL） 。若样品溶液中待测物浓度超过 线性 范围，用丙酮稀释后测定，计算时 乘以稀释倍数。 9 计算 9.1 按式（ 1）计算标准采样体积 。 3.1

10、 0 12 7 32 9 3 0 PTVV . (1) 式（ 1）中： 0V 标准采样体积， 单位为升 (L)； V 采样体积， 单位为升 (L)； P 采样点的大气压 ，单位为千帕 (kPa)； T 采样点的 温度，单位为摄氏度 ( )。 9.2 按式 (2)计算空气中 蒽、菲和 3,4-苯并 (a)芘 的浓度。 DVcC 0 5 . (2) 式 (2)中： C空气中 蒽或菲或 3,4-苯并 (a)芘 的浓度数值，单位为毫克每立方米（ mg/m3）； 5解吸液的体积， 单位为毫升（ mL） ； c测得 的样品解吸液中 蒽或菲或 3,4-苯并 (a)芘 的浓度 （减去样品空白），单位为微克每毫

11、升 （ g/mL）； 0V 标准采样体积， 单位为升（ L） ； DB15/T 1426 2018 4 D解吸效率 ， %。 9.3 空气中的 蒽、菲和 3,4-苯并 (a)芘 的时间加权平均接触浓度（ CTWA）按 GBZ 159 规定计算。 10 说明 10.1 本法按照 GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法蒽、菲和 3,4-苯并 (a)芘 的检出限分别为 0.01 g/mL、 0.007 g/mL 和 0.008 g/mL，定量下限分别为 0.13 g/mL、 0.09 g/mL 和 0.11 g/mL，定 量测定范围 0.05 g/mL 1.00 g/mL；以采集 375

12、L 空气样品计，最低检出浓度分别为 1.310 -4 mg/m3、 0.910 -4 mg/m3和 1.110 -4 mg/m3，最低定量浓度分别为 1.710 -3 mg/m3、 1.210 -3 mg/m3和 1.510 -3 mg/m3；相对标准偏差分别 1.29% 3.25%、 1.90% 3.61%和 1.30% 4.82%，解吸效率分别为 86.10% 99.20%、 88.60% 96.40%和 84.80% 99.60%，依据 GBZ/T 210.4 测定每一批超细玻璃纤维滤纸的解吸 效率。 10.2 本方法的色谱分离图见图 1。 图 1 蒽、菲和 3,4-苯并 (a)芘 的高效液相色谱分离图