DB15 T 1408-2018 钕铁硼永磁合金粉物理性能测试方法 激光粒度的测定.pdf

1、 ICS 77.120.99 H 71 DB15 内蒙古自治区 地 方 标 准 DB 15/ T 1408 2018 钕铁硼永磁合金粉物理性能测试方法 激光粒度的测定 Test method on the granularity of sintered NdFeB permanent magnet alloy by laser 2018 - 05 - 15 发布 2018 - 08 - 15 实施 内蒙古自治区质量技术监督局 发布 DB15/ XXXXX 201X I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由包头稀土研究院提出。 本标准由内蒙古自治区稀土标准化技

2、术委员会（ SAM/TC 05）归口。 本标准起草单位：包头稀土研究院、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司、国家稀 土产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：赵明静、刘国征、王誉、付建龙、张东宏、张志宏、梁行方、李泉、高岩、陈 文达、杨光磊、曹钰、周博阳、解萍、蔺恩成。 DB15/ XXXXX 201X 1 钕铁硼永磁合金粉物理性能测试方法 激光粒度的测定 1 范围 本标准规定了钕铁硼永磁合金粉粒度的测定方法。 本标准适用于钕铁硼永磁合金粉粒度测定，粒度测定范围为 0.2 m 80.0 m。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日

3、期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3500 粉末冶金 术 语 GB/T 19077.1/ISO 13320 粒度分析 激光衍射法 第一部分：通则 3 术语与定义 GB/T 3500 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 粒度分布 particle size distribution 将粉末试样按 粒度 不同分为若干级，每一级粉末（按质量、按数量或按体积）所占的百分率。 3.2 频率分布 frequency distribution 每个粒径区间间隔内颗粒相对的、表示该区间含量的一系列百分数，叫做频率分布。 3.3

4、累计分布 cumulative distribution 小于某粒径的一系列百分数称为累计分布，累计分布是由频率分布累加得到的。 3.4 平均粒径 average particle size 通过对粒度分布加权平均得到的一个反映粉体平均粒度的一个量。具体有质量平均径、体积平均径、 面积平均径、个数平均径等。 3.5 D10 累计分布百分数达到 10时对应的粒径值。 3.6 DB15/ XXXXX 201X 2 D50 累计分布百分数达到 50时所对应的粒径值，又称中位径或 中值粒径。 3.7 D90 累计分布百分数达到 90时对应的粒径值。 4 粒度分布测量 4.1 激光粒度分布仪测试方法原理

5、 利用光的衍射现象对被测合金粉试样通过单色平行光时由于衍射而产生衍射斑，不同尺寸大小的颗 粒的衍射角不同，不同数量同等大小颗粒的光强也不同，通过多元探测器上收集到的不同衍射图形的光 强信号，得到颗粒的粒度大小和粒度分布。 4.2 仪器与附件 4.2.1 激光粒度分布仪器 仪器结构示意图如图 1 所示。 图 1 激光粒度分布仪结构示意图 4.2.2 分散用气体 干法分散粉末的气体使用纯度大于 99.99% 的氮气。 4.2.3 标样 采用 SiC-F1200 系列标样。 4.3 试料 4.3.1 待测钕铁硼永磁合金粉试样均匀 。 4.3.2 粉末测试前应钝化处理 。 4.4 操作步骤 4.4.1

6、 仪器准备 DB15/ XXXXX 201X 3 4.4.1.1 按仪器要求。 4.4.1.2 须保证测量镜头、加料漏斗、进样槽、分散管、连接管清洁干燥 。 4.4.1.3 吸尘器应保证水量充足 。 4.4.2 仪器校正 4.4.2.1 按仪器说明书进行校准 。 4.4.2.2 对标样进行至少 3 次独立的测定，测得 D50的平均值和标准偏差，平均值与标准值相对偏差应 小于 3%，对与 D10与 D90平均值与标准值相对偏差应小于 5%，则认为激光衍射的相应曲线符合标准 。 4.4.3 测量 4.4.3.1 调节测量的分散压力值 3 bar 4 bar（ 0.3 MPa 0.4 MPa）之间

7、。 4.4.3.2 将粉末均匀地置于样槽上，使其测量光学浓度为 3% 10%之间 。 4.4.3.3 得出粒度分布曲线。 4.5 精密度 4.5.1 仪器测量重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 (r)，超过重复性限 (r)的情况不超过 5%，重复性限 (r)按表 1 数据采用线性 内插法求得 。 表 1 重复性限 (r) 中值粒径 D50/m 重复性限 (r)/m 2.78 0.12 4.86 0.16 7.8 0.51 注：重复性限 (r)为 2.8 Sr， Sr 为重复性标准差。 4.5.2 允许误差 对于粒度标准物质的 D50 测量时，仪器测量值与粒度标准物质的标准值间的相对误差不大于表 2 的 相对允许差。 表 2 相对允许差 仪器测量范围 相对允许差 1 m D50 5 m 15 5 m D50 20 m 10 D50 20 m 8 DB15/ XXXXX 201X 4 5 质量保证和控制 每月用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有 效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核 。 _