DB15 T 1705-2019 “锡林郭勒羊肉”同位素丰度值检测方法.pdf

1、 ICS 65.120.10 X 22 DB15 内 蒙 古 自 治 区 地 方 标 准 DB15/T 1705 2019 “ 锡林郭勒羊肉 ” 同位素丰度值 检 测方法 Determination of the isotopic abundance value in Xilinguole mutton 2019-10-25发布 2020-01-25实施 内蒙古自治区市场监督管理局 发布 DB15/T 1705 2019 I 目 次 前 言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 原理 . 1 4 仪器、设备与试剂 . 1 5 分析方法 . 2 6 精密度 . 2 DB15

2、/T 1705 2019 II 前 言 本标准 按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由内蒙古自治区 食品检验检测中心 提出。 本标准由内蒙古自治区肉制品标准化 技术委员会 （ SAM/TC 03）归口。 本标准起草单位：内蒙古自治区食品检验检测中心、锡林郭勒盟食品药品检验检测和风险 评估中心、 内蒙古 科鸿科技服务有限责任公司、 锡林郭勒职业学院。 本标准主要起草人： 郭 莉、 张 宏博、 郭 梁 、张 彦斌、 郭元晟 、 李 艳春、 高 岩、 雅梅 。 DB15/T 1705 2019 1 “

3、锡林郭勒羊肉”同位素丰度值检测方法 1 范围 本标准规定了 “ 锡林郭勒羊肉 ” 中碳、氮同位素丰度比检测 原理、仪器、设备与试剂和 方法。 本标准适用于 “ 锡林郭勒羊肉 ” 中碳、氮同位素丰度比的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 羊肉经过粉碎，索氏提取脱脂干燥后，根据不同羊肉中 13C、 15N值具有显著性差异的特性，采 用稳定同位素质谱仪（配有元素分析仪）测定脱脂羊肉中稳定性

4、碳、氮同位素。通过 检测羊肉中碳 、 氮 同位素 并 计算 其丰度值，确定羊肉的产地范围 。 4 仪器 、 设备 与 试剂 4.1 稳定同位素质谱仪（配有元素分析仪） 。 4.2 干燥箱：可控温 103 2 。 4.3 分析天平：感量 0.0001 g。 4.4 绞肉机：多孔板的孔径不超过 4 mm的绞肉机 。 4.5 索氏抽提器：接收瓶体积为 250 mL。 4.6 100 目筛。 4.7 称量瓶：直径不小 于 40 mm。 4.8 石油醚（ 30 60 沸程 ） 。 4.9 滤纸筒：经脱脂。 4.10 脱脂棉。 4.11 锡箔杯 。 4.12 铝杯。 4.13 粉碎机。 DB15/T 17

5、05 2019 2 5 分析方 法 5.1 试样前处理 从肉样 样品 中取出 部分瘦肉 ， 用绞肉机（ 4.4）绞碎 。用 铝杯 （ 4.12） 称取 3 g 5 g试样，置于 干燥箱（ 4.2）中完全干燥后， 用手 捏碎成块状，移入滤纸筒（ 4.9）中 （ 上面 用 绵覆盖 ）。 用石油醚 （ 4.8） 和 索氏抽提 器 （ 4.5） 将 滤纸筒中样品脱脂 6 h 8 h，收集剩余残渣（主要成分为粗蛋白）于 铝杯（ 4.12） 中， 在干燥箱（ 4.2）中烘干 。将烘干 后样品冷却 ，用 粉碎机 （ 4.13）粉碎 成 粉状，过 100目筛（ 4.6） 后 ，收集备用。 5.2 同位素测定

6、5.2.1 稳定同位素质谱仪工作参数 5.2.1.1 元素分析仪：进样器氦气吹扫流量为 200 mL/min，燃烧炉温度为 1000 ，还原炉温度为 650 ，载气 He 流量为 90 mL/min 100 mL/min。 5.2.1.2 Conflo 条件设定： He 稀释压力为 0.6 bar， CO2 参考气压力为 0.6 bar， N2 参考气压力为 1.0 bar。 5.2.1.3 质谱仪条件：用 USGS24（ 13CPDB=-16.00 ）标定 CO2 钢瓶，用 IAEAN（ 15Nair=0.4 ）标定 CO2钢瓶，用标定的钢瓶器作为标准 。 5.2.2 样品测定 称取适量 6

7、1备用样品放入锡箔杯（ 4.10）中（称样量由仪器峰值大小决定），通过元素分析仪进 行测定稳定性碳、氮同位素。每个样品重复测定 3次，碳、氮同位素的测定精度均为 0.2 。 5.2.3 结果计算 稳定性碳、氮同位素比率分别用 13C 、 15N 表示，其中 13C的相对标准为 V-PDB， 15N的相 对标准为空气。 见式（ 1） 。 15 = （ R样品 /R标准 -1） 1000 （ 1） 式中： R 重 同位素 原子 丰度与轻同位素 原子 丰度 之 比，即 13C/12C、 15N/14N。 6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 算术平均值的 20 %。 _