GB T 24749-2009 丙环唑原药.pdf

1、本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准使用重新起草法修改采用FAO规格408/TC/S/F(1993 )(丙环瞠原药本标准与FAO规格408/TC/S/F(1993)的主要技术性差异如下:本标准丙环唾质量分数为不小于95%，FAO规格是不小于880g/kg. GB 24749 2009 。本标准控制指标丙酣不溶物为不大于2%.酸度指标为不大于5%.水分指标为不大于0.8% FAO规格无该项指标。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会CSAC/TC133)归口。本标准负责起草单位:沈阳化工研究院。本标准参加起草单位z江苏七洲绿色化工股份有限公司、江

2、苏丰登农药有限公司、温州绿佳化工有限公司。本标准主要起草人:高晓晖、武铁军、胡春红、耿荣伟、王学驹。GB 24749 2009 1 丙环瞌原药控制项目指标项目指标丙环;分数/%二z95.0 丙酣不溶物a/%王0.2 水分/%&_、0.8 (以HzSO.计)/%运二0.5 a正常生产时，溶物每3个月至少测定次.4 试验方法4. 1 抽样按GB/T1605 2001中商品原药采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样应不少于100g。4.2 液相色谱法一一本鉴别试验可与丙环唾含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，液某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环瞠A和丙环瞠B色谱峰的保留时间

3、，其相对差值应在1.5%以内。气相色谱法-一本鉴别试验可与丙环哇含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样榕液某两个色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环略A和丙环嗖B色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。红外光谱法一一试样与标样在4000 cm-l r 400 cm-l范围内的红外吸收光谱图应元明显差异，丙环瞠标样的红外光谱图见图1。f 同-VLFm s l . ，叫F叫3000 2000 1000 圄1丙环红外光2 GB 24749 2009 4. 3. 1.5 测定4. 3. 1. 5. 1 标样溶液的制备环睡标样0.1g(精确至0.0002剖，置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管

4、准内标液，摇匀。4. 3. 1. 5. 2试样溶液的制备人10mL 称取含丙环瞠o.1 g(精确至0.0002g)的试样，置于15mL 同一支移液管准确加入10mL内标液，而叮。玻璃瓶中，用4.3. 1. 5. 1中使用的4. 3. 1. 5. 3 测定在上述操作条件下，待仪小于1.2%后，按照标样榕液、定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针丙环瞠峰面积相对变化液、试样榕液、标样榕液的顺序进行测定。4.3.1.6 将测得的两针试样溶被以及试样前后两针标样榕液中丙环嗖A与丙环嗖B的峰面积和与内峰面积比分别进行平均。试样中丙环瞠的质量分数Wl(%).按式(l)ji异:式中z-r2 lnl W t

5、u1-rl m2 n一-标样溶液中，丙环唾A与丙环唾B的峰面积和与内标物峰面棋比的平均值;r2-一试样榕液中，丙环略A与丙环嗖B的峰面积和与内标物峰面积比的平均值Eml 怀怦的质量，单位为克(g); m2一一试样的质量，单位为克(g);r一标样中，丙环哩的质量分数，以%表示。4. 3. 1. 7 允许丙环瞠质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%.取其算术平均值作为测定结冉、。4.3.2 液相色谱法4. 3. 2. 1 方法提. ( 1 ) 试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用以EclipseXDB C8为填料的不锈钢柱和紫外检测(230 nm).对试样中的丙环瞠进行反相高效液相色谱分

6、离，外标法定墨。4.3.2.2 试剂和甲醇:色谱级;水:新蒸二次蒸榴水;丙环瞠标样z已知质量分数.W二三98.0%。4. 3. 2. 3仪高效液相色谱仪z具有可变波长紫色谱数据处理机或工作站; 色谱柱:150mmX4. 6 mm(i. d. )不锈钢柱，内装EclipseXDB C8、5m过漉器:滤膜孔径约0.45m;250L; 定量进样管:5L;超声波旧Vl.lIlTo4.3.2.4 富效液相色谱操作条件动相:(甲醇z水)65: 35，经流量:1. 0 mL/min; 4 ，并进行脱气;物(或具等同效果的色GB 24749 2009 m2一一队怦的质量，单位为克(g);w 标样中丙环瞠的质量

7、分数，以%表示。4.3.2.7 允许丙环瞠质两次平行测定结果之4.4 丙圃不溶物的测定按GB/T19138测定。4.5 水分的测定按GB/T1600中卡尔费体法进行。4.6 酸量的测定4.6. 1 试剂和95%乙醇;大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。氢氧化铀标准滴定榕液c(NaOH)0.02 mol/L，按GB/T601配制和标定;指示液:甲基红乙醇溶液，p(甲基红)5 g /Lo 4.6.2 测定步称取试样2g(精确至O.000 2 g).置于一个250mL锥形瓶中，加入95%乙醇50mL，摇动使榕解。加入5滴指示液，用氢氧化铀标准滴定榕液滴定，溶液由红色变为黄色即为终点。同时做空白

8、测定。4.6.3计试样的酸度W3(%)按式。)式中zz c (V1 Vo). M W3X 100 m X 1 000 c 氢氧化饷标准滴定溶液的实际被度，单位为摩尔每升(mol!L); V)一-滴定试样溶液，消耗氢氧化饷标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); Vo-滴定空白搭液，消耗氢氧化纳标准滴定榕液的体积，单位为毫升(mL); m 试样的质量，单位为克(g); M-硫酸(H2S04)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo!)叶49)。4. 7 产晶的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5 、标签、包装、贮运5. 1 丙环哇原药的标志、标签、包装应符合

9、GB3796的规定。. ( 3 ) 5.2 丙环唾原药应用聚乙烯塑料桶或铁桶包装，每桶净含量应不大于200kg。根据用户要求或订货协议，也可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3 丙环啤原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.5 安全z丙环瞌属低毒杀菌剂。使用本晶应戴好防护孚毒、口罩，穿干净防护服。使用后应立即用清水和肥皂洗净。如发生中毒现象，应及时去医院治疗。5.6 验收期:丙环瞠原药验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内，完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。6