DB23 T 2489—2019 球化石墨中十种微量元素测定 波长色散 型X 射线荧光光谱法.pdf

1、CS 29.050Q 51 DB23黑 龙 江 省 地 方 标 准DB23/ 24892019球 化 石 墨 中 十 种 微 量 元 素 测 定波 长 色 散 型 X 射 线 荧 光 光 谱 法 2019-12-02发 布 2020-01-01实 施黑 龙 江 省 市 场 监 督 管 理 局 发 布 DB23/ 2489-2019 I 目 次前 言 .II1 范 围 .12 规 范 性 引 用 文 件 .13 原 理 .14 试 剂 和 材 料 .25 仪 器 设 备 .26 样 品 .27 分 析 步 骤 .2 8 分 析 结 果 的 计 算 .39 精 密 度 .410 质 量 保 证 与

2、 控 制 .4 DB23/ XXXX II 前 言本 标 准 依 据 GB/T 1.1-2009给 出 的 规 则 起 草 。本 标 准 由 黑 龙 江 石 墨 产 品 标 准 技 术 委 员 会 提 出 并 归 口 。本 标 准 起 草 单 位 ： 黑 龙 江 牡 丹 江 农 垦 奥 宇 石 墨 深 加 工 有 限 公 司 、 国 家 石 墨 产 品 质 量 监 督 检 验 中 心 （ 黑龙 江 ） 。本 标 准 主 要 起 草 人 ： 吕 国 良 、 陈 瑞 、 陈 庚 、 崔 广 宏 、 韩 玉 凤 、 刘 壮 、 王 井 柱 、 栾 晓 乐 、 康 文 哲 、 侯月 文 、 韩 慧 颖

3、 。本 标 准 首 次 发 布 。 DB23/ 2489-2019 1 球 化 石 墨 中 十 种 微 量 元 素 测 定 波 长 色 散 型 X 射 线 荧 光 光 谱 法警 示 ： 使 用 本 标 准 的 人 员 应 有 正 规 实 验 室 工 作 的 实 践 经 验 。 本 标 准 并 未 指 出 所 有 可 能 的 安 全 问 题 。使 用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和 健 康 措 施 ， 并 保 证 符 合 国 家 有 关 法 规 规 定 的 条 件 。1 范 围标 准 规 定 了 波 长 色 散 型 X射 线 荧 光 光 谱 法 测 定 球 化 石 墨 中 硅 、

4、 铝 、 铁 、 钙 、 镁 、 钾 、 钠 、 铬 、 镍 、铜 十 种 微 量 元 素 的 含 量 。本 标 准 适 用 于 球 化 石 墨 中 硅 、 铝 、 铁 、 钙 、 镁 、 钾 、 钠 、 铬 、 镍 、 铜 含 量 的 测 定 。 各 元 素 的 测 定 范围 见 表 1。 表 1 各 元 素 的 测 定 范 围元 素 测 定 范 围 mg/kgSi 10 100Al 5 50Fe 5 60Ca 10 80Mg 5 40K 20 300Na 20 300Cr 0.1 5 Ni 0.1 50Cu 0.2 52 规 范 性 引 用 文 件下 列 文 件 对 于 本 文 件 的 应

5、 用 是 必 不 可 少 的 。 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 所 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 8170 数 字 修 约 规 则 与 极 限 数 值 的 表 示 和 判 定JC/T 2315 球 化 天 然 石 墨JY/T 018 波 长 色 散 型 X射 线 荧 光 光 谱 法 通 则3 原 理 用 波 长 色 散 型 X射 线 荧 光 光 谱 仪 测 量 各 待 测 元 素 的 荧 光 X射 线 强 度 。

6、根 据 待 测 元 素 的 荧 光 X射 线 强 度与 待 测 元 素 含 量 之 间 的 定 量 关 系 ， 使 用 标 准 校 正 曲 线 且 进 行 元 素 间 干 扰 效 应 校 正 ， 得 到 待 测 元 素 的 含 量 。4 试 剂 和 材 料 DB23/ XXXX 2 4.1 石 墨 标 准 物 质 ： 有 证 标 准 物 质 ， 合 成 标 准 物 质 或 质 控 样 品 。4.2 无 水 乙 醇 ： 分 析 纯 。4.3 脱 脂 棉 。5 仪 器 设 备5.1 波 长 色 散 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 。5.2 分 析 天 平 ： 精 度 0.01 g。5.3 压 片

7、机 ： 压 力 不 小 于 20 MPa。5.4 制 样 模 具 ： 直 径 100 mm,高 5mm。 6 样 品6.1 试 样 的 采 取球 化 石 墨 试 样 的 采 取 按 JC/T 2315的 规 定 执 行 。6.2 试 样 测 试 块 的 制 备用 脱 脂 棉 蘸 取 无 水 乙 醇 将 制 样 模 具 擦 拭 干 净 ， 确 保 模 具 底 和 磨 具 杆 在 磨 具 套 内 可 以 自 由 转 动 。 精 确称 量 待 测 样 品 15 g（ 精 确 到 0.01 g） ， 将 装 有 样 品 的 制 样 模 具 放 到 压 样 机 工 作 台 的 中 央 ,放 下 丝 杠

8、顶 紧 。对 压 片 机 进 行 自 动 或 手 动 加 压 ， 压 力 达 到 20 MPa即 可 ， 保 压 10 s。 自 动 或 手 动 进 行 放 压 ， 将 模 具 从 压 片机 中 取 下 倒 置 ， 在 样 品 底 座 上 放 置 退 模 套 ， 使 用 皮 榔 头 轻 轻 砸 退 模 套 将 样 品 退 出 。 压 片 表 面 应 光 滑 ， 平整 。 7 分 析 步 骤7.1 工 作 参 数 选 择将 波 长 色 散 型 X射 线 荧 光 光 谱 仪 预 热 稳 定 ， 根 据 X射 线 管 型 号 调 节 电 压 和 电 流 ， 选 定 工 作 参 数 ， 待 测元 素

9、特 征 谱 线 的 测 定 条 件 见 表 2。7.2 校 正7.2.1 背 景 校 正被 测 元 素 可 选 择 一 个 或 两 个 背 景 。 bP III .(1)式 中 ： I 测 量 元 素 的 X射 线 荧 光 净 强 度 ；Ip 未 扣 除 背 景 时 测 量 元 素 的 X 射 线 荧 光 净 强 度 ；Ib 测 量 元 素 的 X射 线 荧 光 背 景 强 度 （ 两 点 背 景 取 其 平 均 值 ） 。 DB23/ 2489-2019 3 表 2 波 长 色 散 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 参 考 工 作 条 件待 测 元 素 名 称 元 素 谱 线 电 压 kV 电

10、 流 mA 分 光 器 晶 体 准 直 器 m 检 测 器Si K 20 1.0 平 晶 InSb(111) 550 FPCAl K 20 1.0 平 晶 TAP(001） 550 FPCFe K 20 1.0 平 晶 LiF(200) 150 FPCCa K 20 1.0 平 晶 LiF(200) 150 FPCMg K 20 1.0 弯 曲 TAP(001） 550 FPCK K 20 1.0 平 晶 LiF(200) 550 FPCNa K 20 1.0 弯 曲 TAP(001) 150 FPCCr K 20 1.0 平 晶 LiF(200) 550 FPCNi K 20 1.0 平 晶

11、 LiF(200) 550 FPCCu K 20 1.0 平 晶 LiF(200) 550 FPC7.2.2 仪 器 漂 移 校 正通 过 测 量 标 准 物 质 校 正 仪 器 漂 移 。 nIIf 1 .(2)式 中 ：f 漂 移 校 正 分 数 ；I 1 标 准 物 质 在 建 立 校 准 曲 线 时 测 得 的 强 度 ；In 测 量 样 品 时 标 准 物 质 在 用 同 一 校 准 曲 线 时 测 得 的 强 度 ；fII mc .(3)式 中 ：Ic 校 正 后 的 强 度 ；Im 测 量 强 度 ；7.3 绘 制 校 正 曲 线选 择 标 准 样 品 绘 制 标 准 曲 线 ，

12、 每 个 元 素 都 应 有 一 个 具 有 足 够 的 含 量 范 围 又 有 一 定 梯 度 的 标 准 系 列 ，以 待 测 元 素 的 质 量 分 数 为 横 坐 标 ， 以 相 应 的 X射 线 荧 光 强 度 为 纵 坐 标 ， 按 照 7.1工 作 条 件 进 行 测 定 ， 得 出待 测 元 素 的 校 正 曲 线 。 7.4 待 测 样 品 分 析按 照 6.2要 求 制 备 试 样 片 ， 按 照 绘 制 校 正 曲 线 相 同 的 工 作 条 件 ， 分 析 待 测 样 品 各 元 素 X 射 线 强 度 ，根 据 校 正 曲 线 计 算 待 测 样 品 中 元 素 含

13、量 。8 分 析 结 果 的 计 算测 量 标 准 样 品 的 X射 线 强 度 ， 得 到 强 度 与 浓 度 的 二 次 方 程 或 一 次 方 程 。 二 次 方 程 可 通 过 最 小 二 乘 法计 算 。 求 出 校 准 曲 线 常 数 a、 b、 c， 并 保 存 在 计 算 机 的 定 量 分 析 软 件 中 根 据 未 知 样 品 的 X射 线 荧 光 强 度 ，按 照 式 （ 4） 计 算 含 量 并 打 印 出 测 量 结 果 ， 计 算 结 果 保 留 两 位 小 数 ， 数 字 修 约 按 GB 8170执 行 。 DB23/ XXXX 4 cbIaI 2 .(4)式

14、中 ： 试 样 中 元 素 的 含 量 ；I 元 素 的 X射 线 强 度 ；a、 b、 c 校 正 曲 线 常 数 。9 精 密 度9.1 重 复 性重 复 性 条 件 下 ， 获 得 的 两 次 独 立 检 测 结 果 差 值 不 大 于 1.0%。9.2 再 现 性 再 现 性 条 件 下 ， 获 得 的 两 次 独 立 检 测 结 果 差 值 不 大 于 1.0%。10 质 量 保 证 与 控 制应 用 标 准 样 品 或 质 控 样 品 ， 使 用 时 应 至 少 每 半 年 校 核 一 次 本 标 准 的 有 效 性 ， 当 过 程 失 控 时 ， 应 找 出原 因 ， 纠 正 错 误 后 重 新 进 行 校 核 。_