DB32 T 3599—2019 增材制造 钛合金零件激光选区熔化用粉末通用技术要求.pdf

1、ICS 77.160 H 16 DB32 江苏省 地方标准 DB 32/T 3599 2019 增材制造 钛合金零件激光选区熔化用粉末 通用技术要求 Additive Manufacturing General Technical Requirements for Selective Laser Melting Titanium Alloy Powders 2019 - 04- 08 发布 2019 - 04- 30 实施 江苏省市场监督管理局 发布 DB32/T 3599 2019 I 目 次 前言 . III 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 技术

2、要求 . 2 4.1 外观质量 . 2 4.2 化学成分 . 2 4.3 粒度及粒度分布 . 3 4.4 粒形 . 3 4.5 流动性 . 3 4.6 密度 . 3 4.7 纯净度 . 4 4.8 空心粉 含量 . 4 5 试验方法 . 4 5.1 外观质量 . 4 5.2 化学成分 . 4 5.3 粒度及粒度分布 . 4 5.4 粒形 . 4 5.5 流动性 . 4 5.6 密度 . 5 5.7 纯净度 . 5 5.8 空心粉 含量 . 5 6 检验规则 . 5 6.1 检验项目及取样数量 . 6 6.2 判定规则 . 6 7 标签和随行文件 . 6 7.1 标签 . 6 7.2 随行文件

3、. 6 8 包装、运输和贮存 . 7 8.1 包装 . 7 8.2 运输和贮存 . 7 DB32/T 3599 2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本标准由 江苏省工业和信息化厅 提出 并归口 。 本标准起草单位：无锡市产品质量监督检验院（国家增材制造产品质量监督检验中心 ）、 江苏三维智 能制造研究院有限公司、 盘星新型合金材料（常州）有限公司、中航迈特粉冶科技（徐州） 有限公司、 江苏铭亚科技有限公司。 本标准主要起草人： 冒浴沂、杨亚锋、 彭炜 、陈作王、华若绮、马腾、邹正阳、苏乾、刘一胜 。 DB32/T 3599 2019 1 增材制造 钛

4、合金零件激光选区熔化用粉末通用技术要求 1 范围 本标准规定了增材制造钛合金零件激光选区熔化专用粉末的技术要求、试验方法、检验规则、标签 标志、包装、运输、储存等内容。 本标准适用于增材制造钛合金（ TC4和 TC4 ELI）零件激光选区熔化用粉末。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡 是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1479.1 2011 金属粉末 松装密度的测定 第 1部分 漏斗法 GB/T 1479.2 2011 金属粉末 松装密度的测定 第 2部分：斯柯特容量计法

5、 GB/T 1482 2010 金属粉末 流动性的测定 标准漏斗法 (霍尔流速计 ) GB/T 3620.1 2016 钛及钛合金牌号和化学成分 GB/T 3620.2 2007 钛及钛合金加工产品化学成分允许偏差 GB/T 4698（ 所有部分） 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 GB/T 5161 2014 金属粉末 有效密度的测定 液体浸透法 GB/T 5162 2006 金属粉末 振实密度的测定 GB/T 16913 2008 粉尘物性试验方法 GB/T 19077 2016 粒度分析 激光衍射法 第 1部分：通则 GB/T 35351 2017 增材制造 术语 ASTM B964 20

6、16 金属粉末流速测定标准试验方法 卡尼漏斗法（ Standard Test Methods for Flow Rate of Metal Powders Using the Carney Funnel） 3 术语和定义 GB/T 35351 2017增材制造 术语中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 粒度 particle size 合金粉末的宏观尺度，通常指粉末的平均直径。 3.2 粒度分布 particle size distribution 不同粒度级的颗粒在物料中所占的百分比。 3.2 DB32/T 3599 2019 2 夹杂物 inclusion 在合金粉末制备、加工

7、及后续包装运输过程中引入的可能对合金成分、性能及使用产生有害影响的 异类物质。 3.3 空心粉 hollow particle 内部含有气孔的金属粉末。 3.4 安息角 reposeful angle of the dust 粉体堆积层的自由表面在静止平衡状态下雨水平面形成的最大角度，用表示，也称为静止角、休 止角。 3.5 霍尔流速 Hall flow rate 50 g 金属粉末通过标准尺寸漏斗（霍尔流速计）所需时间，单位为（ s/50g）。 3.6 卡尼流速 Carney flow rate 150 g 粉末通过 卡尼 漏斗 所需时间，单位为（ s/150g）。 4 技术要求 4.1 外

8、观质量 粉末外观 应呈银灰色，表面不应出现有明显氧化色的颗粒，不应存在异物或团聚体。 4.2 化学成分 主要化学成分见表 1。对合金牌号未列入表 1的粉末，化学成分应符合 GB/T 3620.1 2016的要求， 成分允许偏差应符合 GB/T 3620.2 2007的要求。 其他 可选 检验元素包括： Al、 V、 Sn、 Mo、 Cr、 Mn、 Zr、 Ni、 Cu、 Si、 Y。 表 1 主要化学成分 单位 为 wt%（重量百分比） 化学成份 TC4 TC4 ELI Ti 余量 余量 Al 5.5 6.75 5.5 6.5 Si Mo 2.8 3.8 V 3.5 4.5 DB32/T 35

9、99 2019 3 表 1（续） 化学成份 TC4 TC4 ELI Cr Zr 0.8 2.0 Nb Sn Fe 0.30 0.25 C 0.08 0.08 N 0.05 0.03 H 0.015 0.012 O 0.18 0.11 其他元素 单一 0.10 0.10 总和 0.40 0.30 注： 表中 Si含量未规定范围值时，作为杂质控制。合金中除其他元素外， Ti的含量称 为 Ti余量 4.3 粒度及粒度分 布 用于增材制造粉末的粒度应为正态分布，粉末粒径范围为 0 m 53 m。 4.4 粒形 粉末颗粒形貌应为球形或近似球形。 粉末的球形度不应小于 0.9。 4.5 流动性 4.5.1

10、 概述 4.5.2 4.5.4均可 用于表征粉末流动性，供需双方可根据实际情况选择流动性表征方式 ，推荐采用 霍尔流速法 。 4.5.2 安息角 安息角不应大于 45。 4.5.3 霍尔流速 50g 粉末通过标准漏斗的时间 不应大于 38 s。 4.5.4 卡尼流速 150g 粉末通过标准漏斗的时间 不 应 大 于 50 s。 4.6 密度 4.6.1 松装密度 4.6.1.1 漏斗法测松装密度 DB32/T 3599 2019 4 松装密度不应低于 1.9 g/cm3。 4.6.1.2 斯科特容量计法 测松装密度 松装密度不应低于 1.9 g/cm3。 4.6.2 振实密度 振实密度不应低于

11、 2.3 g/cm3。 注： 本项目不是必测项，供需双方可协商选用。 4.6.3 有效密度 有效密度与理论密度比值不应低于 0.9。 注： 本项目不是必测项，供需双方可协商选用。 4.7 纯净度 粉末中不应有无机非金属夹杂物、异质金属颗粒、污染物，及其它可能对最终选区激光熔化钛合金 成形件使用性能有害的外来物质。 4.8 空心粉 含量 空心粉含量不应大于 2%。 5 试验方法 5.1 外观质量 目视检查。 5.2 化学成分 化学成分测定宜按 GB/T 4698（所有部分）中相应元素分析方法进行。 5.3 粒度及 粒度分布 粒度及粒度分布宜采用激光衍射法，应按 GB/T 19077 2016第

12、6章规定的内容进行。 另可采用机械法或显微法。 5.4 粒形 粉末球形度以一定 数量 粉末颗粒投影截面的圆形度检测值的平均值进行近似表征。 粉末颗粒投影截面的 圆形度 检测应采用粉末颗粒图像分析仪（即光学显微镜）配备测量软件的方法 进行。在光学显微镜下以 10倍以上的放大倍率拍照，至少随机取 3个视场，至少随机获取 30个以上的粉 末颗粒的投影截面。利用测量软件按照截面积等效直径 /界面周长等效直径的方法计算粉末颗粒投影截 面的圆形度值。 5.5 流动性 5.5.1 安息角 钛合 金金属粉末休止角的测定应按 GB/T 16913 2008中 4.5节规定的内容进行。 DB32/T 3599 2

13、019 5 5.5.2 霍尔流速 仪器设备和取样应符合 GB/T 1482 2010第 3章 第 5章的要求，试验应按 GB/T 1482 2010第 6章规 定的内容进行。应至少进行三次测试并计算出测试结果的算术平均值。 注 1： 该方法适用于流动性好且能够顺利通过标准漏斗的粉末，不适用于易团聚、颗粒间摩擦阻力大的金属粉末。 注 2： 粉末太细，粉末间摩擦力太大，无法通过 2.54 孔径时，可改用孔径为 5.08 的卡尼漏斗。 5.5.3 卡尼流速 取样和仪器设备应 符合 ASTM B964 2016第 7章 第 9章的要求，试验应按 ASTM B964 2016第 10 章规定的内容进行。

14、 5.6 密度 5.6.1 松装密度 5.6.1.1 漏斗法 适用于能自由通过漏斗孔径为 5.0 的粉末，仪器设备和试样应符合 GB/T 1479.1 2011第 5章和第 6章的要求，试验应按 GB/T 1479.1 2011中第 7章规定的内容进行。 5.6.1.2 斯柯特容量计法 不能自由通过漏斗 孔径 为 5.0 的粉末，仪器设备和取样应符合 GB/T 1479.2 2011第 5章和第 6章 的要求，试验应按 GB/T 1479.2 2011第 7章规定的内 容进行。 5.6.2 振实密度 仪器设备和样品应符合 GB/T 5162 2006第 4章和第 5章的要求，试验应按 GB/T

15、 5162 2006第 6章规 定的内容进行。 注： 本项目为可选项目。 5.6.3 有效密度 仪器设备和测试准备 应 符合 GB/T 5161 2014第 4章和第 5章的 要求 ，试验 应 按 GB/T 5161 2014第 6 章 规定 的内容进行。 注： 本项目为可选项目。 5.7 纯净度 通过目视和体视显微镜进行检查，应符合以下步骤： a）取待测粉末 100 g，放入直径为 50 100 的玻璃器皿中（可分批放入，以单层平铺为原则）； b）通过目视检查； c）用体视显微镜对样品粉末夹杂进行仔细检查。 5.8 空心粉 含量 将粉末样品放置夹具中，用计算机断层扫描成像拟合出三维图像，分层

16、截取图像测定粉末中粉末颗 粒和空心粉颗粒的数量，统计计算出不少于 2万颗粉末中空心粉的含量。 6 检验规则 DB32/T 3599 2019 6 6.1 检验项目及取样数量 检验项目及取样数量见表 2。 表 2 检验项目及取样数量 检验项目 取样数量 外观质量 每批抽检一份，每份质量不少于 200 g 化学成分 每批抽检一份，每份质量不少于 50 g 粒度及粒度分布 每批抽检一份，每份质量不少于 100 g 粒形 每批抽检一份，每份质量不少于 50 g 流动性 每批抽检一份，每份质量不少于 200 g 密度 每批抽检一份，每份质量不少于 600 g 纯净度 每批抽检一份，每份质量不少于 50

17、g 空心粉 每批抽检一份，每份质量不少于 50 g 注： 由同一批原材料、同一制粉设备，采用相同工艺连续制备，且 按相同工艺筛分，同一次混料的粉末为一批。 6.2 判定规则 6.2.1 对每份取样粉末分别进行化学成分检验，任意一份化学成分不符合检验要求，判整批不合格。 6.2.2 对每份取样粉末分别进行粒度及粒度分布检验，任意一份粒度不符合检验要求时，双倍份数取 样进行重复测试，若仍有测试结果不符 合检验要求，则该批判为不合格。经供需双方协商一致，允许对 整批粉末进行筛分，取粒度合格粉末重新交货。 6.2.3 对每份取样粉末分别进行夹杂物检验，任意一份不符合检验要求，判整批不合格。 6.2.4

18、 对每份取样粉末分别进行粒形检验，任意一份不符合检验要求，判整批不合格。 7 标签 和随行文件 7.1 标签 包装外层应有牢固标签 ，内容应至少包括： a) 供方名称； b) 产品名称； c) 牌号； d) 批号； e) 粒度； f) 净重； g) 生产日期和保存期限。 7.2 随行文件 每批钛合金粉末包装内应附有质量证明文件， 内容 应至少 包括 ： a) 供方名称； b) 产品名称； c) 牌号； DB32/T 3599 2019 7 d) 批号； e) 净重和 数量 ； f) 各项分析检验结果 ，宜含粒形、粒度分布、纯净度和空心粉含量指标 ； g) 质量检验部门印记； h) 本标准编号； i) 包装日期。 8 包装、运输和储存 8.1 包装 应采用 真空 塑封或氩气保护包装。包装容器应保证其在运输过程中的完整性，且不易破损、受潮 或使产品接触到外来污染物质。 8.2 运输和贮存 粉末运输时应保持干燥，防止受潮和氧化，并密封存放于通风处 。 _