1、中华人民共和国国家标准褐煤蜡中苯不溶物测定方法本方法适用f1111定褐煤蜡中苯不溶物。lJ 方法要点：将蜡样放入洁、纸筒内，然后将滤纸筒放入萃取器中，用苯E水浴I加热11i斑萃取，取出滤纸筒，烘干至t！重。从滤纸筒中残渣的重量计算出苯不溶物的重量国分数。一、仪器及试剂1.仪器( I J三角瓶萃取器（见图）由于列部分组成：磨口锥形瓶：500毫升；球形冷凝管：末端磨口与锥形瓶配合，冷凝管F口有两个对称小孔作挂钩用，滤纸筒：直径20毫米，高80毫米；金属钩g( 2 ）电热恒温水浴2恒温范围37100c, ( 3 ）电热干燥箱：能维持100110的温度；( 4 ）最筒：100毫升；( 5 ）红外灯；(
2、 6 ）干燥器；( 7 ）带磨口盖的高型称量瓶：直径28毫米，高95毫米；( 8 ）分析天平：精确到0.0002克。2.试剂及材料( I ）苯：分析纯GB 690一77) ; ( 2 ）方形中速定性滤纸（GB 1915 80 ）。二、测定步骤3.将滤纸筒装入高型称量瓶内，于102IOSCF燥箱中干燥1小时，盖好磨口盖，取出置于于燥器中，盖严，冷却30分钟后进行称量（称准至0.0002克）。再进行半小时的干燥，冷却及称量，直至连续利量间的差数不大于0.0005克。4 .精确称取小于1毫米的蜡样5克（称准至0.0002克），放入已恒重的滤纸筒内。在萃取器中加入100毫升苯，在90水浴中萃取两小时以
3、上（注意滤纸筒不能与锥形瓶中的苯液相接触，直至ill!纸筒中漓出无色苯。5.待滤纸筒内残留苯沥干后，取出滤纸筒放到高型称量瓶里，在红外灯下预干燥。再放入干燥箱中，在102105下干燥1小时，取出放入干燥器中冷却30分钟后称量（称准至0.0002克。再进行半小时的干燥，冷却及称量，直至连续称量间的差数不大于0.0005克。国家标准总局发布中华人民共和国煤炭工业部提出1 9 8 1年10月1日中国科学院山西煤炭化学所煤炭科学研究院北京煤化学所实施起草703 GB 2562 81 三、结果计算6.苯不溶物以重量白分数表示，按F式计算zc G 苯不溶物一x 100 式中：GI一向型称量瓶、滤纸简和不溶
4、物重量之初，克，G, 高型称量瓶与滤纸简重量之刷，克，G一蜡样重量，克。7.取两次于行视定结果的算术平均值做为测寇的结果，结果取小数点后两位。四、允许差8.平行测定的差值不得超过下列规定2允许差叶实验室0.10% 恃砸营J盘属钩路纸筒三角瓶三角瓶萃取器704 （绝对. 不同实验室0.15% GB 2562-81 附录自制萃取滤纸筒方法将大张定性滤纸裁成75X75毫米的正方形和5050毫米的正方形，用蒸馆水浸湿，贴在干净玻璃饭上，用于指轻轻搓去四边的滤纸毛。先将大正方形的滤纸裹在直径16毫米的玻璃管外壁上，后将小正方形的滤纸裹在玻璃管底部（管底部带有一个小孔。这样两者交替相裹，管壁、管底各3层。然后将其取F放在105于燥箱内烘于。705
