DB34 T 3253-2018 铜精矿化学分析方法氯含量的测定 自动电位滴定法.pdf

1、ICS 77.120.01 H 60 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 32532018 铜精矿化学分析方法 氯含量的测定 自动电位滴定法 Method for chemical analysis of copper concentrate Determination of chloridion content Auto potentionmetric titration 文稿版次选择 2018 - 12 - 29 发布 2019 - 01 - 29 实施 安徽省市场监督管理局 发布 DB34/T 32532018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。

2、本标准由金隆铜业有限公司提出。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：金隆铜业有限公司、铜陵有色金属集团金冠铜业分公司、中检集团安徽公司、马 钢技术中心检验技术研究所、梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司。 本标准主要起草人： 黄辉荣、杨利群、吴智洋、林梅、何文静、史静、夏岚、陆军、王长存。 DB34/T 32532018 1 铜精矿化学分析方法 氯含量的测定 自动电位滴定法 1 范围 本标准规定了铜精矿中氯含量的自动电位滴定测定方法。 本标准适用于铜精矿中氯含量测定。测定范围：0.06000.3000。 注： 本标准中测定的氯是指氨性浸出氯。 2 方法原理 试样经氨

3、性浸出，在硝酸溶液、过硫酸铵存在下煮沸。在酸性介质中，使用自动电位滴定仪，以复 合银电极为测量电极，由二阶微商法确定终点。 根据消耗的硝酸银标准滴定溶液体积测得铜精矿中氯含量。 3 试剂 除另有规定外，所有试剂均为优级纯，实验室用水为电阻率为 18.2 Mcm 的超纯水。 3.1 氨水（0.91 g/mL） 3.2 硝酸（1.42 g/mL） 3.3 过硫酸铵溶液（100 g/L） 3.4 无水乙醇 3.5 氯化钠标准溶液： c(NaCl)=0.0300 mol/L。 准确称取预先在 500600 灼烧至恒重的基准氯化钠 0.8768 g，溶于少量水中，转移至 500 mL 容量瓶中，用水稀释

4、至刻度，摇匀。 3.6 硝酸银标准滴定溶液： c(AgNO3)=0.005 mol/L。 3.6.1 配制 称取 0.849 g 硝酸银，溶于少量水中，转移至 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 再移入棕色仪器储液瓶中，待用。 3.6.2 标定 移取 5.00 mL 氯化钠标准溶液（3.5）置于 1 00 mL试样杯中，加水稀释至 40 mL。使用自动电 位滴定仪，在已设定的工作条件（参见附录 A）下，由硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。 随同做空白试验。 按式（1）计算硝酸银标准滴定溶液的浓度： 11 0 Vc c VV . (1) 式中： c 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩

5、尔每升（mol/L）； c1 氯化钠标准溶液的试剂浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； DB34/T 32532018 2 V1 氯化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 滴定氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 滴定空白溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 平行测定八次，其极差不大于重复性临界极差CrR95( 8)的相对值 0.18，取八平行测定结果平 均值为测定结果，否则重新标定。 注： 标准溶液最终标定结果取四位有效数字。 4 仪器和设备 4.1 自动电位滴定仪 4.1.1 配有沉淀滴定用复合银电极、自动搅拌器和加液器装置

6、。 4.1.2 在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： 电极分辨率：0.1 mV。 滴定管分辨率：0.5 L。 4.1.3 附件 测量杯：杯子的口径、深度能同时容纳需测定项目的电极及搅拌桨，其容积一般不小于 200 mL。 4.2 分析天平 灵敏度 0.1 mg。 5 试样 试样粒度应不大于 0.082 mm，在 100105烘箱中烘干 2 h 后置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取 2 g 试样（5），精确至 0.0001 g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料（6

7、.1）置于 200 mL 烧杯中，用少许水散开样品。 6.4.2 加入 100 mL水，10 mL 氨水（3.1），于电热板低温处浸出 30 min，用快速滤纸趁热过滤，用 热水洗涤 35 次，滤液加热煮沸驱赶氨后，加入 5 mL 硝酸（3.2），5 mL 过硫酸铵溶液（3.3），摇 匀后于低温处煮沸 30 min，取下冷却至室温。 DB34/T 32532018 3 6.4.3 转移至测量杯（4.1.1）中，加入 5 mL 乙醇（3.4），混匀，使用自动电位滴定仪，在已设定 的工作条件（参见附录 A）下，由硝酸银标准溶液滴定至终点，仪器自动计算氯含量。 7 结果计算 铜精矿中的氯含量以质量分

8、数 Cl 计，按式（2）计算： 32 100% 1000 Cl cV V M m . (2) 式中： c 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V2 滴定空白溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3 滴定铜精矿所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 称取试样的质量，单位为克（g）； M 氯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） M（ Cl）=35.453 。 注： 计算结果表示至小数点后四位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超

9、过重复性限（ r ），超过重复性限的情况不超过 5。重复性限（ r）按表 1 数据采用 线性内插法或外延法求得。 表1 重复性限 Cl / 0.0600 0.1034 0.1600 0.2348 0.3000 r / 0.0027 0.0077 0.0097 0.0107 0.0118 8.2 再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（ R），超过再现性限的情况不超过 5。再现性限（ R）按表 2 数据采用 线性内插法或外延法求得。 表2 再现性限 Cl / 0.0600 0.1034 0.1600 0.2348 0

10、.3000 R / 0.0031 0.0095 0.0104 0.0133 0.0139 9 试验报告 试验报告应给出以下内容： 试样信息； 检测方法依据 DB34/T 3253 2018； DB34/T 32532018 4 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 DB34/T 32532018 5 A A 附 录 A （资料性附录） 仪器参考工作条件 自动电位滴定仪的参考工作条件见表A.1. 表A.1 仪器工作条件 项目 参数 搅拌速度 r/min 450600 滴定模式 等当点滴定 滴定剂添加 添加模式 动态模式(自定义) 最小增加量 d Vmin / mL 0.0020.020 测量 dt 时间内电位变化 d E / mV 0.5 dt / s 1.0 最小等待时间 tmin/s 3.0 最大等待时间 tmax/s 30.0 等当点识别 阈值 6090 终止条件 等当点数 1 _