GB T 26721-2011 三氧化二砷.pdf

1、每BICS 77.150.99 H 62 中华人民共和国国家标准GB 26721-20门一-石申圄圃-化啊啊Arsenic trioxide 2012-02-01实施2011-06-16发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会数码防伪目Ij1=1 本标准第3章、第6章为强制性的，其他为推荐性的。本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会CSAC/TC243)归口。本标准负责起草单位:江西铜业股份有限公司。GB 26721-20门本标准主要起草人:吴一微、董家辉、李保蝉、黄明金、黄宏伟、梁亚群、朱晓宇、杨红生、易爱虹。I

2、 GB 26721-2011 三氧化二呻警告:三氧化二呻是剧毒品。本标准规定的一些检验、试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。1 范围本标准规定了三氧化二畔的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和质量证明书以及合同(或订货单)内容。本标准适用于湿法、火法工艺生产的三氧化二呻，该产品主要用于防腐剂、农药、玻璃工业以及陶瓷、染织、颜料、医药、制革、焰火等。2 引用标准下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 190- 2009 危险货物包

3、装标志GBjT 1605 商品农药采样方法GBjT 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 13690-2009 化学品分类和危险性公示通则3 要求3. 1 产品分类三氧化二呻按化学成分分为三个牌号:As203-1、AS203-2、AS203-3。3.2 化学成分三氧化二呻的化学成分应符合表1的规定。表1三氧化呻化学成分牌号Asz0 3 -1 AsZ03不小于99.5 Cu 0.005 化学成分Zn 0.001 % 杂质不大于Fe 0.002 Pb 0.001 Bi 0.001 注:表1中未列杂质元素的要求由供需双方商定。AsZ03-2 98.0 Asz 03-3 95.0 1 GB

4、 26721-2011 3.3 物理性能三氧化二呻白皮应注60。王氧化二碑的水分、粒度要求，由供需双方商定。3.4 外观质量三氧化二耐为臼色或灰白色的粉末或颗粒。4 试验方法4. 1 三氧化二碑化学成分仲裁分析方法的检验由供需双方协商确定，也可参照附录A、附录B检测。4.2 三氧化二碑白度测定参考附录C的规定进行，水分、粒度的测定由供需双方协商确定。4.3 三氧化二碑外观质量由f1视法检测。5 检验规则5.1 检查和验收5. 1. 1 产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准或合同(或订货单的规定，并填写质量证明书。5. 1. 2 需方应对收到的产品进行检验，如检验结果与本标准

5、或合同(或订货单)的规定不符时，应在收到产品之日起90天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方由供需双方共同进行。5.2 组批三氧化二呻应成批提交检验，每批应由|司一批投料、同一生产周期生产的相同牌号的产品组成。5.3 检验项目每批三氧化二呻应进行化学成分、白度和外观质量的检验，需方有要求时，可进行水分、粒度的测定。5.4 取样和制样5.4.1 取样方法按GB/T1605的规定进行。5.4.2 制样方法:所取样品按四分法缩分至80g，装入闭光、干燥、密闭容器中，保存备用。5.5 检验结果判定5.5.1 检验结果的数值修约和判定按GB/T8170的规定进行。5.5.2 化学成

6、分、自度的检验结果与本标准或合同(或订货单)不符时，按批判为不合格。5.5.3 外观质量的测定结果与本标准或合同(或订货单)不符时，按桶判为不合格。6 标志、包装、运输、贮存和质量证明书三氧化二呻的标志、包装、运输、贮存和质量证明书应符合GB1902009、GB13690一2009的规定。2 GB 26721-2011 6.1 标志6.1.1 本产品在包装桶外应有唠二标志。6. 1.2 每桶包装应注明:a) 生产厂家名称、地址;b) 产品名称和牌号;c) 批号与重量;d) 本标准编号。6.2 包装、运输、贮存6.2. 1 三氧化二碑装于内衬不易脱落有防腐涂料或有塑料包装的密封铁桶中，每桶净重可

7、为25kg、50 kg、100kg、200kg、250kgo有特殊要求时，供需双方商定。6.2.2 三氧化二呻的运输、贮存必须具备清洁、防潮、防腐、防破损等安全条件，不得接触其他污染物，避免产品外泄、污染。6. 3 质量证明书每批产品应附有质量证明书，并注明下列内容:a) 生产厂家名称;b) 产品名称和牌号;c) 批号;d) 净重和件数;巳)分析检验结果和技术监督部门印记;f) 本标准编号;g) 出厂日期。7 合同(或订货单)内容本标准所列产品的订货单内应包括下列内容:a) 产品名称;b) 牌号;c) 数量;d) 粒度、水分等要求ze) 本标准编号;。其他。3 GB 26721-2011 附录

8、A(资料性附录)三氧化二呻含量的测定础量法A.1 范围本附录规定了三氧化二碑中三氧化二碑含量的测定方法。本附录适用于三氧化二碑中三氧化二碑含量的测定。测定范围，94.00%99. 70%。A.2 方法提要在氢氧化铀微碱性溶液中，以淀粉为指示剂，腆标准滴定溶液滴定As(囚至As(V)。13-十AsO+20日=AsO!+H20+31 A.3 试剂A. 3.1 腆化饵。A.3.2 氢氧化铀溶液。00g/L)。A. 3. 3 碳酸氢铀饱和溶液。A.3.4 硫酸(0.5mol/L)。A.3.5 硫酸(1十9)。A. 3. 6 酣乙醇溶液(10g/L)。A.3.7 淀粉溶液(5g/L)。A. 3. 8 映

9、标准滴定榕液c(2)二O.062 mol/LJ。A. 3. 8.1 配制:称取16g腆片。2)，置于400mL烧杯中，与50g腆化饵混合，加300mL水溶解，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。放置两周后标定。A. 3. 8. 2 标定:称取0.3g(精确至O.000 1 g)兰氧化二碑(优级纯，含A向03不小于99.8%)三份。以下按A.5. 2. 3与试料测定同时进行。4 按式(A.l)计算腆标准滴定溶液的实际浓度:m .W C V1 0.0989 . ( A.l ) 式中:m 一三氧化二呻的质量，单位为克(g); W 一一三氧化二碑基准物质中三氧化二畔的质量分数，用百分数表示

10、(%);V1 标定时滴定三氧化二呻溶液消耗腆标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);0.0989-与1.00 mL腆标准滴定溶液C(l2)= 1. 00 mol/LJ相当的氧化呻的质量，单位为克每摩尔(g/mol)0 平行标定三份，测定值的相对误差不大于0.2%时，取其平均值，否则重新标定。腆标准滴定溶液的实际浓度C(l2)J应介于O.062 mol/LO. 063 mol/L，否则调整后再重新标定。GB 26721-2011 A.4 仪器滴定管(50mL)见图A.L单位为毫米12 图A.1滴定管示意图A.5 分析步骤A.5.1 试料按表A.l称取试样，精确至O.OOOlgo表A.1试料称取量

11、三氧化二碑含量/%94.00-97.00 97.00-99.70 gb-时一川一山独立地进行两次测定，取其平均值。5 GB 26721-2011 A.5.2 分析步骤A. 5. 2.1 将试料(A.5. 1)置于500mL兰角烧杯中，加入氢氧化铀溶液，低温加热溶解至清亮，用水吹洗杯壁，冷却至室温。A. 5. 2. 2 滴加酣肤乙醇溶液，先用硫酸CA.3. 4)中和至溶液呈淡红色，再用硫酸CA.3. 5)中和至红色消失。A. 5. 2. 3 加入20mL碳酸氢铀饱和溶液、2mL淀粉溶液，混匀。用腆标准滴定溶液滴定至淡蓝色即为终点。A.6 分析结果的计算按式(A.2)计算三氧化二畔的含量，以质量分

12、数AS203计，数值以%表示:c V2 X o. 098 9 WA,.O, - . . - X 100 ( A.2 ) b创10式中:c 腆标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升Cmol/L); V2 测定时滴定试料溶液消耗腆标准滴定溶液的体积，单位为毫升CmL); m。一-试料的质量，单位为克(g); 0.0989一一与1.00 mL腆标准滴定溶液c(12) = 1. 00 mol/LJ相当的三氧化碑的质量，单位为克每摩尔Cg/mol)。所得结果表示至二位小数。A.7 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表人2所列允许差。表A.2允许差WAZ 03/% 允许差/%94. 0098. 0。O.

13、 50 98. 0099. 70 O. 30 6 A B.1 范围附录B(资料性附录)三氧化二呻中铜、铅、辑、铁、铅量的测定电感辑合等离子体原子发射光谱法本附录规定了三氧化二呻中铜、铅、钵、铁、铿量的测定方法。GB 26721-2011 本附录适用于三氧化二呻中铜、铅、辑、铁、铀量的测定。测定范围:各元素均为o.001 O%o. 010%。B.2 方法提要试料以盐酸和硝酸溶解，在酸性介质中，用ICP-AES法同时直接测定三氧化二时中的铜、铅、辑、铁、钻元素的含量。碑对被测元素不产生背景及i普线I扰。B.3 试剂和材料B. 3.1 试剂B. 3. 1. 1 盐酸(1十1)。B. 3. 1. 2

14、硝酸(1十1)。B. 3. 1. 3 铜、铅、辞、铁、锦标准贮在溶液，分别称取o.500 0 g铜C99.99%) , 0. 500 0 g铅(99. 99%) ,0.5000 g辞二三99.99%),0. 500 0 g铁(二三99.99%),0.5000 g铅(注99.99%)(均为优级纯)，置于400mL烧杯中，盖上表面皿，分数次加入50mL硝酸(B.3. 1. 2)低温溶解完全，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，说匀。此溶液1mL分别含铜、铅、特、铁、协各1mg。B. 3. 1. 4 铜、铅、辞、铁、钻混合标准溶液A:移取10.00mL铜、铅、辞、铁、锦标准贮存溶液C

15、B.3. 1. 3) 于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(B.3. 1. 2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100吨铜、100问铅、100问辑、100g铁、100吨钻。B. 3. 1. 5 铜、铅、辞、铁、钻温合标准溶液B:移取10.00mL铜、铅、辞、铁、钻混合标准溶液(B.3. 1. 4) 于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(B.3. 1. 2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含10g铜、10问铅、10g辞、10g铁、10g锁。B. 3. 1. 6 铜、铅、辑、铁、钳工作曲线标准溶液系列=分别移取0.00mL、1.00 mL、3.00mL、5.00mL、8.00

16、 mL、10.00mL铜、铅、铮、铁、钻混合标准溶液B(B.3. 1. 5)于6个100mL容量瓶中，加入15mL 盐酸(B.3. 1. 1)、5mL硝酸(B.3. 1. 2)，用水稀释至刻度，混匀。铜、铅、辑、铁、钳工作标准溶液浓度列于表B.L表B.1标准溶液浓度标准溶液系列号5 6 Cu 、Pb、Zn、Fe、Bi/Cg/mL)0.8 1. 0 7 G 26721-20门. 3. 2 材料高纯24气(纯度大于99.99%)。. 4 仪器与设备. 4.1 电感藕合等离子体原子发射光谱仪. 4. 1. 1 仪器测定条件见表B.2o表.2等离子光谱仪测定条件功率/WI辅助气流量/CL/min)载流

17、气压力/MPa泵速/Cr/min)积分时间/s1 150 I o. 5 0.18 100 530 . 4. 1. 2 分析线见表B.3o表.3各元素分析线m 旅-UM波Cu Pb Zn Fe Bi 324. 75 220.35 206.20 259.94 223.06 .5 分析步骤B. 5.1 试料称取试样1g，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。B.5.2 空白试验随同试料做空白试验。B. 5. 3 试料溶解B. 5. 3.1 将试料(B.5. 1)置于150mL烧杯中，盖上表面皿，用水润湿，加入20mL盐酸(B.3. 1. 1)、5 mL硝酸(B.3. 1. 2)低温溶

18、解完全，冷却至室温。B.5.3.2 将试料溶液也.5.3.1)移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。B.5.4 工作曲线将工作曲线标准溶液(B.3. 1. 6)依次引入等离子光谱仪测定各元素谱线强度，绘制各元素工作曲线，工作曲线线性r注0.9990. 5. 5 测定分别将空白溶液也.5.2)及试料溶液(B.5.3.2)引人等离子光谱仪进行测定，计算机自动给出样品中各测定元素的浓度。GB 26721-2011 B. 6 分析结果的计算按式(B.1)分别计算铜、铅、辑、铁、铀的含量，以质量分数Wx计，数值以%表示:(1 - Po) Vo X 10 6 . ( B.l ) 宵o式中:Pl一-

19、试料溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Po 空白溶破中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Vo试料溶液的体积，单位为毫升(mL);m。一一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至阿位小数。B.7 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表B.4所列允许差。表B.4允许差铜、铅、铸、铁、锁含iJ:(叫)/%0. 001 OO. 005 0 0. 005 oo. 010 允许差/%0.0005 0.0010 9 GB 26721一-2011附录C(资料性附录)三氧化二呻白度的测定自度仪比较法C.1 范围本附录规定了三氧化二碑中白度的测定方法。本附录适用于三氧化二时中白

20、度的测定，测定范围:OllOcC.2 方法提要三氧化二呻样品与标准白板进行比较，测出样品的白度值。C.3 仪器凯特数字粉末白度仪CC-I00型); 测量原理:光电二级反射指数CReflectiveindex with photo-diode) ; 分辨率:0.1;折射:GAP光电二极管(GAPphoto-diode); 光源:卤素灯;蓝色滤光片:中心波长440nm。C.4 分析步骤C. 4.1 打开仪器上盖，确认滤光片为蓝色滤光片，按下蓝色按钮。C. 4. 2 确认仪器后方数字是否与标准白度板的数值相同，可手动进行调整。C. 4. 3 安装标准白度板于样品皿支架中，将支架插入测量室。C.4.4

21、 连接电源，打开开关，约6min后WAIT灯熄灭，显示屏显示标准白度值，如果显示值与标准白皮值不相同，按SENS键自动调整。C.4.5 将装满样品的样品皿支架插入测量室，启动内置开关，测试样品白度值，连续测定两次，按AVERAGE键，得出平均结果。C. 4. 6 测定结束后，用吸尘器清洁样品皿及支架，并归于原处。10 FFON-NhN闰。国华人民共和国家标准三氧化二呻GB 26721-2011 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数21千字2011年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年8月第一版* 书号:155066. 1-43484 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB 26721-2011 打印日期:2011年9月22日F002A