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1、ICS 77.040.30 H11 DB36 江西省地方标准 DB 36/T 814.32014 钬铁合金化学分析方法 第 3 部分：铁量的测定 重铬酸钾容量法 Chemical analysis methods of holmium ferroalloy Part 3： Determination of iron content potassium dichromate titrimetry 2014 - 11 - 27 发布 2015 - 03 - 01 实施 江西省质量技术监督局 发布 DB 36/T 814.32014 I 前 言 DB36/T 814-2014 钬铁合金化学分析方法共

2、分为3个部分： 第1部分：稀土总量的测定 重量法； 第2部分：稀土杂质的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第3部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法。 本部分为第3部分。 本部分由江西省稀土标准化技术委员会归口。 本部分主要起草单位：国家钨与稀土产品质量监督检验中心、江西省钨与稀土研究院 本部分参加起草单位：赣州晨光稀土新材料有限公司、赣县红金稀土有限公司 本部分主要起草人：吴希、孙仙源、刘道斌 、陈星斌、杨建、汤洁、陈燕、梁斌、谢亚莉、郑玉 梅。 DB 36/T 814.32014 1 钬铁合金化学分析方法 第 3 部分：铁量的测定 重铬酸钾容量法 1 范围 本部分规定了钬铁合金中铁含量的测定方

3、法。 本部分适用于钬铁合金中铁含量的测定。测定范围为：10.0030.00。 2 方法原理 试料用盐酸溶解后，加入钨酸钠，用三氯化钛将三价铁还原成二价铁至生成“钨蓝”，在滴加重铬 酸钾溶液将过剩的三氯化钛氧化，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液 滴定至紫色为终点。 3 试剂和材料 3.1 盐酸（1.19g/mL）。 3.2 硫酸（1.84g/mL）。 3.3 磷酸（1.70g/mL）。 3.4 盐酸（11）。 3.5 盐酸（19）。 3.6 市售三氯化钛溶液（150g/L200g/L）。 3.7 三氯化钛溶液（119）：将三氯化钛溶液（3.6）用盐酸（3.5）稀释 2

4、0 倍，用时现配。 3.8 钨酸钠溶液（250g/L）:称取 25g 钨酸钠溶于适量水中，加 5mL 磷酸（3.3），用水稀释至 100mL， 混匀。 3.9 硫磷混酸：将 300mL 硫酸（3.2）在不断搅拌下缓慢注入 500m L 水中，再加入 300mL 磷酸（3.3）， 用水稀释至 1000mL,混匀。 3.10 铁标准溶液：称取 1.0000g 铁粉（纯度99.95%） ,置于 250mL 烧杯中，加入 60mL 盐酸（3.1）， 置沸水浴上溶解完全后，冷却，移入 1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此标准溶液 1mL 含 1mg 铁。 DB 36/T 814.32014

5、2 3.11 重铬酸钾标准溶液 c(K 2Cr2O7)0.010mol/L：称取 0.9806 g 重铬酸钾（优级纯）（预先经 150 烘干 1h 后，置于干燥器中，冷却至室温）置于 500mL 烧杯中，溶于水后，移入 2000mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 3.12 重铬酸钾初调溶液 c(K 2Cr2O7)0.005：称取 0.4903 g 重铬酸钾（优级纯）置于 500mL 烧杯中， 溶于水后，移入 2000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.13 二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L），贮存于棕色玻璃瓶中。 3.14 重铬酸钾标准溶液标定：移取 10.00mL 铁标准溶液（3.

6、9），置于 250mL 锥形瓶中，用少量水吹 洗内壁，加入 1mL 钨酸钠溶液（3.8），滴加三氯化钛溶液（3.7）至溶液出现蓝色并过量 12 滴，用 重铬酸钾初调溶液（3.12）回滴至淡蓝色（不及读数）。加入硫磷混酸（3.9）10mL，加二苯胺磺酸钠 指示剂 3-4 滴，在不断搅拌下，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色，30s 不退色，即为终点。 按公式（1）计算重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度： )( 3 2 1 VV VC T = (1) 式中： T 滴定度，1.00mL重铬酸钾标准溶液相当于铁的质量，单位为毫克每毫升（mg/mL）； C 铁标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 1 V

7、 分取铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 2 V 标定时所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 3V 空白测定所消耗消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4 试样 将试样去掉表面氧化层后，取样后立即称量。 5 分析步骤 5.1 试料 称取1.0g试样（5），准确至0.0001g。 5.2 测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 5.4 测定 DB 36/T 814.32014 3 5.4.1 试料的溶解：将试料（6.1）置于 300mL 烧杯中，加 2 0mL 盐酸（3.4），2 滴过氧化氢（3.4） 助溶，

8、盖上表面皿低温加热至完全溶解清亮，取下，冷却，移入 200mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。 5.4.2 移取 10.00mL 试液 （6.4.1） 于 300mL 三角瓶中， 用少量水吹洗内壁， 加入 1mL 钨酸钠溶液 （3.8） ， 滴加三氯化钛溶液（3.7）至溶液出现蓝色并过量 12 滴，用重铬酸钾初调溶液（3.12）回滴至淡蓝色 （不记读数）。 5.4.3 加入硫磷混酸（3.9）10mL，加二苯胺磺酸钠指示剂 3-4 滴，在不断搅拌下，用重铬酸钾标准溶 液滴定至紫色，30s 不退色，即为终点。 6 分析结果的计算与表述 按式（2）计算铁的质量分数（）： 100 1000 )(

9、)( 02 0 1 = mV VVVT Fe (2) 式中： T 滴定度，1.00mL重铬酸钾标准溶液相当于铁的质量，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 0V 空白测定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 1 V 滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 2 V 移取试料的总体积，单位为毫升（mL）； V 试液的总体积，单位为毫升（mL）； 0 m 试样的质量，单位为克（g）。 7 精密度 7.1 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 实验室之间分析结果的允许差值 铁质量分数/ 允许差/ 10.0020.00 0.30 20.0030.00 0.35 8 质量保证与控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时， 应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效 性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 _